本發(fā)明涉及多孔金屬，具體涉及一種多級(jí)孔金屬的制備方法。

背景技術(shù)：

多孔金屬是最重要的一類多孔材料，它不僅具有金屬的特性，而且有著因一系列孔的存在而引發(fā)的一系列特殊功能。這些年來(lái)，多孔金屬飛速發(fā)展，新材料、新制備方法層出不窮，應(yīng)用范圍不斷拓展，已成為能源、環(huán)保、石化、冶金、醫(yī)療、宇航、機(jī)械等領(lǐng)域不可缺少的重要材料。目前制備多孔金屬的傳統(tǒng)方法主要有粉末冶金法、纖維燒結(jié)法、熔體發(fā)泡法、熔體吹氣法、滲流鑄造法、金屬沉積法、中空球燒結(jié)法、自蔓延高溫合成法、泡沫浸漬法等；如熔體發(fā)泡法，它是通過(guò)熔融金屬經(jīng)粘度調(diào)節(jié)后滲入釋氣發(fā)泡劑，在熱的作用下發(fā)泡劑分解，原位釋放氣體，氣體受熱膨脹后從而推動(dòng)起泡過(guò)程，引起熔體直接發(fā)泡，經(jīng)冷卻形成多孔金屬。金屬沉積法如反應(yīng)沉積是將開孔泡沫結(jié)構(gòu)體置于含有金屬化合物氣體的容器中，加熱至金屬化合物的分解溫度，金屬元素則從其化合物中分解出來(lái)，沉積到泡沫體上，形成鍍金屬的泡沫結(jié)構(gòu)，然后燒結(jié)形成多孔金屬。自蔓延高溫合成法是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)引發(fā)燃燒，使反應(yīng)物轉(zhuǎn)變?yōu)樯晌?，由于過(guò)程中產(chǎn)生的反應(yīng)速率高，溫度梯度高，使生成物的晶體點(diǎn)陣具有高密度的缺陷，易生成多孔的骨架結(jié)構(gòu)。上述這些方法的主要缺陷是制備的材料孔結(jié)構(gòu)單一，且難以控制孔徑大小和連通性等，孔結(jié)構(gòu)單一使得其不能滿足多種功能需求，孔徑大小和連通性難以控制將使材料不能充分、準(zhǔn)確地完成所需功能。

多級(jí)孔材料近年來(lái)引起了人們的關(guān)注，由于多級(jí)孔材料的優(yōu)異性能，它在生物醫(yī)藥，催化，能源，光學(xué)，分離等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，目前，在制備方面，非金屬多級(jí)孔材料研究較多，但由于非金屬多級(jí)孔材料強(qiáng)度、韌性有限，限制了其應(yīng)用范圍，而金屬多級(jí)孔材料制備由于技術(shù)難度較大，研究很少。

王軍在其學(xué)位論文“泡沫浸漬法制備多孔鈮生物材料及其性能”中介紹了用有機(jī)泡沫浸漬法制備多孔鈮生物材料。首先，配置聚乙烯醇溶液，采用聚氨酯有機(jī)泡沫作為模板來(lái)制備多孔鈮坯體，然后，對(duì)多孔鈮坯體進(jìn)行燒結(jié)，盡管研究者并未意圖要做出多級(jí)孔材料，但其聲稱獲得了具有兩類孔的多孔鈮，第一類孔為300-500μm，該類孔互相連通，在第一類孔的腔壁上有大量的微孔，但是，這種制備方法得到的多孔材料并非實(shí)際意義的多級(jí)孔材料，且其中孔徑大小不可控，孔的布置、連通性也不可控。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種有效可控的具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的多孔金屬制備方法。

發(fā)明人認(rèn)為，如果先制備出具有下一級(jí)孔的金屬材料，再用其作為腔壁構(gòu)筑上一級(jí)孔結(jié)構(gòu)，即可制備出具有兩級(jí)孔的金屬材料，依次類推，可制備出兩級(jí)以上孔的金屬材料。

本發(fā)明目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種多級(jí)孔金屬的制備方法，包括如下步驟：

（1）材料準(zhǔn)備

制備具有孔徑與待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔孔徑相同或相當(dāng)?shù)娜S貫通的多孔聚合物微球，在多孔聚合物微球上沉積金屬膜，形成含聚合物及金屬的多孔復(fù)合微球；

（2）將上述多孔復(fù)合微球制成漿料，均勻地浸漬到具有比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大的上一級(jí)孔的有機(jī)高分子材料支架上；

（3）將有機(jī)高分子材料支架在真空或保護(hù)氣氛中燒結(jié)，再按照待制多級(jí)孔金屬的的原材料的金屬材料工藝進(jìn)行常規(guī)后續(xù)處理。

燒結(jié)后，多孔復(fù)合微球中的聚合物、有機(jī)高分子材料支架揮發(fā)，形成兩級(jí)孔。

進(jìn)一步，在浸漬前，先將多孔復(fù)合微球與用于制備比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大一級(jí)的孔的造孔劑均勻混合，制成漿料，再均勻地浸漬到具有比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大二級(jí)的孔的有機(jī)高分子材料支架上，這樣，經(jīng)燒結(jié)后，就可制備出具有三級(jí)孔的多級(jí)孔材料。依次類推，還可制備出更多級(jí)孔的多孔材料。

更具體地說(shuō)，所述的多級(jí)孔金屬制備方法，高分子材料支架的孔是三維貫通的，從而制備出的孔也是三維貫通的。

更具體地說(shuō)，所述的多孔聚合物微球制備方法，為懸浮聚合法、種子溶脹法、電化學(xué)沉積法、乳化溶劑擴(kuò)散法，這些方法都可以做出孔均勻的多孔聚合物微球。

更具體地說(shuō)，所述的多級(jí)孔金屬制備方法，金屬可為鉭、鈮、鈦、鈦合金、不銹鋼、鈷基合金、鎳、鎳合金、銅、銅合金中的一種或多種。

更具體地說(shuō)，所述的多級(jí)孔金屬制備方法，造孔劑可為尿素、硫酸銨、氯化銨、甲基纖維素、碳酸氫鈉、乙基纖維素、碳酸氫銨、碳酸鈉、淀粉或面粉中的一種或多種。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明提供了一種有效的制備二級(jí)以上多級(jí)孔金屬的方法，通過(guò)制備具有孔徑與待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔孔徑相同或相當(dāng)?shù)亩嗫拙酆衔镂⑶颍诙嗫拙酆衔镂⑶蛏铣练e金屬膜，形成含聚合物及金屬的多孔復(fù)合微球，將多孔復(fù)合微球制成漿料，均勻地浸漬到具有比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大的上一級(jí)孔的有機(jī)高分子材料支架孔的腔壁上，燒結(jié)后，有機(jī)高分子材料支架揮發(fā)，形成上一級(jí)孔，該上一級(jí)孔腔壁上的多孔復(fù)合微球中的聚合物揮發(fā)，形成了最小一級(jí)孔。若在浸漬前，先將多孔復(fù)合微球與用于制備比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大一級(jí)的孔的造孔劑均勻混合，制成漿料，再均勻地浸漬到具有比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大二級(jí)的孔的有機(jī)高分子材料支架上，這樣，經(jīng)燒結(jié)后，就可制備出具有三級(jí)孔的多級(jí)孔材料，則燒結(jié)后，有機(jī)高分子材料、造孔劑、多孔復(fù)合微球中的聚合物揮發(fā)，形成了三級(jí)孔結(jié)構(gòu)，即有機(jī)高分子材料支架揮發(fā)形成的最大一級(jí)孔的腔壁上有造孔劑揮發(fā)形成的第二級(jí)孔，第二級(jí)孔的腔壁上有多孔復(fù)合微球中的聚合物揮發(fā)形成的第三級(jí)孔，各級(jí)孔分級(jí)有序，通過(guò)控制材料、加工順序、參數(shù)使各級(jí)孔徑大小、孔的布置得到有效控制。

（2）本發(fā)明提供的多級(jí)孔金屬的制備方法，能夠?qū)崿F(xiàn)孔的三維貫通，包括每級(jí)孔三維貫通，各級(jí)孔互相三維貫通。三維互相貫通的多孔聚合物微球制備的多孔復(fù)合微球保證了最小一級(jí)孔的互相貫通，三維貫通的高分子材料支架保證了其形成的大一級(jí)孔的互相貫通，多孔復(fù)合微球在有機(jī)高分子材料支架形成的大一級(jí)孔的腔壁上，從而使得最小一級(jí)孔與有機(jī)高分子材料支架形成的大一級(jí)孔互相貫通；當(dāng)采用造孔劑時(shí)，由于多孔復(fù)合微球與用于制備比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大一級(jí)的孔的造孔劑均勻地混合，制成漿料后，再均勻地浸漬到具有比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大二級(jí)的孔的有機(jī)高分子材料支架上，加之制成漿料所用物質(zhì)揮發(fā)，從而使得造孔劑形成的第二級(jí)孔（中間級(jí)孔）互相貫通，最小一級(jí)孔與第二級(jí)孔之間，第二級(jí)孔與有機(jī)高分子材料支架形成的大孔之間也互相貫通。

（3）多孔聚合物微球、多孔復(fù)合微球制備方法能保證最小一級(jí)孔的均勻性，通過(guò)控制有機(jī)高分子材料支架孔的均勻性及燒結(jié)參數(shù)，能保證大一級(jí)孔的均勻性，通過(guò)控制造孔劑大小均勻性及使造孔劑與多孔復(fù)合微球均勻混合，能保證中間級(jí)孔的均勻性。

（4）本發(fā)明提供的多級(jí)孔金屬的制備方法，簡(jiǎn)便、易于實(shí)現(xiàn)，參數(shù)易于調(diào)整控制。

附圖說(shuō)明

下面將結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。

圖1為本發(fā)明制備方法流程圖；

圖2為本發(fā)明制備的多級(jí)孔金屬示意圖；

圖3為圖2的A向局部放大圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作說(shuō)明，實(shí)施方式以本發(fā)明技術(shù)方案為前提，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述的實(shí)施方式。

如圖1所示，該圖給出了多級(jí)孔金屬制備流程：先進(jìn)行材料準(zhǔn)備，制備具有孔徑與待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔孔徑相同或相當(dāng)，或更準(zhǔn)確地說(shuō)孔徑尺寸基本相當(dāng)?shù)娜S貫通的多孔聚合物微球，在多孔聚合物微球上沉積金屬膜，形成含聚合物及金屬的多孔復(fù)合微球；將多孔復(fù)合微球制成漿料，均勻地浸漬到具有比待制多級(jí)孔金屬的最小一級(jí)孔大的上一級(jí)孔的有機(jī)高分子材料支架上；將有機(jī)高分子材料支架在真空或保護(hù)氣氛中燒結(jié)，再按照待制多級(jí)孔金屬的原材料的金屬材料工藝進(jìn)行常規(guī)后續(xù)處理，制得多級(jí)孔金屬。

如圖2所示，該圖顯示了多級(jí)孔金屬的材料結(jié)構(gòu)，該多級(jí)孔金屬材料為二級(jí)孔材料，1為大孔，2為大孔的腔壁，3為大孔腔壁2上的小孔，圖3顯示了大孔腔壁2的橫截面，其截面上小孔3通過(guò)通道5與其他小孔貫通，由圖可以看出，大孔1與小孔3也是相互貫通的。

以下詳細(xì)給出本發(fā)明的實(shí)施例：

實(shí)施例1：

本實(shí)施例是制備具有二級(jí)孔的多孔鎳，其制備方法是：

（1）材料準(zhǔn)備

用懸浮聚合法制備多孔聚合物微球：將苯乙烯減壓蒸餾，經(jīng)10 %NaOH溶液洗三次，純水洗數(shù)次至中性，以除去阻聚劑；二乙烯苯也進(jìn)行減壓蒸餾處理，引發(fā)劑偶氮二異丁睛用無(wú)水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶。水相為按設(shè)計(jì)用量將氯化鈉和羥乙基纖維素溶于蒸餾水中，磁力攪拌至混合均勻；有機(jī)相為按設(shè)計(jì)用量將單體苯乙烯、二乙烯苯、引發(fā)劑偶氮二異丁睛、致孔劑甲苯、環(huán)己醇和正庚烷混合，磁力攪拌至均勻。設(shè)定水相和有機(jī)相的體積比例為3：1，將水相和有機(jī)相混合后，利用超聲波分散15-30min，得到充分分散的混合溶液。將分散均勻的混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，攪拌速度設(shè)定為400r/min，在70℃下聚合24h，在反應(yīng)期間用水浴鍋保持溫度恒定。反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物抽濾，然后分別用蒸餾水、丙酮、乙醇等溶劑洗滌2-3遍，以除去未反應(yīng)的單體和穩(wěn)定劑等可溶性雜質(zhì)。用甲苯或者二氯甲烷在索氏抽提器中抽提8-24h以除去致孔劑和有機(jī)雜質(zhì)，形成多孔結(jié)構(gòu)，然后再用甲醇和蒸餾水洗滌，以使多孔結(jié)構(gòu)得以固定。凈化后的多孔微球真空干燥8-24h即可得到粒徑相對(duì)較均勻的苯乙烯和二乙烯苯共聚多孔聚合物微球，其微孔為50nm，孔是三維貫通的。

用化學(xué)鍍鍍鎳薄膜：篩選粒徑為10μm-20μm的微球，用12.5g/LNiSO₄·6H₂O，10g/LNa H₂PO₂·H₂O，10g/LNa₃C₆H₅O₇·2H₂O，2.5g/LNaAc配制化學(xué)鍍液，保持化學(xué)鍍液在75℃，在微球上鍍10nm鎳薄膜。

（2）取粒徑為50nm的淀粉，按照重量比例1：40與蒸餾水混合，制成淀粉溶液，將鍍鎳微球及淀粉溶液按照重量比例1：5制成漿料，均勻地浸漬到孔徑為40μm -60μm的聚氨酯泡沫上；

（3）將浸漬后的聚氨酯泡沫在真空或保護(hù)氣氛中燒結(jié)，再按照鎳工藝進(jìn)行常規(guī)后續(xù)處理，制得具有兩級(jí)孔的多孔鎳，其相互貫通的大孔為30μm -50μm，大孔的腔壁上有互相貫通的20nm的小孔，兩級(jí)孔相互間也彼此貫通，總孔隙率為75%。

該種多孔鎳材料可用作過(guò)濾材料。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例是制備具有二級(jí)孔的多孔銅，其制備方法是：

（1）材料準(zhǔn)備

用種子溶脹法制備聚苯乙烯多孔微球：取CP級(jí)苯乙烯25mL，0.15 g CP級(jí)偶氮異丁腈，1.5g聚乙烯吡咯烷酮，110mLAR級(jí)無(wú)水乙醇，放入裝有氮?dú)鈱?dǎo)管、溫度計(jì)、攪拌器、冷凝管的四口燒瓶中，在65℃水浴環(huán)境中聚合反應(yīng)24 h。所形成產(chǎn)物經(jīng)離心分離、乙醇多次洗滌后，真空干燥，制得粒徑為3μm聚苯乙烯微球。然后在室溫下，稱取聚苯乙烯微球0.4 g于100 mL含質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.25%的十二烷基硫酸鈉溶液中，經(jīng)超聲處理分散后，加入1.4 mL的CP級(jí)鄰苯二甲酸二丁酯溶脹24 h，而后再加入10 mL甲苯繼續(xù)溶脹24 h，最后加入5 mL的CP級(jí)苯乙烯、10 mL的二乙烯苯和0.24g的過(guò)氧化苯甲酰繼續(xù)溶脹24 h，升溫至70℃進(jìn)行聚合。所制備的微球經(jīng)離心分離后，用二氯甲烷在索格利特萃取器中萃取24 h，除去線性聚合物聚苯乙烯，再用甲醇洗滌，除去剩余的二氯甲烷和其它致孔劑，然后真空干燥，制得多孔微球。其粒徑為6μm -8μm，微球上有孔徑90nm-110 nm三維貫通的微孔。

用低溫磁控濺射沉積銅薄膜：對(duì)多孔微球進(jìn)行預(yù)處理，用低溫磁控濺射20nm銅薄膜，主要工藝參數(shù)為：真空度：2×10^-4Pa，氬氣流量75Sccm，負(fù)偏壓30V。

（2）將聚乙烯醇與蒸餾水按照1：19的重量比例混合，加熱，聚乙烯醇溶解，將上述沉積銅薄膜的微球、聚乙烯醇與蒸餾水的混合溶液按照重量比例1：5制成漿料，均勻地浸漬到孔徑為80μm -100μm的聚氨酯泡沫上；

（3）將浸漬后的聚氨酯泡沫在真空或保護(hù)氣氛中燒結(jié)，再按照銅工藝進(jìn)行常規(guī)后續(xù)處理，制得具有兩級(jí)孔的多孔銅，其相互貫通的大孔為70μm -90μm，大孔的腔壁上有互相貫通的40nm-60nm的小孔，兩級(jí)孔相互間也彼此貫通，總孔隙率為82%。

該種多孔銅材料可用作電極材料。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例是制備具有三級(jí)孔的多孔鉭，其制備方法是：

（1） 材料準(zhǔn)備：

用乳化溶劑擴(kuò)散法制備多孔聚乳酸—羥基乙酸共聚物PLGA微球：將NH₄HCO₃溶于0. 1 %聚乙烯醇(PVA)溶液作為內(nèi)水相，NH₄HCO₃濃度控制在3%，另稱取500 mg聚乳酸—羥基乙酸共聚物PLGA 75∶25溶于適量二氯甲烷中作為有機(jī)相，將1mL內(nèi)水相加人到有機(jī)相中，使PLGA濃度為10%，短時(shí)探頭超聲成初乳，冰浴冷卻后加入到外水相25 mL2%濃度的PVA溶液中，高速均質(zhì)1 min成復(fù)乳，均質(zhì)速度取10000rpm，將復(fù)乳轉(zhuǎn)移至200mL 0. 5%的PVA溶液中，低速(300 rpm)攪拌4h使溶劑揮發(fā)，微球固化完全，離心收集微球，水洗后冷凍干燥24 h即制得，其平均粒徑8μm，微球上貫通的微孔平均孔徑為660nm-700nm。

對(duì)聚合物進(jìn)行預(yù)處理，在真空度9×10^-3Pa，濺射電流0.6A，基體偏壓150V，靶基距離9cm下進(jìn)行直流磁控濺射。在上述微球上沉積150nm鉭薄膜。

（2）取粒徑為400nm的淀粉，按照重量比例1：40與蒸餾水混合，制成淀粉溶液，將上述微球、粒徑為70μm-90μm的硫酸銨及淀粉溶液按照重量比例13：1：8制成漿料，均勻地浸漬到孔徑為360μm -550μm的聚酯泡沫上；

（3）將浸漬后的聚酯泡沫在真空爐中燒結(jié)，再按照鉭工藝進(jìn)行常規(guī)后續(xù)處理，制得具有三級(jí)孔的多孔鉭，其相互貫通的大孔為320μm -500μm，大孔的腔壁上有互相貫通的60μm-80μm的二級(jí)孔，二級(jí)孔的腔壁上有互相貫通的320nm-360nm的三級(jí)孔，各級(jí)孔相互間也彼此貫通，總孔隙率為80%。

該種多孔鉭可作為骨再生材料，第一級(jí)孔尺寸特別適于滿足血管等生命組織長(zhǎng)入的需求；第二級(jí)孔特別適于多種細(xì)胞的寄居；第三級(jí)孔特別有利于滿足細(xì)胞的的黏附、分化需求，能啟動(dòng)細(xì)胞的快速響應(yīng)，并且因比表面積大，能負(fù)載很多的生長(zhǎng)因子，而且，孔的貫通性好，各級(jí)孔均各自相互貫通且各級(jí)孔相互間也彼此貫通，能充分滿足血液、組織液的浸潤(rùn)、傳輸，實(shí)現(xiàn)蛋白質(zhì)降解產(chǎn)物及新陳代謝產(chǎn)物的排出，因此它是一種真正的骨再生材料。

實(shí)施例4：

本實(shí)施例是制備具有三級(jí)孔的多孔鈷，其制備方法是：

（1）材料準(zhǔn)備

用電化學(xué)沉積法制備聚噻吩多孔微球：以單基片垂直沉積有聚苯乙烯膠體晶體的ITO玻璃為工作電極，在2 mg/ml聚噻吩的乙腈溶液中采用恒電位(3000 mV)法電化學(xué)沉積聚噻吩，沉積電量100 mC/cm²。去摻雜過(guò)程采用循環(huán)伏安法，電壓掃描范圍:-1000—+1000 mV，掃描速度：50 mV/s。電化學(xué)沉積結(jié)束后，將ITO玻璃分別采用四氫呋喃與水的混合溶液和氯仿溶液浸泡和沖洗，將洗液進(jìn)行離心處理(1500 rpm, 10min)，即得到聚噻吩多孔微球，多孔微球的球徑為6μm-12μm，孔徑為180nm-220 nm

用電泳法沉積鈷薄膜：取1gCo(NO₃)₂·6H₂O用乙醇配制成5mM的溶液，取4ml溶液于試劑瓶中，加入0.02g聚乙烯吡咯烷酮，加入0. 01 g NaBH4，加入6m1乙二醇，攪拌5min，制備出納米Co膠體。在電泳裝置中，加入400 μl的混合膠體，電泳裝置間距為5mm，外加電壓為5V，兩種膠體的濃度比例為10：l，電泳沉積時(shí)間30min，在聚噻吩多孔微球上沉積鈷膜厚度為40nm。

（2）取粒徑為80nm-120nm的淀粉，按照重量比例1：40與蒸餾水混合，制成淀粉溶液，將上述微球、粒徑為50μm-70μm的尿素及淀粉溶液按照重量比例7：1：8制成漿料，均勻地浸漬到孔徑為450μm -620μm的聚酯泡沫上；

（3）將浸漬后的聚酯泡沫在真空或保護(hù)氣氛中燒結(jié)，再按照鈷工藝進(jìn)行常規(guī)后續(xù)處理，制得具有三級(jí)孔的多孔鈷，其相互貫通的大孔為370μm -540μm，大孔的腔壁上有互相貫通的40μm -60μm的二級(jí)孔，二級(jí)孔的腔壁上有互相貫通的90nm-130nm的三級(jí)孔，各級(jí)孔相互間也彼此貫通，總孔隙率為86%。

該種多孔鈷材料可用做骨再生材料，其優(yōu)勢(shì)與實(shí)施例3類似。

實(shí)施例5：

本實(shí)施例是制備具有三級(jí)孔的多孔鈦，其制備方法是：

（1）材料準(zhǔn)備

用實(shí)施例3相同的方法制備多孔聚乳酸—羥基乙酸共聚物PLGA微球，其平均粒徑8μm，微球上具有平均孔徑為660nm-700nm三維貫通的微孔。

用離子束濺射沉積鈦薄膜：離子束濺射沉積系統(tǒng)的Kaufman型離子源產(chǎn)生的氫離子束用中和器產(chǎn)生的電子中和后，以45°角入射到鈦靶上，濺射出鈦原子或原子團(tuán)沉積在基片上形成薄膜。工作時(shí)，真空抽到1×10^-3Pa，以下，然后向離子源注入工作氣體氬氣，氬氣的壓強(qiáng)為1×10^-2Pa，濺射離子能量為700eV ，相應(yīng)的離子束流為 44mA。完成后鈦膜厚度達(dá)到200nm。

（2）取粒徑為300nm的淀粉，按照重量比例1：40與蒸餾水混合，制成淀粉溶液，將上述微球、粒徑為40μm-60μm的乙基纖維素及淀粉溶液按照重量比例4：1：8制成漿料，均勻地浸漬到孔徑為370μm -520μm的聚酯泡沫上；

（3）將浸漬后的聚酯泡沫在真空爐中燒結(jié)，再按照鈦工藝進(jìn)行常規(guī)后續(xù)處理，制得具有三級(jí)孔的多孔鈦，其相互貫通的大孔為300μm -450μm，大孔的腔壁上有互相貫通的30μm-50μm的二級(jí)孔，二級(jí)孔的腔壁上有互相貫通的220nm-260nm的三級(jí)孔，各級(jí)孔相互間也彼此貫通，總孔隙率為83%。

該種多孔鈦材料可用作骨再生材料，其優(yōu)勢(shì)與實(shí)施例3類似。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。