本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

進(jìn)入新世紀(jì)伴隨著城市的發(fā)展進(jìn)步，越來(lái)越多的高層建筑也帶來(lái)了許多能源浪費(fèi)以及光污染問(wèn)題。為了解決這一問(wèn)題，就有人提出了電致變色窗結(jié)構(gòu)這一構(gòu)想。電致變色是指材料在交替的高低或正負(fù)外電場(chǎng)的作用下，通過(guò)注入或抽取電荷(離子或電子)，從而在低透射率的著色狀態(tài)和高透射率的消色狀態(tài)之間產(chǎn)生可逆變化的特殊現(xiàn)象，在外觀性能上則表現(xiàn)為顏色及透明度的可逆變化，從而達(dá)到調(diào)節(jié)光吸收透過(guò)率的目的，可選擇性地吸收或反射外界的熱輻射和內(nèi)部的熱的擴(kuò)散，減少辦公大樓和民用住宅在夏季保持涼爽和冬季保持溫暖而必須消耗的大量能源。

早在20世紀(jì)30年代就有關(guān)于電致變色的初步報(bào)道。1969年，外國(guó)科學(xué)家首次使用無(wú)定形WO₃薄膜制備了電致變色器件，并提出了“氧空位色心”機(jī)理。近年來(lái)新型有機(jī)電致變色材料合成和電致變色器件的制備成為一個(gè)日益活躍的研究領(lǐng)域并提出了以電致變色膜為基礎(chǔ)的一種新型節(jié)能窗，英國(guó)倫敦的瑞士在保險(xiǎn)大廈玻璃幕墻便使用了電致變色技術(shù)。更有甚者在跑車(chē)的擋風(fēng)玻璃以及飛機(jī)客艙窗玻璃采用了電致變色技術(shù)。電致變色逐漸發(fā)展并不斷取得了許多有效的成果。

60％以上的過(guò)渡金屬氧化物具有電致變色的性能，其中，WO₃因具有變色速度快、記憶效應(yīng)強(qiáng)、能量損耗低等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是最具有發(fā)展前景的電致變色材料之一，但現(xiàn)有的WO₃薄膜制備方法較為復(fù)雜。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提出一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，解決了WO₃薄膜制備方法較為復(fù)雜的問(wèn)題，使得WO₃薄膜的制備工藝簡(jiǎn)單易控。

本發(fā)明提供的一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法如下：首先制備WO₃前驅(qū)體溶液，然后使用水熱法在FTO導(dǎo)電玻璃上制備WO₃，經(jīng)過(guò)洗滌干燥之后，放入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行退火處理，進(jìn)而得到花簇狀WO₃薄膜。

本發(fā)明進(jìn)一步給出在上述方法基礎(chǔ)上的具體工藝參數(shù)：

一、配制WO₃前驅(qū)體溶液的工藝參數(shù)：

配置鎢濃度為0.03～0.05mol·L^-1的水溶液，加入NaCl作為穩(wěn)定劑，攪拌至透明后，再加入少量酸調(diào)節(jié)pH值至3；然后加入CTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時(shí)間得到WO₃前驅(qū)體溶液。

二、制備WO₃薄膜的工藝參數(shù)：

將WO₃前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導(dǎo)電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無(wú)水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。

三、制備花簇狀WO₃薄膜的工藝參數(shù)：

將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時(shí)進(jìn)行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

本發(fā)明的作用機(jī)理是：可逆變色現(xiàn)象是物質(zhì)可在一定的外界條件下，改變顏色或復(fù)原。而當(dāng)施加外加電場(chǎng)時(shí)，在電壓作用下電致變色材料就會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，顏色因此發(fā)生變化；花簇狀結(jié)構(gòu)的WO₃薄膜大大增加了比表面積，一方面提高了薄膜工作時(shí)離子擴(kuò)散速率，另一方面也使薄膜的離子儲(chǔ)存能力升高。

有益效果

本發(fā)明的有益效果為：

1、一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，制備出的WO₃薄膜變色速度快、記憶效應(yīng)強(qiáng)、能量損耗低

2、一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，制備出的WO₃薄膜材料無(wú)毒，利于環(huán)境保護(hù)。

3、一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，制備工藝簡(jiǎn)單易控，綜合成本低。

4、一種用于電致變色的花簇狀WO₃薄膜的制備方法，制備出的WO₃薄膜具有良好的循環(huán)性能。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例中所得的花簇狀結(jié)構(gòu)的WO₃薄膜的掃描電鏡圖像。

圖2為實(shí)施例中所得的花簇狀結(jié)構(gòu)的WO₃薄膜的電流-電壓圖。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

首先，將1.2g的Na₂WO₄·2H₂O溶于蒸餾水中，定容至100ml，配制出0.036mol·L^-1的Na₂WO₄水溶液，向100ml Na₂WO₄水溶液中加入0.2g NaCl后攪拌至透明，加入1mol·L^-1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3；然后加入0.02gCTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時(shí)間得到WO₃前驅(qū)體溶液。將WO₃前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導(dǎo)電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無(wú)水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時(shí)進(jìn)行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

本發(fā)明所獲得的花簇狀WO₃薄膜，掃描電鏡觀察測(cè)試結(jié)果如圖1所示，組成花簇狀結(jié)構(gòu)的WO₃納米棒尺寸均勻，直徑約為100nm。在外加電場(chǎng)下，薄膜離子儲(chǔ)存能力好，循環(huán)10次使用后電致變色性能仍可觀，測(cè)試結(jié)果如圖2所示。

實(shí)施例2

首先，配制0.03mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.1g NaCl后攪拌至透明，加入1mol·L^-1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3；然后加入0.01gCTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時(shí)間得到WO₃前驅(qū)體溶液。將WO₃前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導(dǎo)電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無(wú)水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時(shí)進(jìn)行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

實(shí)施例3

首先，配制0.04mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.2g NaCl后攪拌至透明，加入1mol·L^-1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3；然后加入0.015gCTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時(shí)間得到WO₃前驅(qū)體溶液。將WO₃前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導(dǎo)電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無(wú)水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時(shí)進(jìn)行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

實(shí)施例4

首先，配制0.05mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.3g NaCl后攪拌至透明，加入1mol·L^-1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3；然后加入0.02gCTAB作為表面活性劑，攪拌后一段時(shí)間得到WO₃前驅(qū)體溶液。將WO₃前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，并將洗凈的FTO導(dǎo)電玻璃放置在溶液中，蓋好密封后在烘箱中加熱至180℃保持24h，取出后用無(wú)水乙醇、蒸餾水依次洗凈烘干。將WO₃薄膜置于馬弗爐中在550℃時(shí)進(jìn)行退火處理，得到花簇狀WO₃薄膜。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。