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      一種添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12019143閱讀:909來(lái)源:國(guó)知局
      本發(fā)明涉及一種釹鐵硼磁體,具體涉及一種添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法,屬于稀土磁材料技術(shù)領(lǐng)域。技術(shù)背景燒結(jié)釹鐵硼永磁材料自1983年被發(fā)現(xiàn)后,因具有良好的性?xún)r(jià)比,廣泛應(yīng)用于國(guó)際和國(guó)內(nèi)的新興發(fā)展產(chǎn)業(yè)和支柱產(chǎn)業(yè),如計(jì)算機(jī)硬盤(pán)技術(shù)、核磁共振成像技術(shù)、電動(dòng)汽車(chē)、風(fēng)力發(fā)電機(jī)、工業(yè)永磁電機(jī)、電子產(chǎn)業(yè)、磁懸浮技術(shù)、磁傳動(dòng)等高科技領(lǐng)域。為了提高燒結(jié)釹鐵硼的內(nèi)稟矯頑力,現(xiàn)有技術(shù)一般采用以下兩種方法:一、是在熔煉時(shí)添加一定比例的HR(鏑(Dy)、鋱(Tb)、鈥(Ho)等重稀土)元素來(lái)替代釹,利用中HR2Fe14B的高各向異性場(chǎng)提高產(chǎn)品的內(nèi)稟矯頑力;二、在母合金制成粉末后,通過(guò)添加重稀土氧化物粉末(如氧化鏑Dy2O3),混合均勻后取向壓制燒結(jié)。由于重稀土元素在母合金熔煉時(shí)加入,重稀土元素又一部分分布到組分晶粒,因此重稀土元素含量較高,重稀土元素價(jià)格昂貴,造成產(chǎn)品成本高,因此在粉末階段添加方法對(duì)重稀土的利用效率要高于直接在熔煉時(shí)添加。如中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)文件(公開(kāi)號(hào):CN101812606A)公開(kāi)了一種鑄錠改鑄片添加重稀土氧化物制備低成本釹鐵硼的方法,將稱(chēng)取好的原料澆注成鑄片,氫破后加入1.04-5.05wt%重稀土氧化物,將兩種粉料攪拌后經(jīng)氣流磨機(jī)制粉,再將粉料放入成型壓機(jī)的模具中,加磁場(chǎng)取向壓制成型,再放入等靜壓機(jī)中加壓,保壓制成生坯,最后將生坯放入真空燒結(jié)爐中燒結(jié),在1000-1100℃下再燒結(jié)即制成釹鐵硼磁體。雖然該方法和在母合金熔煉時(shí)加入的方法相比,一定程度上降低了生產(chǎn)成本,但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員還在致力于研究性能更好,成本更低的制備燒結(jié)釹鐵硼的方法。

      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
      本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種得到的釹鐵硼磁體內(nèi)稟矯頑力高,且成本低的添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn),一種添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法,所述的制備方法包括如下步驟:配料熔煉:按主相合金的成分Nd32%(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67%B1%,其中0<x<0.5%,0<y<0.2%,0<m<0.5%,0<n<2%,將配制好的原料進(jìn)行熔煉,熔煉完全后澆注成鑄片;制粉:將鑄片置于氫碎機(jī)中進(jìn)行氫碎,使用氣流磨制成粒度為3-5μm的主相合金粉末,然后按粉重量比添加1-2%的Pr6O11粉末,粉末粒度為0.1-1μm,將兩種粉料混合均勻;成型:將混合均勻的粉料在氮?dú)獾谋Wo(hù)下放入成型壓機(jī)模具中加磁場(chǎng)進(jìn)行取向,取向后壓制成型為生坯,將生坯放入等靜壓機(jī)加壓,保壓形成坯件;燒結(jié):將保壓后的坯件置于真空燒結(jié)爐中在1020-1080℃下真空燒結(jié),然后在800-1000℃下進(jìn)行一級(jí)回火,一級(jí)回火時(shí)間為1-3h,然后冷卻至400-600℃進(jìn)行二級(jí)回火2-4h,最后風(fēng)冷至常溫出爐得釹鐵硼磁體。本發(fā)明將粒度為0.1-1μm的1-2%Pr6O11粉末添加到粒度為3-5μm的主相合金Nd32%(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67%B1%的粉末中,通過(guò)加磁場(chǎng)進(jìn)行取向成型,得到具有較高的各向異性場(chǎng)的Pr2Fe14B,Pr2Fe14B的各向異性場(chǎng)高達(dá)5970kA/m,同時(shí)有效提高內(nèi)稟矯頑力,最后在1020-1080℃下燒結(jié),二級(jí)回火,通過(guò)上述的工藝后,Pr6O11粉末均勻的擴(kuò)散到主相合金的晶界相中,使晶界外延層形成Pr2Fe14B,從而使外延層磁硬化,極大的提高釹鐵硼磁體的矯頑力。同時(shí)該方法中Pr6O11在主相中含量較少,對(duì)剩磁的影響較少,從而保證了其他性能的優(yōu)異,且與添加其他重稀土氧化物如Dy2O3,本發(fā)明制釹鐵硼磁體的成本得到了大大的降低。其次,燒結(jié)釹鐵硼的主相合金的顆粒越細(xì),越有助于磁體內(nèi)稟矯頑力的提升,但因?yàn)榉哿显郊?xì),越容易氧化,因此主相合金的粉末在3-5μm范圍時(shí),其內(nèi)稟矯頑力提升明顯,氧含量的控制相對(duì)較容易。進(jìn)一步優(yōu)選,主相合金粉末的粒徑為4-5μm。Pr6O11粉末主要的目的是在晶界中添加,如果太粗,則無(wú)法融入晶界,太細(xì)又容易與主相的Nd等元素發(fā)生替換,導(dǎo)致效能降低,因此本發(fā)明添加的Pr6O11粉末的粒徑優(yōu)選為0.1-1μm,進(jìn)一步優(yōu)選為0.5-0.8μm。在上述添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法中,作為優(yōu)選,配料熔煉中所述的熔煉溫度為1400-1500℃。作為優(yōu)選,制備主相合金粉末的具體步驟為:將主相合金在真空度為0.5-0.8Pa的真空速凝爐中在1450-1480℃的條件下熔煉,采用鑄錠工藝將熔煉后的主相合金制成鑄片,將所述鑄片置于氫碎爐中,往氫碎爐中通氫氣,待鑄片完全吸氫后升溫至500-520℃脫氫3-6h,將脫氫后的鑄片在氧含量小于200ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入氣流磨中細(xì)磨成主相合金粉末,并控制主相合金粉末的平均粒度為3-5μm。在該熔煉溫度與真空度下,所述釹鐵硼磁體能提高內(nèi)稟矯頑力。而在氧含量小于200ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下將釹鐵硼粉料制成平均粒度為3-5μm的粉料,可使釹鐵硼粉料與Pr6O11粉末混合時(shí)接觸面積增大,更容易混合均勻,從而提高釹鐵硼粉料的綜合利用率。氫碎與氣流磨結(jié)合使用可將制粉效率提高2-3倍,達(dá)到120-500KG/HR。在上述添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法中,在制粉過(guò)程中所述混合均勻時(shí)還添加0.1%的汽油和0.05%的保護(hù)劑進(jìn)行攪拌,攪拌時(shí)間為3-4h。其中所述的保護(hù)劑為現(xiàn)有技術(shù)中市售的保護(hù)劑。在上述添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法中,作為優(yōu)選,在成型過(guò)程中所述的磁場(chǎng)為1.2-2.0T,所述靜壓機(jī)的壓力為100-180MPa。在上述添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法中,所述成型步驟具體為:將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于800ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入成型壓機(jī)模具中,加1.5-1.8T的磁場(chǎng)進(jìn)行取向,取向后壓制成型為生坯,生坯退磁并真空封裝,將真空封裝的生坯放入等靜壓機(jī)在120-150Mpa下進(jìn)行等靜壓處理,保壓2-4分鐘形成坯件。在上述添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法中,作為優(yōu)選,在進(jìn)行燒結(jié)前坯件還需經(jīng)過(guò)500-560℃脫氫0.5-2h。在上述添加Pr6O11粉末的燒結(jié)釹鐵硼的制備方法中,所述燒結(jié)步驟具體為:將保壓的生坯在氮?dú)獗Wo(hù)氧含量小于800ppm的手套保護(hù)箱中剝?nèi)フ婵沾?,再放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié),經(jīng)520-550℃脫氫1-2h后升溫至1050℃-1080℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真空度必須小于10-2帕,然后在850℃-950℃下進(jìn)行一級(jí)回火,一級(jí)回火時(shí)間為1-3h,然后冷卻至400-450℃進(jìn)行二級(jí)回火2-5h,然后使用高純氮?dú)怙L(fēng)冷至常溫出爐。1050℃-1080℃的溫度下燒結(jié)和小于10-2帕的真空度可獲得性能較好的釹鐵硼磁體且產(chǎn)率較高。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明通過(guò)在主相合金粉末中添加1-2%的Pr6O11粉末,并通過(guò)特定的制備方法,實(shí)現(xiàn)在保證釹鐵硼磁體的其他性能優(yōu)異的同時(shí)特別提高內(nèi)稟矯頑力,且大大降低了生產(chǎn)成本。具體實(shí)施方式以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述,但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1配料熔煉:按主相合金的成分Nd32%(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67%B1%,其中0<x<0.5%,0<y<0.2%,0<m<0.5%,0<n<2%,將配制好的原料進(jìn)行熔煉,熔煉完全后澆注成鑄片;制粉:將所述鑄片置于氫碎爐中,往氫碎爐中通氫氣,待鑄片完全吸氫后升溫至510℃脫氫4h,將脫氫后的鑄片在氧含量小于200ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入氣流磨中細(xì)磨成主相合金粉末,并控制主相合金粉末的平均粒度為4μm,然后按粉重量比添加粉末粒度為0.5μm的1.5%Pr6O11粉末,并加入0.1%的汽油和0.05%的保護(hù)劑,混合均勻;成型:將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于800ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入成型壓機(jī)模具中,加1.4T的磁場(chǎng)進(jìn)行取向,取向后壓制成型為生坯,生坯退磁并真空封裝,將真空封裝的生坯放入等靜壓機(jī)在130Mpa下進(jìn)行等靜壓處理,保壓3分鐘形成坯件;燒結(jié):將保壓的生坯在氮?dú)獗Wo(hù)氧含量小于800ppm的手套保護(hù)箱中剝?nèi)フ婵沾?,再放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié),經(jīng)530℃脫氫1.5h后升溫至1060℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真空度必須小于10-2帕,然后在900℃下進(jìn)行一級(jí)回火,一級(jí)回火時(shí)間為2h,然后冷卻至420℃進(jìn)行二級(jí)回火3h,然后使用高純氮?dú)怙L(fēng)冷至常溫出爐,得釹鐵硼磁體。實(shí)施例2配料熔煉:按主相合金的成分Nd32%(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67%B1%,其中0<x<0.5%,0<y<0.2%,0<m<0.5%,0<n<2%,將配制好的原料進(jìn)行熔煉,熔煉完全后澆注成鑄片;制粉:將所述鑄片置于氫碎爐中,往氫碎爐中通氫氣,待鑄片完全吸氫后升溫至500℃脫氫3h,將脫氫后的鑄片在氧含量小于200ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入氣流磨中細(xì)磨成主相合金粉末,并控制主相合金粉末的平均粒度為3μm,然后按粉重量比添加粉末粒度為0.6μm的1.2%Pr6O11粉末,并加入0.1%的汽油和0.05%的保護(hù)劑,混合均勻;成型:將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于800ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入成型壓機(jī)模具中,加1.6T的磁場(chǎng)進(jìn)行取向,取向后壓制成型為生坯,生坯退磁并真空封裝,將真空封裝的生坯放入等靜壓機(jī)在130Mpa下進(jìn)行等靜壓處理,保壓2分鐘形成坯件;燒結(jié):將保壓的生坯在氮?dú)獗Wo(hù)氧含量小于800ppm的手套保護(hù)箱中剝?nèi)フ婵沾?,再放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié),經(jīng)520℃脫氫1h后升溫至1050℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真空度必須小于10-2帕,然后在850℃下進(jìn)行一級(jí)回火,一級(jí)回火時(shí)間為1h,然后冷卻至400℃進(jìn)行二級(jí)回火2h,然后使用高純氮?dú)怙L(fēng)冷至常溫出爐,得釹鐵硼磁體。實(shí)施例3配料熔煉:按主相合金的成分Nd32%(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67%B1%,其中0<x<0.5%,0<y<0.2%,0<m<0.5%,0<n<2%,將配制好的原料進(jìn)行熔煉,熔煉完全后澆注成鑄片;制粉:將所述鑄片置于氫碎爐中,往氫碎爐中通氫氣,待鑄片完全吸氫后升溫至520℃脫氫5h,將脫氫后的鑄片在氧含量小于200ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入氣流磨中細(xì)磨成主相合金粉末,并控制主相合金粉末的平均粒度為5μm,然后按粉重量比添加粉末粒度為0.8μm的1.6%Pr6O11粉末,并加入0.1%的汽油和0.05%的保護(hù)劑,混合均勻;成型:將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于800ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入成型壓機(jī)模具中,加1.8T的磁場(chǎng)進(jìn)行取向,取向后壓制成型為生坯,生坯退磁并真空封裝,將真空封裝的生坯放入等靜壓機(jī)在140Mpa下進(jìn)行等靜壓處理,保壓3分鐘形成坯件;燒結(jié):將保壓的生坯在氮?dú)獗Wo(hù)氧含量小于800ppm的手套保護(hù)箱中剝?nèi)フ婵沾?,再放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié),經(jīng)540℃脫氫2h后升溫至1070℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真空度必須小于10-2帕,然后在930℃下進(jìn)行一級(jí)回火,一級(jí)回火時(shí)間為3h,然后冷卻至440℃進(jìn)行二級(jí)回火4h,然后使用高純氮?dú)怙L(fēng)冷至常溫出爐,得釹鐵硼磁體。實(shí)施例4配料熔煉:按主相合金的成分Nd32%(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67%B1%,其中0<x<0.5%,0<y<0.2%,0<m<0.5%,0<n<2%,將配制好的原料進(jìn)行熔煉,熔煉完全后澆注成鑄片;制粉:將所述鑄片置于氫碎爐中,往氫碎爐中通氫氣,待鑄片完全吸氫后升溫至520℃脫氫6h,將脫氫后的鑄片在氧含量小于200ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入氣流磨中細(xì)磨成主相合金粉末,并控制主相合金粉末的平均粒度為5μm,然后按粉重量比添加粉末粒度為1μm的2%Pr6O11粉末,并加入0.1%的汽油和0.05%的保護(hù)劑,混合均勻;成型:將所述攪拌均勻的粉末在氧含量小于800ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入成型壓機(jī)模具中,加1.2T的磁場(chǎng)進(jìn)行取向,取向后壓制成型為生坯,生坯退磁并真空封裝,將真空封裝的生坯放入等靜壓機(jī)在150Mpa下進(jìn)行等靜壓處理,保壓2分鐘形成坯件;燒結(jié):將保壓的生坯在氮?dú)獗Wo(hù)氧含量小于800ppm的手套保護(hù)箱中剝?nèi)フ婵沾?,再放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié),經(jīng)550℃脫氫2h后升溫至1080℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真空度必須小于10-2帕,然后在950℃下進(jìn)行一級(jí)回火,一級(jí)回火時(shí)間為3h,然后冷卻至450℃進(jìn)行二級(jí)回火5h,然后使用高純氮?dú)怙L(fēng)冷至常溫出爐,得釹鐵硼磁體。對(duì)比例1實(shí)施方式與實(shí)施例2相同,僅區(qū)別在未添加1-2%Pr6O11粉末。對(duì)比例2配料熔煉:按主相合金的成分Nd32%(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67%B1%,其中0<x<0.5%,0<y<0.2%,0<m<0.5%,0<n<2%,添加入粒度為0.1-1μm的1-2%Pr6O11粉末,并加入0.1%的汽油和0.05%的保護(hù)劑,將配制好的原料在1400-1500℃下進(jìn)行熔煉,熔煉完全后澆注成鑄片;制粉:將所述鑄片置于氫碎爐中,往氫碎爐中通氫氣,待鑄片完全吸氫后升溫至510℃脫氫4h,將脫氫后的鑄片在氧含量小于200ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入氣流磨中細(xì)磨成平均粒度為4μm粉末;成型:將所述粉末在氧含量小于800ppm的氮?dú)獗Wo(hù)下放入成型壓機(jī)模具中,加1.5T的磁場(chǎng)進(jìn)行取向,取向后壓制成型為生坯,生坯退磁并真空封裝,將真空封裝的生坯放入等靜壓機(jī)在130Mpa下進(jìn)行等靜壓處理,保壓3分鐘形成坯件;燒結(jié):將保壓的生坯在氮?dú)獗Wo(hù)氧含量小于800ppm的手套保護(hù)箱中剝?nèi)フ婵沾俜湃胝婵諢Y(jié)爐進(jìn)行燒結(jié),經(jīng)530℃脫氫2h后升溫至1060℃進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)、高溫?zé)Y(jié)真空度必須小于10-2帕,然后在880℃下進(jìn)行一級(jí)回火,一級(jí)回火時(shí)間為2h,然后冷卻至420℃進(jìn)行二級(jí)回火3h,然后使用高純氮?dú)怙L(fēng)冷至常溫出爐,得釹鐵硼磁體。將實(shí)施例1-4和對(duì)比例1-2制得的釹鐵硼磁體進(jìn)行性能測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表1所示。實(shí)施例1-4和對(duì)比例1-2制得的釹鐵硼磁體的性能測(cè)試結(jié)果綜上所述,對(duì)于相同牌號(hào)的燒結(jié)釹鐵硼,采用本發(fā)明在主相合金粉末中添加1-2%Pr6O11粉末的磁體比傳統(tǒng)添加方式及不添加Pr6O11粉末的磁體,其性能指標(biāo)明顯得到改善,尤其是提高了內(nèi)稟矯頑力,同時(shí)大幅降低產(chǎn)品的配方成本,提高產(chǎn)品的效益。本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說(shuō)明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種修改或補(bǔ)充或采用類(lèi)似的方式替代,但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍。
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