稀土永磁合金的制造方法和釹鐵硼稀土永磁體及制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，將釹鐵硼原料在真空或保護條件下加熱熔化精煉成熔融合金液，將合金液通過中間包的縫隙澆鑄到水冷的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落到帶水冷的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上再隨著第二旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片；采用本發(fā)明合金制造的釹鐵硼永磁體，具有R2T14Q主相和晶界相，其中R選自Pr、Nd、Dy、La、Ce、Gd、Tb、Ho中的元素一種以上，T選自Fe、Co、Al、Mn中的元素一種以上，Q選自B、N和C中的元素一種以上；主相之間由晶界相隔離，在晶界相中分布有Pr和Nd的氧化物和氮化物。
【專利說明】稀土永磁合金的制造方法和釹鐵硼稀土永磁體及制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀土永磁領(lǐng)域，特別是涉及一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造 方法和一種釹鐵硼稀土永磁體及其制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 釹鐵硼稀土永磁材料，以其優(yōu)良的磁性能得到越來越多的應(yīng)用，被廣泛用于醫(yī)療 的核磁共振成像，計算機硬盤驅(qū)動器，音響、手機等；隨著節(jié)能和低碳經(jīng)濟的要求，釹鐵硼稀 土永磁材料又開始在汽車零部件、家用電器、節(jié)能和控制電機、混合動力汽車，風力發(fā)電等 領(lǐng)域應(yīng)用。
[0003] 美國專利US7, 585, 378公開的釹鐵硼稀土永磁真空速凝合金的制造方法，這一方 法如圖1所示，釹鐵硼原料在坩堝1熔化后澆鑄到中間包2,從中間包溢出的合金液由冷卻 輥3冷卻速凝形成合金片4,合金片被甩到帶加熱器的旋轉(zhuǎn)筒5,在旋轉(zhuǎn)筒內(nèi)合金片溫度保 持在700-900°C ;之后將合金片冷卻；該發(fā)明的特點是先將合金快速冷卻到700-900°C，接 著合金片在700-900°C保溫，保溫時間從15秒以上至600秒以下；與之前的單輥速凝技術(shù) 和雙輥速凝技術(shù)相比，該發(fā)明通過保溫使重稀土元素 Dy擴散到主相中，提高了磁體的矯頑 力，由于速凝溫度高于700°C，晶界相為液態(tài)相，晶界相的變化，會產(chǎn)生晶粒的異常長大，難 以形成均勻的晶粒，從與冷卻輥接觸的接輥面到自由面晶粒由小變大，無法控制一致。
[0004] 中國專利CN97, 217, 372. 2公開了雙棍冷卻的真空速凝設(shè)備，如圖2所示，該設(shè)備 的合金液通過漏斗6澆鑄到冷卻輥7和冷卻輥8的縫隙中形成合金片9 ;該技術(shù)屬于雙棍 軋制技術(shù)，由于合金液與冷卻輥的接觸時間太短，雙棍軋制后的合金片的溫度高于800°C， 盡管雙棍軋制解決了雙面冷卻的問題，但達不到細化晶粒，提高晶粒一致性，從而提高矯頑 力的要求；為了改善前述專利的缺點，中國專利CN01，241，237. 6公開了在雙棍軋制的基礎(chǔ) 上，在雙棍的下方再增加一個冷卻輥的技術(shù)，雖然該發(fā)明改進了前述專利的性能，生產(chǎn)合金 片的厚度得到提高，仍然還是雙棍軋制，不能解決合金片離開冷卻輥溫度低于700°C的問 題，不能達到減少重稀土用量的目的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了減少了重稀土的用量，降低釹鐵硼稀土永磁的價格，需要減小釹鐵硼主相晶 粒尺寸，提高晶粒尺寸的一致性，改善晶界相的分布；本發(fā)明通過探索，找到了解決問題的 方法，并制造出高性能的釹鐵硼稀土永磁體。
[0006] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)： 一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，首先將釹鐵硼原料在真空或保護條件 下加熱熔化并精煉成熔融合金，之后將熔融狀態(tài)下的合金液通過中間包的縫隙澆鑄到水冷 卻的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落 到帶水冷卻的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上再隨著第二旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙 面冷卻的合金片；所述的合金片的厚度0. l-o. 6mm ;所述的第一旋轉(zhuǎn)棍的轉(zhuǎn)速0. 5-5m/s ;所 述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥的溫度低于690°C。
[0007] 所述的將釹鐵硼原料在真空或保護條件下加熱熔化并精煉成熔融合金是在真空 條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、金屬銅加熱到溫度300-1500°C范圍，控制真 空度5X 103 Pa至5X 10_2Pa范圍，時間10-240分鐘后，充入氬氣和加入剩余的釹鐵硼原 料，之后加熱到原料融化成熔融合金的過程。
[0008] 所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于15_的合金片， 合金片再通過帶冷卻的導料筒落入收料罐；所述的合金片離開導料筒的溫度低于350°C;所 述的合金片冷卻到350°C的時間小于9秒。
[0009] 所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于12_的合金片， 合金片再通過帶冷卻的導料筒落入收料罐，收料罐上設(shè)置有冷卻裝置，冷卻介質(zhì)為水、冷 媒、氦氣、氮氣中的一種以上。
[0010] 所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于10mm的合金片， 合金片再通過導料筒落入收料罐，收料罐上設(shè)置有加熱器，加熱溫度300-900°C。
[0011] 所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于15_的合金片， 合金片再通過帶冷卻的導料筒落入收料箱，收料箱往復移動或轉(zhuǎn)動，收料箱上設(shè)置有冷卻 裝置，冷卻介質(zhì)為水、冷媒、氦氣、氮氣中的一種以上。
[0012] 所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于1〇_的合金片， 合金片再通過導料筒落入收料室的收料箱，收料時收料箱在收料室內(nèi)往復移動，收料后收 料箱移動到準備室，準備室設(shè)置有加熱器和冷卻裝置，合金片在準備室加熱或冷卻，合金片 的最高加熱溫度小于890°C，冷卻到80°C以下出爐。
[0013] 一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，所述的制造方法包含將釹鐵硼原料在真空或 保護條件下加熱熔化并精煉成熔融合金工序和將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷 卻的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開第一旋轉(zhuǎn)輥 下落到帶水冷卻的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上，隨著第二旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，隨后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落， 形成雙面冷卻的合金片的工序；所述的制造方法還包含對冷卻后的雙面冷卻的合金片進行 氫破碎、氣流磨制粉、磁場成型、燒結(jié)和時效工序；制成釹鐵硼稀土永磁體，永磁體再經(jīng)過機 械加工、表面處理制成釹鐵硼稀土永磁器件。
[0014] 所述的氣流磨制粉前還加入Dy203和Si02微粉。
[0015] 所述的磁場成型后還有等靜壓工序，等靜壓后在保護氣氛下將磁塊送入真空燒 結(jié)爐進行真空燒結(jié)和時效；所述的真空燒結(jié)和時效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度 300-650°C，脫C時間120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時間90-540分鐘；之后 進行預(yù)燒結(jié)、燒結(jié)和時效；預(yù)燒結(jié)溫度低于燒結(jié)溫度50-90°C，燒結(jié)溫度1020-1085°C，燒結(jié) 后進行時效，時效溫度450-950°C，時效分兩次進行；熱處理過程中晶界相中的重稀土 RH向 主相擴散，主相外圍的重稀土 RH含量高于主相中心的重稀土 RH含量。
[0016] 所述的燒結(jié)和時效工序后還有機械加工工序，機械加工工序后進行真空熱處理， 熱處理時還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主 相外圍RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表0 7、呢、!1〇、6(1、￥元素 一種以上；真空熱處理溫度400-940°C。
[0017] 所述的燒結(jié)和時效工序后還有機械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進行時 效工序，時效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
[0018] 一種釹鐵硼稀土永磁體，具有R2T14Q主相和晶界相，其中R包含Pr、Nd、Dy、La、Ce、 Gd、Tb、Ho中的元素一種以上，T包含F(xiàn)e、Co、Al、Mn中的元素一種以上，Q包含B、N和C中 的元素一種以上；主相之間由晶界相隔離，晶界相含有元素 Pr、Nd、Fe、Co、Cu、Al、Ga、Si、 Μη、C、0、N ;在晶界相中還分布有Pr和Nd的氧化物和氮化物；所述的釹鐵硼稀土永磁體 所含元素 Co、Si、Mn、Cu、Al、Ga、Zr、0、C、N 的含量：Co=0. 3-3wt% ;Si=0. 001-0. 039wt% ; Mn = 0. 002-0. 049wt°/〇 ；Cu = 0. 08-0. 24wt°/〇 ；A1 = 0. l-〇. 6wt°/〇 ； Ga = 0. 08-0. 3wt°/〇 ； Zr=0. 06-0. 14wt% ; 0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 049wt%。
[0019] 所述的永磁體燒結(jié)前Dy含量高的粉末顆粒吸附在Dy含量低的粉末顆粒的周圍， 燒結(jié)后形成Dy含量高的主相包圍Dy含量低的主相的復合主相，復合主相間無晶界，復合主 相外圍的Dy含量高于主相心部的Dy含量，復合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0020] 控制所述的永磁體中 Si、Mn 元素含量在 Si=0. 006-0. 029wt% ;Μη=0· 002-0. 016wt% 范圍。
[0021] 控制所述的第二工序的 Si、0、C、N 在 Si=0. 008-0. 029wt% ;0=0· 051-0. 119wt% ; C=0. 031-0. 069wt% ;N=0. 006-0. 019wt% 范圍。
[0022] 所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
[0023] 本發(fā)明的有益效果： 1.真空熔煉速凝設(shè)備雙輥接續(xù)雙面冷卻，從合金液離開中間包與第一旋轉(zhuǎn)輥接觸至 合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥，在旋轉(zhuǎn)輥上滯留的旋轉(zhuǎn)角度大于135°，冷卻時間長，冷卻均勻。
[0024] 2.制造速凝合金時，合金片在旋轉(zhuǎn)輥上滯留時間長，并進行雙面冷卻，合金片離 開第二旋轉(zhuǎn)輥時的溫度低于700°C，晶粒一致性好，晶界相細致，分布均勻。
[0025] 3、采用本發(fā)明技術(shù)制造的釹鐵硼稀土永磁體，重稀土 Dy的用量低，磁能積高，耐 腐蝕，節(jié)省稀缺的重稀土資源，產(chǎn)品成本低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 圖1是現(xiàn)有的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖； 圖2是另一種現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備示意圖； 圖3是本發(fā)明的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖； 圖4是本發(fā)明的另一種釹鐵硼稀土永磁速凝合金的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖； 圖5是又一種雙開門真空速凝設(shè)備示意圖； 圖6是另一種真空熔煉速凝設(shè)備的收料箱示意圖。

【具體實施方式】
[0027] 結(jié)合附圖，說明本發(fā)明中涉及的幾種真空熔煉速凝設(shè)備及熔煉速凝方法。
[0028] 圖1是現(xiàn)有的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖，如圖1所示，釹鐵硼原料在坩堝1中熔化 后澆鑄到中間包2,從中間包2溢出的合金液由冷卻輥3冷卻速凝形成合金片4,合金片4 被甩到帶加熱器的旋轉(zhuǎn)筒5。
[0029] 圖2是另一種現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備示意圖，如圖2所示，熔融的合金液通過漏斗6底部 的小孔澆鑄到冷卻輥7和冷卻輥8的縫隙中形成合金片9,合金片9收集到真空快淬爐底部 的收料箱中。
[0030] 圖3是本發(fā)明的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖，如圖3所示，釹鐵硼原料在真空感應(yīng) 加熱坩堝10內(nèi)熔化成熔融合金，恒流控制澆鑄到中間包11中，通過中間包11上的縫隙噴 嘴再恒流澆鑄到旋轉(zhuǎn)的第一旋轉(zhuǎn)輥12的外緣上，形成緊貼第一旋轉(zhuǎn)輥外緣表面的合金片 13,合金片13隨著第一旋轉(zhuǎn)輥12旋轉(zhuǎn)，在重力和離心力的作用下脫離第一旋轉(zhuǎn)輥12,落到 第二旋轉(zhuǎn)輥14的外緣上隨著第二旋轉(zhuǎn)輥14旋轉(zhuǎn)，合金片13的自由面與第二旋轉(zhuǎn)輥14的 外緣表面接觸，形成雙面冷卻的合金片，在重力和離心力的作用下脫離第二旋轉(zhuǎn)輥14,落到 第二旋轉(zhuǎn)棍14下方的破碎機構(gòu)15,合金片破碎成最大邊長小于15mm的合金片16,之后合 金片16被收集。
[0031] 圖4是本發(fā)明的另一種釹鐵硼稀土永磁速凝合金的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖，如 圖4所示，設(shè)備包含真空殼體19、真空機組29、真空感應(yīng)加熱電源17 ;真空殼體19內(nèi)設(shè)置 有熔煉坩堝21、中間包22、第一旋轉(zhuǎn)輥23、第二旋轉(zhuǎn)輥25 ;所述的熔煉坩堝21安裝在旋轉(zhuǎn) 機構(gòu)上，熔煉坩堝21外側(cè)有感應(yīng)線圈20,由熔煉坩堝21、感應(yīng)線圈20及固定部件組成可轉(zhuǎn) 動的感應(yīng)器，感應(yīng)器上有軸和支撐部件30,支撐在真空殼體19上，感應(yīng)線圈20通過穿過真 空殼體19的電纜18與外面的真空感應(yīng)加熱電源17相連，中間包22在第一旋轉(zhuǎn)輥23的一 偵牝第二旋轉(zhuǎn)輥25在第一旋轉(zhuǎn)輥23的另一側(cè)，第一旋轉(zhuǎn)輥23設(shè)置有空心轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸水平放 置；第二旋轉(zhuǎn)輥25設(shè)置有空心轉(zhuǎn)軸，第二旋轉(zhuǎn)輥25的空心轉(zhuǎn)軸與第一旋轉(zhuǎn)輥23的轉(zhuǎn)軸平 行，第二旋轉(zhuǎn)輥25的轉(zhuǎn)軸低于第一旋轉(zhuǎn)輥23 ;在第二旋轉(zhuǎn)輥25下方設(shè)置有旋轉(zhuǎn)式機械破 碎裝置26,機械破碎裝置26的下方設(shè)置有閥門28,閥門28的一端與真空殼體19相連，另 一端與收料罐27相連，收料罐27可以移動，收料罐27上設(shè)置有冷卻裝置，冷卻介質(zhì)為水、 冷媒、氦氣、氮氣中的一種以上。
[0032] 圖5是又一種雙開門真空速凝設(shè)備示意圖，如圖5所示，雙開門真空速凝設(shè)備包含 臥室真空爐體38、側(cè)開爐門31、鉸鏈32、感應(yīng)加熱器34、支撐部件33、中間包35、第一旋轉(zhuǎn) 輥36、第二旋轉(zhuǎn)輥37、破碎機構(gòu)39、真空閥門40、收料箱41 ;兩個側(cè)開爐門分別通過鉸鏈與 臥式真空爐體38連接，交替開關(guān)；感應(yīng)加熱器34包含坩堝、感應(yīng)線圈、保溫材料、導磁材料、 絕緣材料、固定部件、轉(zhuǎn)軸，釹鐵硼原料在感應(yīng)加熱器34內(nèi)的坩堝內(nèi)熔化，感應(yīng)加熱器34可 以繞轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動，實現(xiàn)合金液平穩(wěn)恒流澆鑄，感應(yīng)器通過支撐部件支撐在側(cè)開爐門31上；中 間包35設(shè)置在感應(yīng)加熱器34和第一旋轉(zhuǎn)輥36之間，中間包35上帶縫隙的噴嘴接近第一 旋轉(zhuǎn)棍36的外緣，噴嘴與第一旋轉(zhuǎn)棍36外緣的距離小于5mm ;在相對于中間包35的第一 旋轉(zhuǎn)輥36的另一端設(shè)置有第二旋轉(zhuǎn)輥37,第二旋轉(zhuǎn)輥37的轉(zhuǎn)軸與第一旋轉(zhuǎn)輥36的轉(zhuǎn)軸 平行，第二旋轉(zhuǎn)輥37的轉(zhuǎn)軸在第一旋轉(zhuǎn)輥36的轉(zhuǎn)軸的下方，第一旋轉(zhuǎn)輥36與第二旋轉(zhuǎn)輥 37之間的距離大于0. 3mm，第一旋轉(zhuǎn)輥36和第二旋轉(zhuǎn)輥37相對旋轉(zhuǎn)；在第二旋轉(zhuǎn)輥37的 下方設(shè)置有破碎機構(gòu)39,合金片經(jīng)過破碎機構(gòu)39破碎后下落到破碎機構(gòu)39下方的收料箱 41 ;收料箱41通過閥門40與真空爐體38連接。
[0033] 圖6是另一種真空烙煉速凝設(shè)備的收料箱示意圖，如圖6所示，經(jīng)過破碎機構(gòu)破碎 的合金片通過破碎機構(gòu)50下方的導料筒42導入收料室46內(nèi)的收料箱47,收料箱47內(nèi)有 合金片冷卻機構(gòu)，合金片澆鑄時收料箱47往復運動，收料完成后，裝有合金片的收料箱47 通過閥門48送入第一準備室49進行冷卻或加熱，另一個收料箱44從第二準備室43通過 閥門45再送入收料室46,關(guān)閉閥門進行下一爐操作，循環(huán)進行；所述的收料室46與真空殼 體51相連，第一準備室49通過閥門48與收料室46相連，第二準備室43也通過另一個閥 門45與收料室46的另一端相連。
[0034] 下面通過實施例的對比進一步說明本發(fā)明的顯著效果。
[0035] 實施例1 采用圖4設(shè)備的一種釹鐵硼稀土永磁速凝合金的制造方法，首先將釹鐵硼原料600Kg 加入熔煉坩堝，的熔煉坩堝的加熱溫度在1430°C，精煉后澆鑄到中間包，通過中間包的縫 隙，合金液平穩(wěn)燒鑄到第一旋轉(zhuǎn)棍，第一旋轉(zhuǎn)棍轉(zhuǎn)速1. 2m/s，第一旋轉(zhuǎn)棍的直徑610mm，合 金片（24)隨著旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，合金片在第一旋轉(zhuǎn)輥上的旋轉(zhuǎn)角度140°，隨即落到第二旋轉(zhuǎn) 輥上，自由面與第二旋轉(zhuǎn)輥接觸，形成合金片，第二旋轉(zhuǎn)輥轉(zhuǎn)速1.6m/s，第二旋轉(zhuǎn)輥直徑 610mm，合金片在第二旋轉(zhuǎn)輥上的旋轉(zhuǎn)角度58°，合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥的溫度590°C,之 后合金片下落到破碎機構(gòu)上，合金片被破碎成邊長小于9mm的合金片，之后合金片通過打 開的閥門落入收料罐，裝料后將收料罐蓋上蓋并關(guān)閉閥門，之后將裝有合金片的收料罐移 開，再移入空的收料罐進行下一爐操作，裝料的收料罐溫度低于90°C時打開收料罐蓋檢查 合金片，經(jīng)測量，合金片雙面都有與旋轉(zhuǎn)輥接觸的痕跡，合金片的厚度0. 2-0. 23_，晶粒尺 寸0. 24-0. 28 μ m ;前述的旋轉(zhuǎn)輥、收料罐都設(shè)置有冷卻裝置，用冷卻水冷卻，冷卻水進水壓 力0. 3MPa ;前述的旋轉(zhuǎn)輥的外套由銅合金制造，兩個旋轉(zhuǎn)輥的旋轉(zhuǎn)方向相反，表1實施例中 列出本發(fā)明的不同Dy含量的磁性能，對比例為采用常規(guī)單合金速凝工藝制造的釹鐵硼永 磁體的性能。
[0036] 表1.對比例和本發(fā)明圖4所示設(shè)備生產(chǎn)磁體的Dy含量與磁性能的關(guān)系

【權(quán)利要求】
1. 一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在于：首先將釹鐵硼原料在 真空或保護條件下加熱熔化并精煉成熔融合金，之后將熔融狀態(tài)下的合金液通過中間包的 縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后 離開旋轉(zhuǎn)輥下落到帶水冷卻的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上再隨著第二旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn) 棍下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片的厚度0.卜〇. 6mm ;所述的第一旋轉(zhuǎn)棍的轉(zhuǎn) 速0. 5-5m/s ;所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥的溫度低于690°C。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在 于：所述的將釹鐵硼原料在真空或保護條件下加熱熔化并精煉成熔融合金是在真空條件 下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、金屬銅加熱到溫度300-1500°C范圍，控制真空度 5X 103 Pa至5X 10_2Pa范圍，時間10-240分鐘后，充入氬氣和加入剩余的釹鐵硼原料，之 后加熱到原料融化成熔融合金的過程。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在 于：所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于15mm的合金片，合金 片再通過帶冷卻的導料筒落入收料罐；所述的合金片離開導料筒的溫度低于350°C;所述的 合金片冷卻到350°C的時間小于9秒。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在 于：所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于12mm的合金片，合金 片再通過帶冷卻的導料筒落入收料罐，收料罐上設(shè)置有冷卻裝置，冷卻介質(zhì)為水、冷媒、氬 氣、氮氣中的一種以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在 于：所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于l〇mm的合金片，合金 片再通過導料筒落入收料罐，收料罐上設(shè)置有加熱器，加熱溫度300-900°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在 于：所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于15mm的合金片，合金 片再通過帶冷卻的導料筒落入收料箱，收料箱往復移動或轉(zhuǎn)動，收料箱上設(shè)置有冷卻裝置， 冷卻介質(zhì)為水、冷媒、氦氣、氮氣中的一種以上。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙輥冷卻的稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在 于：所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后落入破碎機構(gòu)，破碎成邊長小于l〇mm的合金片，合金 片再通過導料筒落入收料室的收料箱，收料時收料箱在收料室內(nèi)往復移動，收料后收料箱 移動到準備室，準備室設(shè)置有加熱器和冷卻裝置，合金片在準備室加熱或冷卻，合金片的最 高加熱溫度小于890°C，冷卻到80°C以下出爐。
8. -種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于：所述的制造方法包含將釹鐵硼原 料在真空或保護條件下加熱熔化并精煉成熔融合金工序和將熔融的合金液通過中間包澆 鑄到帶水冷卻的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開 第一旋轉(zhuǎn)輥下落到帶水冷卻的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上，隨著第二旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，隨后離開第二 旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片的工序；所述的制造方法還包含對冷卻后的雙面冷卻 的合金片進行氫破碎、氣流磨制粉、磁場成型、燒結(jié)和時效工序；制成釹鐵硼稀土永磁體，永 磁體再經(jīng)過機械加工、表面處理制成釹鐵硼稀土永磁器件。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于：所述的氣 流磨制粉前還加入Dy203和Si02微粉。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于：所述的 磁場成型后還有等靜壓工序，等靜壓后在保護氣氛下將磁塊送入真空燒結(jié)爐進行真空燒結(jié) 和時效；所述的真空燒結(jié)和時效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時間 120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時間90-540分鐘；之后進行預(yù)燒結(jié)、燒結(jié)和 時效；預(yù)燒結(jié)溫度低于燒結(jié)溫度50-90°C，燒結(jié)溫度1020-1085°C，燒結(jié)后進行時效，時效溫 度450-950°C，時效分兩次進行；熱處理過程中晶界相中的重稀土 RH向主相擴散，主相外圍 的重稀土 RH含量高于主相中心的重稀土 RH含量。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于：所述的燒 結(jié)和時效工序后還有機械加工工序，機械加工工序后進行真空熱處理，熱處理時還加入含 RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主相外圍RH元素的含 量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表〇7、113、!1〇、6(1、￥元素一種以上 ；真空熱處 理溫度 400-940°C。
12. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種釹鐵硼稀土永磁體的制造方法，其特征在于：所述的 燒結(jié)和時效工序后還有機械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含抽真空過程和抽 真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣，控制真空度在 10-1000Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進行時效工序，時效溫 度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
13. -種釹鐵硼稀土永磁體，其特征在于：具有R2T14Q主相和晶界相，其中R包含 Pr、Nd、Dy、La、Ce、Gd、Tb、Ho中的元素一種以上，T包含F(xiàn)e、Co、A1、Μη中的元素一種 以上，Q包含Β、Ν和C中的元素一種以上；主相之間由晶界相隔離，晶界相含有元素 Pr、 Nd、Fe、Co、Cu、Al、Ga、5丨、]?11、（：、0』；在晶界相中還分布有？1'和恥的氧化物和氮 化物；所述的釹鐵硼稀土永磁體所含元素 Co、Si、Μη、Cu、Al、Ga、Zr、0、C、N的含量： Co=0. 3-3wt°/〇 ；Si=0. 006-0. 059wt°/〇 ；Mn=0. 002-0. 049wt°/〇 ；Cu=0. l-〇. 3wt°/〇 ；A1=0. l-〇. 6wt°/〇 ； Ga=0. 1-0. 3wt°/〇 ；Zr=0. 06-0. 14wt°/〇 ； 0=0. 051-0. 139wt°/〇 ；C=0. 031-0. 089wt°/〇 ； N=0. 006-0· 049wt%。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體，其特征在于：所述的永磁體燒結(jié) 前Dy含量高的粉末顆粒吸附在Dy含量低的粉末顆粒的周圍，燒結(jié)后形成Dy含量高的主相 包圍Dy含量低的主相的復合主相，復合主相間無晶界，復合主相外圍的Dy含量高于主相心 部的Dy含量，復合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
15. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體，其特征在于：控制所述的永磁體 中 Si、Mn 元素含量在 Si=0. 008-0. 029wt% ;Μη=0· 006-0. 014wt% 范圍。
16. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體，其特征在于：控制所述的第 二工序的 Si、0、C、N 在 Si=0. 006-0. 029wt% ;0=0· 051-0. 119wt% ;C=0.031-0. 069wt% ; Ν=0· 006-0. 019wt% 范圍。
17. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的一種釹鐵硼稀土永磁體，其特征在于：所述的永磁鐵具有 耐腐蝕的氧化膜。
【文檔編號】B22D11/06GK104249137SQ201410461674
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孫寶玉, 洪光偉, 王健, 楊永澤, 段永利 申請人:沈陽中北通磁科技股份有限公司