本發(fā)明涉及導電材料制造領域，具體涉及一種復合銅導電材料的制備方法。
背景技術：
石墨/銅復合材料集石墨良好的接觸潤滑性、低的熱膨脹系數(shù)和低密度以及銅的高電導率、熱導率和良好的延展性為一體，因而具有良好的導電、導熱、耐磨、耐電弧燒蝕和抗熔焊等性能，廣泛用作各種電焊電極、電器工程開關的觸頭、發(fā)電機的集電環(huán)、電樞、轉子、電力機車受電弓滑板和空架接觸導線等材料。目前國內用傳統(tǒng)方法生產電刷材料:將石墨粉末與銅粉混合、模壓、燒結而成，其耐磨性和強度由添加瀝青予以調節(jié)。然而傳統(tǒng)粉末冶金法制備的石墨/銅復合材料存在以下問題：1）由于石墨與銅的比重相差較大,難以混合均勻,容易出現(xiàn)成分偏析；2）銅和石墨即使在1000℃時潤濕角也高達140°,所以只能靠機械互鎖結合的石墨/銅界面強度較低，限制了銅—石墨復合材料應用。
石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列構成的單層平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，具有優(yōu)異的力學性能和極小的尺寸，是一種很好的銅基復合材料增強相。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種復合銅導電材料的制備方法，采用剝離液剝離石墨烯，配合研磨或攪拌，可降低對研磨或攪拌速度的要求，無需對石墨片層超高速剪切即可實現(xiàn)對石墨烯的剝離，采用熔滲方法制備石墨烯/銅復合材料，銅相呈聯(lián)通結構，對電子傳輸?shù)淖璧K作用減少，電阻率比傳統(tǒng)石墨—電有顯著降低。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種復合銅導電材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備石墨烯粉末
將純度在99%以上，粒徑為100~300μm石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：乙二醇90重量份數(shù)、聚丙烯酸酯40重量份數(shù)、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)雙殼層復合微球1重量份數(shù)、氯化鋰1重量份數(shù)。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)雙殼層復合微球的粒徑在50微米以下，二氧化硅核的粒徑在20納米以上，殼層的厚度在10納米以上；聚丙烯酸酯的數(shù)均分子量大于100000，石墨鱗片和剝離液的重量比為1：3；
加熱釜體，保持釜體內溫度為90℃，壓力為3atm，攪拌軸轉速為1500 rpm/min，反應時間3h；停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品；將得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1500rpm/min，離心時間1h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅，將得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥4h以上，即得到石墨烯粉末；
（2）稱取上述石墨烯粉末、銅粉和鋯粉配置成混合粉末，充分攪拌混合，壓實并密封，再用壓力機壓制成預制塊；
將預制塊置于真空爐中，抽真空后升溫至保溫溫度保溫，真空爐的真空度為1~20Pa，保溫溫度為1250~1300℃，保溫時間50~100分鐘；
保溫結束后，將爐溫降至室溫，從爐中取出，得到復合銅導電材料。
優(yōu)選的，所述混合粉末中鋯粉的質量分數(shù)為8%~10%，石墨烯粉末的質量分數(shù)為5%~10%。
本發(fā)明的優(yōu)點在于，采用剝離液剝離石墨烯，配合研磨或攪拌，可降低對研磨或攪拌速度的要求，無需對石墨片層超高速剪切即可實現(xiàn)對石墨烯的剝離，采用熔滲方法制備石墨烯/銅復合材料，銅相呈聯(lián)通結構，對電子傳輸?shù)淖璧K作用減少，電阻率比傳統(tǒng)石墨—電有顯著降低。
具體實施方式
實施例一
將純度在99%以上，粒徑為100~300μm石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：乙二醇90重量份數(shù)、聚丙烯酸酯40重量份數(shù)、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)雙殼層復合微球1重量份數(shù)、氯化鋰1重量份數(shù)。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)雙殼層復合微球的粒徑在50微米以下，二氧化硅核的粒徑在20納米以上，殼層的厚度在10納米以上；聚丙烯酸酯的數(shù)均分子量大于100000，石墨鱗片和剝離液的重量比為1：3。
加熱釜體，保持釜體內溫度為90℃，壓力為3atm，攪拌軸轉速為1500 rpm/min，反應時間3h；停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品；將得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1500rpm/min，離心時間1h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅，將得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。
將純鈦或鈦合金材料作退火處理，并對其表面進行堿液清洗和清水清洗，清洗后涼干或烘干；將純鈦或鈦合金粉末與上述石墨烯粉末按一定的比例進行充分混合、攪拌均勻；用上述處理過的純鈦或鈦合金材料包覆混合粉末，壓實并密封，再用壓力機壓制成預制塊；將所得預制塊軋制成最終成品。
稱取上述石墨烯粉末、銅粉和鋯粉配置成混合粉末，充分攪拌混合，壓實并密封，再用壓力機壓制成預制塊。所述混合粉末中鋯粉的質量分數(shù)為8%，石墨烯粉末的質量分數(shù)為5%。
將預制塊置于真空爐中，抽真空后升溫至保溫溫度保溫，真空爐的真空度為1Pa，保溫溫度為1250℃，保溫時間50分鐘；保溫結束后，將爐溫降至室溫，從爐中取出，得到復合銅導電材料。
實施例二
將純度在99%以上，粒徑為100~300μm石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內，啟動釜體的電機進行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：乙二醇90重量份數(shù)、聚丙烯酸酯40重量份數(shù)、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)雙殼層復合微球1重量份數(shù)、氯化鋰1重量份數(shù)。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)雙殼層復合微球的粒徑在50微米以下，二氧化硅核的粒徑在20納米以上，殼層的厚度在10納米以上；聚丙烯酸酯的數(shù)均分子量大于100000，石墨鱗片和剝離液的重量比為1：3。
加熱釜體，保持釜體內溫度為90℃，壓力為3atm，攪拌軸轉速為1500 rpm/min，反應時間3h；停止反應后通過出料口將上層懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品；將得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1500rpm/min，離心時間1h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅，將得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。
稱取上述石墨烯粉末、銅粉和鋯粉配置成混合粉末，充分攪拌混合，壓實并密封，再用壓力機壓制成預制塊。所述混合粉末中鋯粉的質量分數(shù)為10%，石墨烯粉末的質量分數(shù)為10%。
將預制塊置于真空爐中，抽真空后升溫至保溫溫度保溫，真空爐的真空度為20Pa，保溫溫度為1300℃，保溫時間100分鐘；保溫結束后，將爐溫降至室溫，從爐中取出，得到復合銅導電材料。