本發(fā)明涉及一種氧化鋅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，屬于鋁基復(fù)合材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料由于其具有高比強(qiáng)度、高比模量、良好的高溫性能、耐疲勞性、耐腐蝕性和導(dǎo)電性能良好等綜合力學(xué)性能和使用性能，已成為21世紀(jì)最有發(fā)展前途的先進(jìn)材料之一。其中彌散增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料作為最常見的一種，由于其具有各向同性特征突出、可加工性強(qiáng)、價(jià)格低廉以及無老化、高溫蠕變現(xiàn)象和在高真空條件下不釋放小分子的特點(diǎn)，在航空航天、軍事、汽車、電子及生活用品等領(lǐng)域都顯示出廣闊的應(yīng)用前景。

目前，顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的增強(qiáng)體主要是SiC、Al₂O₃和石墨等。而氧化鋅(ZnO)有比這些常用增強(qiáng)體更低的電阻率、更高的熱導(dǎo)率以及更低的熱膨脹系數(shù)，同時(shí)氧化鋅具有較大的空電位(3.7eV)，在催化劑、半導(dǎo)體材料、太陽能電池、電光學(xué)設(shè)備等方面都有巨大的應(yīng)用，同時(shí)也具有高介電損耗、低電阻率的性能。但是氧化鋅有比較嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，所以選取合適的制備方法非常重要。制備鋁基復(fù)合材料的方法目前主要有：磁控濺射法，噴射沉積法，鑄造法，粉末冶金法和原位生成法。磁控濺射法和噴射沉積法只能制備薄膜材料(厚度在毫米量級(jí)以下)。鑄造法和粉末冶金法中，強(qiáng)化顆粒通常傾向于團(tuán)聚，導(dǎo)致其分布不均勻，樣品易出現(xiàn)孔隙，裂紋等缺陷，從而很大程度上影響制得的金屬基復(fù)合材料的力學(xué)與電學(xué)性能。原位合成法可以解決上述問題，但是利用原位合成法時(shí)，增強(qiáng)體所占體積分?jǐn)?shù)受到限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化鋅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法。該方法使得添加進(jìn)去的高體積分?jǐn)?shù)的氧化鋅可均勻分散在基體中，克服氧化鋅顆粒嚴(yán)重的團(tuán)聚性，且復(fù)合材料性能優(yōu)良，并且工藝簡(jiǎn)單，成本低廉。

本發(fā)明的技術(shù)方案具體包括如下步驟：

步驟一：選取完全退火態(tài)純鋁板，并進(jìn)行表面處理，去除掉表面的氧化膜和油污；

步驟二：選取體積分?jǐn)?shù)為純鋁板的0.5％～5％的氧化鋅顆粒作為增強(qiáng)體，將稱量好的ZnO顆粒在丙酮中經(jīng)超聲震蕩后，均勻涂覆在處理好的鋁片表面；

步驟三：待丙酮揮發(fā)后，將多層鋁片疊放到一起并固定，對(duì)固定好的樣品進(jìn)行軋制；

步驟四：對(duì)軋制一道次后的樣品進(jìn)行表面處理，除掉油污和表面氧化物，不再添加ZnO顆粒，沿軋制方向?qū)φ郏龠M(jìn)行軋制，重復(fù)上述步驟，進(jìn)行累積疊軋，直至軋制道次達(dá)到8～12次；

步驟五：對(duì)軋制后的樣品，選取燒結(jié)溫度為500℃、壓強(qiáng)為80MPa、燒結(jié)保溫加壓時(shí)間為5min，對(duì)累積疊軋樣品進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理，得到氧化鋅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

步驟三和四中，每道次軋制時(shí)，厚度的變形量約為50％。

本發(fā)明將氧化鋅經(jīng)超聲分散后均勻夾在經(jīng)完全退火以及去氧化膜、脫脂處理的純鋁板中間，然后對(duì)其進(jìn)行連續(xù)多次累積軋制；隨后將軋制試樣經(jīng)放電等離子工藝燒結(jié)成一個(gè)完整的整體。在軋制力的作用下，氧化鋅顆粒被壓碎細(xì)化，團(tuán)聚程度不斷降低。隨著軋制道次的增加，氧化鋅顆粒除了隨著軋制過程中樣品的延長(zhǎng)而在平行于軋制方向的面內(nèi)分散外，在樣品厚度方向也加速分散開，最終得到氧化鋅顆粒分散均勻的鋁基復(fù)合材料。因累積疊軋工藝產(chǎn)生的形變強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化，和氧化鋅增強(qiáng)體產(chǎn)生的顆粒強(qiáng)化，最終制得的復(fù)合材料有較高的顯微硬度，約為原始純鋁試樣的2.1倍；同時(shí)還有較高的熱導(dǎo)率及較低的熱膨脹系數(shù)

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1.本發(fā)明的方法所需設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，成本低廉，經(jīng)濟(jì)性高，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。

2.本發(fā)明的方法可以添加高體積分?jǐn)?shù)的納米ZnO顆粒，并有效降低團(tuán)聚現(xiàn)象，實(shí)現(xiàn)均勻分散。

3.本發(fā)明的方法可以獲得界面結(jié)合情況良好的復(fù)合材料。

4.本發(fā)明的方法可以通過添加不同體積分?jǐn)?shù)的納米ZnO顆粒，調(diào)節(jié)不同的累積道次獲得不同硬度的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。

下面結(jié)合附圖和實(shí)例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1，2中使用的原始納米氧化鋅掃描電鏡(SEM)照片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中，經(jīng)過4道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中，經(jīng)過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中，經(jīng)過12道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中，添加量為0.5vol.％的樣品，經(jīng)過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例2中，添加量為5.0vol.％的樣品，經(jīng)過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

圖7為本發(fā)明實(shí)施例3中，添加量為5.0vol.％的樣品，經(jīng)過12道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1：將2.5vol.％的納米氧化鋅夾在經(jīng)完全退火且去氧化膜、脫脂處理的純鋁中間，然后在室溫?zé)o潤(rùn)滑的條件下對(duì)其連續(xù)進(jìn)行4、8、12道次累積軋制。本實(shí)施例中純鋁板含鋁量為99.99％，尺寸為：100×20×0.25mm；氧化鋅顆粒大小為248nm。采用工業(yè)軋機(jī)，軋制速度為187mm/min。每道次軋制時(shí)，樣品厚度方向壓下量為50％。對(duì)經(jīng)完全退火的純鋁片進(jìn)行去氧化膜和脫脂等表面處理，將稱量好的納米ZnO顆粒在丙酮中經(jīng)超聲震蕩后，均勻涂覆在處理好的鋁片表面待丙酮揮發(fā)后，將多層鋁片疊放到一起并用膠水固定樣品兩端，在室溫條件下進(jìn)行軋制。軋制一道次后，將樣品對(duì)折壓緊，再重復(fù)軋制過程。隨后對(duì)軋制態(tài)樣品進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理，采用的燒結(jié)溫度為500℃、燒結(jié)保溫加壓時(shí)間為5min、燒結(jié)壓強(qiáng)為80MPa，燒結(jié)過程中對(duì)樣品通氬氣保護(hù)防止其氧化。

圖1為本發(fā)明中所使用原始納米氧化鋅掃描電鏡(SEM)照片。經(jīng)分析，氧化鋅原始顆粒尺寸為248nm。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中，經(jīng)過4道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。大部分的顆粒在軋制方向上呈現(xiàn)聚集，少量氧化鋅顆粒分布于層間，樣品結(jié)合情況良好。經(jīng)分析，氧化鋅顆粒尺寸為547nm；經(jīng)測(cè)量，樣品的顯微硬度為36.71HV。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中，經(jīng)過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。氧化鋅顆粒聚集區(qū)域減少，趨向于均勻分散。經(jīng)分析，氧化鋅顆粒尺寸為399nm；經(jīng)測(cè)量，樣品的顯微硬度為39.58HV。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中，經(jīng)過12道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。氧化鋅顆?；揪鶆蚍稚⒃阡X基體中。經(jīng)分析，氧化鋅顆粒尺寸為358nm；經(jīng)測(cè)量，樣品的顯微硬度為52.3HV，是原始退火態(tài)純銅顯微硬度(26.8HV)的1.95倍。

由以上可知，當(dāng)所加氧化鋅體積分?jǐn)?shù)為2.5％時(shí)，達(dá)到其在鋁基體中均勻分布的軋制道次應(yīng)大于8次。

實(shí)施例2：分別將0.5vol.％、2.5vol.％和5.0vol.％的納米氧化鋅夾在經(jīng)完全退火且去氧化膜、脫脂處理的純鋁中間，然后在室溫?zé)o潤(rùn)滑的條件下對(duì)其連續(xù)進(jìn)行8道次累積軋制。

本實(shí)施例中純鋁板含鋁量為99.99％，尺寸為：100×20×0.25mm；氧化鋅顆粒大小為248nm。采用工業(yè)軋機(jī)，軋制速度為187mm/min。每道次軋制時(shí)，樣品厚度方向壓下量為50％。軋制8道次后，對(duì)軋制態(tài)樣品進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理，采用的燒結(jié)溫度為500℃、燒結(jié)保溫加壓時(shí)間為5min、燒結(jié)壓強(qiáng)為80MPa，燒結(jié)過程中對(duì)樣品通氬氣保護(hù)防止其氧化。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中，添加量為0.5vol.％的樣品，經(jīng)過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。可以看出，氧化鋅顆粒均勻分散在鋁基體中，沒有出現(xiàn)團(tuán)聚的現(xiàn)象。經(jīng)測(cè)量，樣品的顯微硬度為30.17HV，經(jīng)計(jì)算，樣品的熱導(dǎo)率為246.3w·m^-1k^-1，熱膨脹系數(shù)為23.1×10^-6/℃。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中，添加量為2.5vol.％的樣品，經(jīng)過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。可以看出，氧化鋅顆粒出現(xiàn)少量聚集區(qū)域，大部分均勻分散在基體中。經(jīng)測(cè)量，樣品的顯微硬度為39.58HV,經(jīng)計(jì)算，樣品的熱導(dǎo)率為243.6w·m^-1k^-1，熱膨脹系數(shù)為22.7×10^-6/℃。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例2中，添加量為5.0vol.％的樣品，經(jīng)過8道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片?？梢钥闯觯蟛糠盅趸\顆粒在軋制方向上聚集，在鋁基體中呈現(xiàn)軋制方向上的條紋狀。經(jīng)測(cè)量，樣品的顯微硬度為44.87HV，是原始退火態(tài)純銅顯微硬度(26.8HV)的1.67倍；經(jīng)計(jì)算，樣品的熱導(dǎo)率為240.2w·m^-1k^-1，熱膨脹系數(shù)為22.2×10^-6/℃。

由以上可知，當(dāng)所加氧化鋅為0.5-2.5vol.％時(shí)，采用軋制道次大于或等于8次時(shí)可以達(dá)到其在鋁基體中均勻分布的效果。

實(shí)施例3：將5.0vol.％的納米氧化鋅夾在經(jīng)完全退火且去氧化膜、脫脂處理的純鋁中間，然后在室溫?zé)o潤(rùn)滑的條件下對(duì)其連續(xù)進(jìn)行8道次累積軋制。

本實(shí)施例中純鋁板含鋁量為99.99％，尺寸為：100×20×0.25mm；氧化鋅顆粒大小為248nm。采用工業(yè)軋機(jī)，軋制速度為187mm/min。每道次軋制時(shí)，樣品厚度方向壓下量為50％。軋制12道次后，對(duì)軋制態(tài)樣品進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理，采用的燒結(jié)溫度為500℃、燒結(jié)保溫加壓時(shí)間為5min、燒結(jié)壓強(qiáng)為80MPa，燒結(jié)過程中對(duì)樣品通氬氣保護(hù)防止其氧化。

圖7為本發(fā)明實(shí)施例3中，添加量為5.0vol.％的樣品，經(jīng)過12道次累積疊軋并采用放電等離子燒結(jié)工藝得到的氧化鋅增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料縱截面的掃描電鏡(SEM)照片。氧化鋅顆粒聚集區(qū)域減少，趨向于均勻分散。經(jīng)測(cè)量，樣品的顯微硬度為61.92HV，約為原始純鋁硬度的2.1倍。

由以上可知，當(dāng)所加氧化鋅為5.0vol.％時(shí)，達(dá)到其在鋁基體中均勻分布的軋制道次應(yīng)不小于12次。