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      一種片狀石墨烯單/多負載貴金屬納米粒子的制備方法與流程

      文檔序號:11693863閱讀:393來源:國知局
      一種片狀石墨烯單/多負載貴金屬納米粒子的制備方法與流程
      本發(fā)明涉及一種可以控制鈦基納米材料產(chǎn)物晶型與形貌的制備方法,屬于無機納米材料制備技術領域。

      背景技術:
      石墨烯是目前世界上最具前景的材料之一,其表面積達到了驚人的2630m2/g,同時擁有優(yōu)異的電學性能、卓越的機械性能以及穩(wěn)定的熱學性能,如此諸多特性使得石墨烯成為近年來材料科學領域研究的熱點對象。而片狀石墨烯則因為更好的生物相容性,以及特殊形狀與小尺寸所帶來的獨特量子特性,使得片狀石墨烯被寄予厚望,有望在諸如超級電容器、太陽能電池、生物物質(zhì)檢測等方面發(fā)揮很大的作用。自從2006年,Ruoff等報道了首個石墨烯復合材料以來,研究人員的視線逐漸轉(zhuǎn)向了石墨烯在復合材料的應用,通過復合可以利用石墨烯優(yōu)良的特性從而賦予新材料更加優(yōu)秀的新能。石墨烯-金屬納米粒子復合材料在納米電子學、化學傳感器、能量存儲、催化等方面具有優(yōu)越的性能和潛在的應用。且片層石墨烯直接具有范德華力,石墨烯有不可逆的趨勢,存在石墨烯層間的金屬納米粒子正好起到分離臨近石墨烯片層,防止發(fā)生團聚的作用。因此,片狀石墨烯-金屬納米粒子復合材料的制備成為研究的熱點。此外,在同一實驗體系中,通過改變實驗原料與條件,能夠獲得片狀石墨烯負載一種或多種納米金屬粒子的制備方法尚無報道。

      技術實現(xiàn)要素:
      為克服現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供一種片狀石墨烯單/多負載貴金屬納米粒子的制備方法。一種片狀石墨烯單/多負載貴金屬納米粒子的制備方法,其特征在于,在分散有80~140mg氧化石墨烯的水溶液中加入0.5~2mmol液相貴金屬源,快速攪拌使其混合均勻;再加入與貴金屬質(zhì)量比為5~15:1的還原劑,液相貴金屬源體積與反應溶液總體積比為5毫升/100毫升~30毫升/100毫升;然后將懸浮液轉(zhuǎn)移到合適容器中進行超聲波恒溫水?。凰〗Y(jié)束后,將沉淀產(chǎn)物進行洗滌干燥處理,得到片狀石墨烯單/多負載貴金屬納米粒子。所述的液相貴金屬源為氯金酸、醋酸鈀、銀氨溶液中的一種或其組合。所述的還原劑為硼氫化鈉、抗壞血酸、葡萄糖、檸檬酸銨中的一種或其組合。所述的超聲恒溫水浴時間為2~5小時。本發(fā)明采用的制備方法簡便易行,參數(shù)可調(diào)范圍寬,可重復性強,成本低,可以制備負載有不同種類不同數(shù)量貴金屬納米粒子的片狀石墨烯。附圖說明圖1:由下述實施例1制得目標物的掃描電鏡顯微照片,圖中可以看到還原得到的金納米粒子呈微球狀,直徑約為100nm左右。圖2:由下述實施例2制得目標物的掃描電子顯微鏡圖片,圖中可以看到還原得到的銀納米粒子呈不規(guī)則狀,部分銀納米粒子產(chǎn)生了團聚現(xiàn)象,直徑約為50-80nm。圖3:由下述實施例3制得目標物的掃描電子顯微鏡圖片,圖中可以看到還原得到的鈀納米粒子呈微球狀,且非常均勻地分散于石墨烯表面,分布均勻,粒徑較為均一,約為70-100nm。具體實施方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述,其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。因此,所舉之例并不限制本發(fā)明的保護范圍。實施例1:將100mg氧化石墨烯超聲分散于100ml水中,形成穩(wěn)定的懸浮液。然后加入濃度為0.5mmol/L的氯金酸溶液30ml,快速攪拌使得上述溶液混合均勻。加入4g抗壞血酸作為還原劑后,將溶液轉(zhuǎn)移到200ml燒杯中進行超聲波恒溫水浴5小時。水浴結(jié)束后,將沉淀產(chǎn)物進行干燥處理,得到片狀石墨烯負載金納米粒子的復合材料。掃描電子顯微鏡表征結(jié)果(如圖1)顯示,還原得到的金納米粒子呈微球狀,直徑約為100nm左右,且金納米粒子的分散性好。實施例2:將140mg氧化石墨烯超聲分散于100ml水中,形成穩(wěn)定的懸浮液。然后加入濃度為2mmol/L的銀氨溶液5ml,快速攪拌使得上述溶液混合均勻。加入3g硼氫化鈉作為還原劑后,將溶液轉(zhuǎn)移到200ml燒杯中進行超聲波恒溫水浴2小時。水浴結(jié)束后,將沉淀產(chǎn)物進行干燥處理,得到片狀石墨烯負載銀納米粒子的復合材料。掃描電子顯微鏡表征結(jié)果(如圖2)顯示,還原得到的銀納米粒子呈不規(guī)則狀,部分銀納米粒子產(chǎn)生了團聚現(xiàn)象,直徑約為50-80nm。實施例3:將80mg氧化石墨烯超聲分散于100ml水中,形成穩(wěn)定的懸浮液。然后加入濃度為1mmol/L的醋酸鈀溶液20ml,快速攪拌使得上述溶液混合均勻。加入6g檸檬酸銨作為還原劑后,將溶液轉(zhuǎn)移到200ml燒杯中進行超聲波恒溫水浴3小時。水浴結(jié)束后,將沉淀產(chǎn)物進行干燥處理,得到片狀石墨烯負載鈀納米粒子的復合材料。掃描電子顯微鏡表征結(jié)果(圖3)顯示,還原得到的鈀納米粒子呈微球狀,且非常均勻地分散于石墨烯表面,分布均勻,粒徑較為均一,約為70-100nm。實施例4:將80mg氧化石墨烯超聲分散于100ml水中,形成穩(wěn)定的懸浮液。然后加入濃度為0.5mmol/L的氯金酸溶液5ml,快速攪拌使得上述溶液混合均勻。加入10g葡萄糖作為還原劑后,將溶液轉(zhuǎn)移到200ml燒杯中進行超聲波恒溫水浴5小時。水浴結(jié)束后,將沉淀產(chǎn)物進行干燥處理,得到片狀石墨烯負載金納米粒子的復合材料。
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