一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵及制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，永磁鐵具有重稀土RH含量高的主相包圍重稀土RH含量低的主相的復(fù)合主相，復(fù)合主相內(nèi)部無連續(xù)的晶界相；復(fù)合主相外圍的重稀土RH含量高于復(fù)合主相中心的重稀土RH含量，復(fù)合主相的平均晶粒尺寸6-14μm；重稀土RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上；制造方法包含制備第一合金粉工序、制備第二合金粉工序、合金粉混合工序、磁場成型工序、真空燒結(jié)和時(shí)效工序；第一合金粉含有Pr、Nd元素，第二合金粉含有重稀土RH，所述的第二合金粉的平均粒徑1.1-2.9μm。
【專利說明】一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵及制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于永磁器件領(lǐng)域，特別是涉及一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵及 制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 耐腐蝕高性能永磁鐵是當(dāng)今世界廣泛使用的一種基礎(chǔ)電子元件和電器元件，主要 應(yīng)用于電腦、手機(jī)、電視、汽車、通訊、玩具、音響、自動(dòng)化設(shè)備、核磁共振成像等。隨著節(jié)能和 低碳經(jīng)濟(jì)的要求，高性能永磁鐵又開始在節(jié)能家用電器、混合動(dòng)力汽車，風(fēng)力發(fā)電等領(lǐng)域應(yīng) 用。
[0003] 2007年8月21日授權(quán)的美國專利US7,258, 751和2011年1月11日授權(quán)的美國專 利US7,867, 343公開的都是通過對速凝合金片進(jìn)行400-800°C，5分鐘至12小時(shí)的熱處理 使RH元素從晶界相向主相移動(dòng)，從而提高稀土類磁鐵的矯頑力；2009年10月8日授權(quán)的美 國專利US7, 585, 378公開了一種R-T-Q系稀土類磁鐵用合金的制造方法，特征在于將合金 熔液急冷到700-1000°C范圍形成速凝合金，之后將速凝合金在700-900°C范圍保溫15-600 秒；2002年10月10日授權(quán)的美國專利US6, 491，765公開了流態(tài)床式氣流磨制粉技術(shù)，采 用旋風(fēng)收集器收集粉末；流態(tài)床的缺點(diǎn)是磨機(jī)內(nèi)始終保持幾十Kg的底料，通過控制底料的 重量控制制粉速度，底料影響制粉粒度、攜帶大顆粒、更換牌號(hào)時(shí)需要取出底料，底料易氧 化；旋風(fēng)收集器的缺點(diǎn)是粒徑小于1 μ m細(xì)粉會(huì)隨著排氣氣流排出，影響產(chǎn)品收得率和粒度 分布。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 現(xiàn)有技術(shù)在提高磁性能和降低成本存在不足，為此，本發(fā)明找到一種調(diào)控微粒組 合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵及制造方法。
[0005] -種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，所述的永磁鐵具有重稀土 RH含量高的 主相包圍重稀土 RH含量低的主相的復(fù)合主相，復(fù)合主相內(nèi)部無連續(xù)的晶界相；所述的復(fù)合 主相外圍的重稀土 RH含量高于復(fù)合主相中心的重稀土 RH含量，所述的復(fù)合主相的平均晶 粒尺寸6-14 μ m ;所述的重稀土 RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上；復(fù)合主相與復(fù)合 主相之間由晶界相隔離。
[0006] 所述的復(fù)合主相含有RH、Pr、Nd、Fe、Co、Al、Mn、B、C和N ;晶界相含有元素Pr、 Nd、Fe、Co、Cu、Al、Mn、Ga、C、0、N，在晶界相中還分布有Pr和Nd的氧化物和氮化物；所 述的永磁鐵含有Pr、Nd、RH、B、Fe、Co、Cu、Ga、Al、Si、Μη、0、C、N元素，所述的元素含量： Pr=3-9wt°/〇 ；Nd=2〇-29wt% ；RH =0. 3-5wt°/〇 ；B=0. 94-0. 98wt°/〇 ；Fe=62-68wt°/〇 ；C〇=0. 3-3wt°/〇 ； Cu = 0. 08-0. 24wt°/〇 ；Ga=0. 08-0. 3wt°/〇 ；A1=0. l-〇. 6wt°/〇 ； Si = 0. 005-0. 069wt°/〇 ； Mn=0. 002-0. 069wt% ;0=0· 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
[0007] 所述的永磁鐵還含有Nb、Zr、La、Ce、Gd、Tb、Ho、Y元素一種以上，所述的元素 含量為：Nb=〇-〇. 6wt% ;Zr=0. 06-0. 14wt% ;La=0_3wt% ;Ce=0_3wt% ;Gd=0_8wt% ;Tb=0_3wt% ; Ho=0_3wt% ;Y=0_3wt%。
[0008] 控制所述的永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
[0009] 所述的重稀土 RH代表Dy ;控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含量 為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt%;0=0· 051-0. 129wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ; N=0. 006-0· 06lwt%。
[0010] 控制所述的永磁鐵中的0、C、N、H元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ; C=0.041-0. 079wt% ;N=0.009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0017wt%。
[0011] 控制所述的永磁鐵中的0、N元素含量為：0=0· 051-0. 109wt% ;N=0. 010-0. 049wt%。
[0012] 控制所述的永磁鐵中的0、C、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ; C=0. 046-0. 069wt% ;N=0. 011-0. 019wt%。
[0013] 本發(fā)明發(fā)現(xiàn)：聯(lián)合添加 Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb和控制各元素的含量對提高永磁鐵 的耐腐蝕性和磁性能非常重要；優(yōu)選聯(lián)合添加 Cu、Al、Ga、Zr ;Zr在晶界相中的含量高于主 相中的含量；&131、6&、21*的存在，對細(xì)化晶粒起到了關(guān)鍵作用，基本消除了晶粒的異常長 大。
[0014] 一般情況下，Si 111、0、(：、隊(duì)!1等元素，由原料帶入或制造過程產(chǎn)生，控制3丨、皿11、 0、C、N、Η等元素含量非常重要；一般情況下，原料中帶入的Μη高于本發(fā)明含量，需要在熔 煉中減少；優(yōu)選Μη含量低的原材料也是控制Μη含量的優(yōu)選方法；Si、0、C、N即來自原材 料也來自制造過程，原材料帶入的Si、0、C、N，一部分進(jìn)入主相，制造過程產(chǎn)生的Si、0、C、 N，大部分進(jìn)入晶界相，控制制造流程和工藝參數(shù)有利于控制Si、0、C、N含量；添加氧化物 微粉有利于控制Si、0、C、N含量；制造過程加入氫氣有利于控制0、C、N、Η含量；在原料和 制造過程中還會(huì)帶入S、P、Mg、Ca、F等多種雜質(zhì)，控制總含量小于0. 5%有利于提高永磁鐵 的性能。
[0015] 本發(fā)明的制造方法。
[0016] 一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，所述的制造方法包含制備第 一合金粉工序、制備第二合金粉工序、合金粉混合工序、磁場成型工序、真空燒結(jié)和時(shí)效工 序；所述的制備第一合金粉工序包含熔煉第一合金片工序、氫破碎工序、氣流磨制粉工序； 所述的第一合金片含有Pr、Nd元素，所述的第一合金粉的平均粒徑1. 8-3. 3 μ m ;所述的制 備第二合金粉工序包含熔煉第二合金片工序、氫破碎工序、氣流磨制粉工序；所述的第二合 金片含有重稀土 RH，所述的第二合金粉的平均粒徑1. 1-2. 9 μ m ;經(jīng)過所述的合金粉混合工 序混粉后所述的第二合金粉的顆粒吸附在所述的第一合金粉的顆粒的周圍；真空燒結(jié)和時(shí) 效工序后形成重稀土 RH含量高的主相包圍重稀土 RH含量低的主相的復(fù)合主相，復(fù)合主相 內(nèi)部無連續(xù)的晶界相；所述的復(fù)合主相外圍的重稀土 RH含量高于復(fù)合主相心部的重稀土 RH含量，所述的復(fù)合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0017] 所述的熔煉第一合金片工序和熔煉第二合金片工序都包含真空脫錳過程，所述的 真空脫錳過程包含在真空條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、金屬銅加熱到溫度 300-1500°C范圍，控制真空度5X10 3 Pa至5X10_2Pa范圍，保溫時(shí)間10-240分鐘后，充入 氬氣和加入剩余的釹鐵硼原料，之后加熱到原料融化成熔融合金，在熔融狀態(tài)下通過中間 包澆鑄成速凝合金片；控制所述的永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
[0018] 所述的熔煉第一合金片工序和熔煉第二合金片工序都包含將熔融狀態(tài)下的合金 液通過中間包的縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一 旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落到帶水冷卻的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上再隨著第二旋轉(zhuǎn)輥旋 轉(zhuǎn)，之后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后進(jìn) 行機(jī)械破碎，破碎后的合金片沿著帶冷卻的導(dǎo)料筒導(dǎo)入收料罐，合金片落入收料罐的溫度 低于390°C，合金片的最大邊長小于15mm ;所述的合金片的冷卻時(shí)間大于0. 5秒，小于300 秒。
[0019] 所述的在氣流磨制粉工序前加入氧氣或者空氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 29wt% ; 空氣的加入量在〇. 01-0. 7wt% ;所述的在氣流磨制粉工序前還加入含碳溶劑，加入量 0. 05-0. 6wt% ;控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含量為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Mn=0. 002-0. 069wt% ;0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
[0020] 所述的氣流磨制粉工序前還加入氫氣，氫氣的加入量0. 01-0. 49wt% ;控制 所述的永磁鐵中的 〇、c、N、Η 元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ; N=0. 009-0. 059wt% ;H=0. 0002-0. 0016wt%。
[0021] 在氣流磨制粉工序前加入氧化鋯微粉、氧化鋁微粉、氧化硅微粉；所述的氧化鋯 的含量〇· 03-0. 19wt%、氧化鋁的含量0· 01-0. lwt%、氧化硅的含量0· 01-0. 06wt% ;所述的 氧化鋯的粒度〇. 01-0. 06 μ m、氧化鋁的粒度0. 02-0. 08 μ m、氧化硅的粒度0. 02-0. 09 μ m ; 氣流磨制粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細(xì)粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控 制所述的永磁鐵中的Si、0、C元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ;0=0· 051-0. 109wt% ; C=0. 031-0. 069wt%〇
[0022] 在氣流磨制粉工序前加入氧化鏑微粉，加入量0. 1-0. 3wt%，粒度0. 01-0. 12 μ m ; 氣流磨制粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細(xì)粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控 制所述的永磁鐵中的〇、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ; N=0. 006-0. 049wt%。
[0023] 所述的氣流磨制粉工序，使用的氣體為氬氣、氦氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w；所述的氦氣 在混合氣體中的含量1-45%，氬氣在混合氣體中的含量5-95% ;控制所述的永磁鐵中的0、C、 N 元素含量為：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 069wt% ;Ν=0· 009-0. 019wt%。
[0024] 所述的氣流磨制粉工序后還進(jìn)行混粉，混粉時(shí)抽真空，真空度500Pa -5 X l(T2Pa， 抽真空后充入氬氣，混粉后再進(jìn)行磁場成型；控制所述的永磁鐵中的〇、c、N元素含量為： 0=0. 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;N=0.006-0. 019wt%。
[0025] 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進(jìn)行時(shí) 效工序，時(shí)效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。。
[0026] 所述的真空燒結(jié)和時(shí)效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時(shí)間 120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時(shí)間90-540分鐘；之后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)、燒結(jié)和 時(shí)效；預(yù)燒結(jié)溫度低于燒結(jié)溫度50-90°C，燒結(jié)溫度1020-1085°C，燒結(jié)后進(jìn)行時(shí)效，時(shí)效溫 度450-950°C，時(shí)效分兩次進(jìn)行；熱處理過程中晶界相中的重稀土 RH向主相擴(kuò)散，主相外圍 的重稀土 RH含量高于主相中心的重稀土 RH含量。
[0027] 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序，機(jī)械加工工序后進(jìn)行真空熱處理， 熱處理時(shí)還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主 相外圍RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表Dy、Tb、Ho、Y元素一 種以上；真空熱處理溫度400-940°C。
[0028] 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進(jìn)行時(shí) 效工序，時(shí)效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
[0029] 本發(fā)明的有益效果： 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的永磁鐵具有耐腐蝕、高性能的特點(diǎn)，相同的重稀土含量，永 磁鐵的矯頑力明顯提高；相同使用溫度下，重稀土用量明顯減少；相同使用環(huán)境下，永磁鐵 的失重明顯減少、耐腐蝕性能明顯提高；多種稀土聯(lián)合添加，提高了稀土的平衡利用。

【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面通過實(shí)施例的對比進(jìn)一步說明本發(fā)明的顯著效果。
[0031] 實(shí)施例1 將含有Pr、Nd成分的原料按1-9序號(hào)分別配料，之后將原料裝入真空熔煉速凝設(shè)備 制備真空速凝合金片作為第一合金；第一合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 6 μ m，小于 3. 9 μ m ;再將含有Pr、Nd、Dy成分的原料按1-9序號(hào)分別配料，之后將原料裝入真空熔 煉速凝設(shè)備制備的真空速凝合金片作為第二合金；第二合金的合金片平均晶粒尺寸大于 1. 1 μ m，小于2. 9 μ m ;所述的第一、第二合金熔煉都進(jìn)行真空脫Μη過程，脫Μη過程控制加 熱溫度400-1500°C范圍，控制真空度5Χ10 3 Pa至5X10_2Pa范圍，保溫時(shí)間10-240分鐘； 之后繼續(xù)加熱至1430-1470°C精煉，精煉后通過中間包澆鑄到水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形 成合金片；將合金片送入真空氫碎爐進(jìn)行氫破碎，抽真空后充入氫氣，吸氫飽和后抽真空并 加熱脫氫，脫氫溫度500-70(TC，脫氫至真空度高于5Pa后停止脫氫，充入氬氣并進(jìn)行氬氣 循環(huán)快冷至80°C以下；之后將合金片從氫碎爐取出裝入混料機(jī)，加入含C的溶劑，含C的 溶劑的加入量為〇. 05-0. 3wt%，再加入氧氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 19wt% ;之后進(jìn)行混 料；混料時(shí)間40分鐘以上，混料后進(jìn)行氣流磨制粉，之后將第一合金粉末和第二合金粉末 按不同比率配比，配比后的永磁體的成分符合表1的組成，之后進(jìn)行磁場成型、真空燒結(jié)和 時(shí)效，制成表1成分的9種耐腐蝕高性能釹鐵硼永磁鐵，經(jīng)檢測，9種耐腐蝕高性能永磁鐵 的0、C、N、H、Mn、Si的含量、磁性能和耐腐蝕性能列入表2。由表1和表2可以看出本發(fā) 明的成分控制和制造方法可以生產(chǎn)耐腐蝕高性能永磁鐵；所述永磁鐵主相的平均晶粒尺寸 6-14 μ m〇
[0032] 表1.耐腐蝕高性能永磁鐵的元素含量

【權(quán)利要求】
1. 一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永磁鐵具有重稀土 RH 含量高的主相包圍重稀土 RH含量低的主相的復(fù)合主相，復(fù)合主相內(nèi)部無連續(xù)的晶界相；所 述的復(fù)合主相外圍的重稀土 RH含量高于復(fù)合主相中心的重稀土 RH含量，所述的復(fù)合主相 的平均晶粒尺寸6-14μ m ;所述的重稀土 RH包含Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上；復(fù)合主 相與復(fù)合主相之間由晶界相隔離。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，其特征在 于：所述的復(fù)合主相含有RH、Pr、Nd、Fe、Co、Al、Mn、B、C和N ;晶界相含有元素 Pr、 Nd、Fe、Co、Cu、A1、Μη、Ga、C、0、N，在晶界相中還分布有Pr和Nd的氧化物和氮化 物；所述的永磁鐵含有Pr、Nd、RH、B、Fe、Co、Cu、Ga、Al、Si、Μη、0、C、N元素，所述的 兀素含量：Pr=l -9wt% ;Nd=18_29wt% ;RH =0· 3_5wt% ;Β=0· 94-0. 98wt% ;Fe=62_68wt% ; Co=0. 3-3wt°/〇 ； Cu=0. l-〇. 3wt°/〇 ；Ga=0. 08-0. 3wt°/〇 ；A1=0. l-〇. 6wt°/〇 ； Si=0. 005-0. 069wt°/〇 ； Mn=0. 002-0. 069wt% ;0=0· 051-0. 139wt% ;C=0.031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述 的永磁鐵中還含有猛元素，控制永磁鐵中的猛元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述 的重稀土 RH代表Dy ;所述的永磁鐵中還含有Si、Μη、0、C、N元素，控制永磁鐵中的Si、 Μη、0、C、N 元素含量為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt% ;0=0· 051-0. 129wt% ; C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0· 06lwt%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，其特征在 于：所述的永磁鐵中還含有〇、C、N、H元素，控制永磁鐵中的0、C、N、H元素含量為： 0=0. 051-0. 119wt%;C=0. 041-0. 079wt% ;N=0. 009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0017wt%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所 述的永磁鐵中還含有0、N元素，控制永磁鐵中的0、N元素含量為：0=0. 051-0. 109wt% ; N=0. 010-0. 049wt%〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述 的永磁鐵中還含有0、C、N元素，控制永磁鐵中的0、C、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ; C=0. 046-0. 069wt% ;N=0. 011-0. 019wt%。
8. -種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于：所述的制造方法 包含制備第一合金粉工序、制備第二合金粉工序、合金粉混合工序、磁場成型工序、真空燒 結(jié)和時(shí)效工序；所述的制備第一合金粉工序包含熔煉第一合金片工序、氫破碎工序、氣流磨 制粉工序；所述的第一合金粉含有Pr、Nd元素，所述的第一合金粉的平均粒徑1. 8-3. 3 μ m ; 所述的制備第二合金粉工序包含熔煉第二合金片工序、氫破碎工序、氣流磨制粉工序；所述 的第二合金粉含有重稀土 RH，所述的第二合金粉的平均粒徑1. 1-2. 9 μ m ;經(jīng)過所述的合金 粉混合工序混粉后所述的第二合金粉的顆粒吸附在所述的第一合金粉的顆粒的周圍；真空 燒結(jié)和時(shí)效工序后形成重稀土 RH含量高的主相包圍重稀土 RH含量低的主相的復(fù)合主相， 復(fù)合主相內(nèi)部無連續(xù)的晶界相；所述的復(fù)合主相外圍的重稀土 RH含量高于復(fù)合主相心部 的重稀土 RH含量，所述的復(fù)合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的熔煉第一合金片工序和熔煉第二合金片工序都包含真空脫錳過程，所述的 真空脫錳過程包含在真空條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、金屬銅加熱到溫度 300-1500°C范圍，控制真空度5X103 Pa至5X10_2Pa范圍，保溫時(shí)間10-240分鐘后，充入 氬氣和加入剩余的釹鐵硼原料，之后加熱到原料融化成熔融合金，在熔融狀態(tài)下通過中間 包澆鑄成速凝合金片；控制所述的永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的熔煉第一合金片工序和熔煉第二合金片工序都包含將熔融狀態(tài)下的合金液 通過中間包的縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著第一旋轉(zhuǎn) 輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落到帶水冷卻的第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上再隨著第二旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)， 之后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥后進(jìn)行 機(jī)械破碎，破碎后的合金片沿著帶冷卻的導(dǎo)料筒導(dǎo)入收料罐，合金片落入收料罐的溫度低 于390°C，合金片的最大邊長小于15mm ;所述的合金片的冷卻時(shí)間大于0. 5秒，小于300秒。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的在氣流磨制粉工序前加入氧氣或者空氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 29wt% ; 空氣的加入量在〇. 01-0. 7wt% ;所述的在氣流磨制粉工序前還加入含碳溶劑，加入量 0. 05-0. 6wt% ;控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含量為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Mn=0. 002-0. 069wt%;0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0. 006-0. 069wt%。
12. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法， 其特征在于：所述的氣流磨制粉工序前還加入氫氣，氫氣的加入量0. 01-0. 49wt% ;控 制所述的永磁鐵中的〇、C、N、Η元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ; N=0. 009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0016wt%。
13. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：在制備第二合金粉工序的氣流磨制粉工序前加入氧化鋯微粉、氧化鋁微粉、氧化 硅微粉；所述的氧化鋯的含量〇. 03-0. 19wt%、氧化鋁的含量0. 01-0. lwt%、氧化硅的含量 0. 01-0. 06wt% ;所述的氧化鋯的粒度0. 01-0. 06 μ m、氧化鋁的粒度0. 02-0. 08 μ m、氧化硅 的粒度〇. 02-0. 09 μ m ;氣流磨制粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細(xì)粉與合金粉末一 起收集到收料罐中；控制所述的永磁鐵中的Si、0、C元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ; 0=0. 051-0. 109wt°/〇 ；C=0. 031-0. 069wt%〇
14. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：在制備第二合金粉工序的氣流磨制粉工序前加入氧化鏑微粉，加入量0. 1-0. 3wt%， 粒度0. 01-0. 12 μ m ;氣流磨制粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細(xì)粉與合金粉末 一起收集到收料罐中；控制所述的永磁鐵中的〇、N元素含量為 ：0=0. 051-0. 099wt%; Ν=0· 006-0. 049wt%。
15. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的氣流磨制粉工序，使用的氣體為氬氣、氦氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w；所述的氦氣 在混合氣體中的含量1-45%，氬氣在混合氣體中的含量5-95% ;控制所述的永磁鐵中的0、C、 N 元素含量為：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 069wt% ;Ν=0· 009-0. 019wt%。
16. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的氣流磨制粉工序后還進(jìn)行混粉，混粉時(shí)抽真空，真空度500Pa -5Xl(T2Pa， 抽真空后充入氬氣，混粉后再進(jìn)行磁場成型；控制所述的永磁鐵中的〇、C、N元素含量為： 0=0. 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;N=0.006-0. 019wt%。
17. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進(jìn)行時(shí) 效工序，時(shí)效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
18. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的真空燒結(jié)和時(shí)效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時(shí)間 120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時(shí)間90-540分鐘；之后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)、燒結(jié)和 時(shí)效；預(yù)燒結(jié)溫度低于燒結(jié)溫度50-90°C，燒結(jié)溫度1020-1085°C，燒結(jié)后進(jìn)行時(shí)效，時(shí)效溫 度450-950°C，時(shí)效分兩次進(jìn)行；熱處理過程中晶界相中的重稀土 RH向主相擴(kuò)散，主相外圍 的重稀土 RH含量高于主相中心的重稀土 RH含量。
19. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序，機(jī)械加工工序后進(jìn)行真空熱處理，熱 處理時(shí)還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主相 外圍RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表Dy、Tb、Ho、Y元素一種 以上；真空熱處理溫度400-940°C。
20. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種調(diào)控微粒組合的燒結(jié)釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特 征在于：所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣， 控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進(jìn)行時(shí) 效工序，時(shí)效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
【文檔編號(hào)】B22F9/04GK104252937SQ201410461638
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孫寶玉, 洪光偉, 王健, 楊永澤, 段永利 申請人:沈陽中北通磁科技股份有限公司