本發(fā)明涉及機(jī)械設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種鉬錸鑭鉀大棒及其制備方法。
背景技術(shù)：
純鉬棒是一種常見的鉬加工材料，具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度和彈性模量，膨脹系數(shù)小，蒸汽壓低，導(dǎo)電、導(dǎo)熱性良好及優(yōu)秀的抗腐蝕性能，是使用溫度最高的金屬材料之一。廣泛應(yīng)用于機(jī)械切割、耐熱結(jié)構(gòu)件、電子元件、燈用陽極、各種電極、玻璃工業(yè)零件、電極等。但是在一般狀態(tài)下，鉬是一種低溫脆性大的材料，普通的方法加工的純鉬棒，也有強(qiáng)度不足，脆性大，機(jī)械切削加工性能差的問題。
目前，缺乏一種生產(chǎn)效率高的鉬錸鑭鉀大棒及其制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種生產(chǎn)效率高的鉬錸鑭鉀大棒及其制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案：本發(fā)明的一種鉬錸鑭鉀大棒，包括按質(zhì)量百分比的如下組分：
錸 0.1-0.45％，
鑭 0.1-0.25％，
鉀 0.1-0.55％，
余量為鉬。
本發(fā)明所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)將四鉬酸銨(NH4)Mo4O13.2H2O在900-920℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為三氧化鉬MoO3；三氧化鉬在900-920℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二氧化鉬MoO2；
(2)運(yùn)用濕法摻雜方法，將38.44L硝酸鑭溶液、38.06硫化錸溶液和23.89L鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；
(3)運(yùn)用濕法摻雜方法，將16.424L硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；
(4)摻雜二氧化鉬，在900-940℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費(fèi)氏粒度在3.0-3.8微米的鉬復(fù)合粉末；
(5)將剛還原出來的粉末，連舟皿一起放到純凈水里面冷卻，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型；
(6)在1000-2000℃溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得鉬錸鑭鉀大棒。
進(jìn)一步地，在步驟(1)中，制備硝酸鑭溶液中氧化鑭含量為30.5g/L，硫化錸溶液中七氧化二錸的含量為20.3g/L，硅酸鉀溶液中氧化鉀的含量為58.7g/L，錸酸銨溶液中氧化銨的含量為28.6g/L。
進(jìn)一步地，在步驟(1)中，運(yùn)用濕法摻雜方法，將硝酸鑭和鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為30-45r/min。
更進(jìn)一步地，在步驟(2)中，運(yùn)用濕法摻雜方法，將硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為30-45r/min。
進(jìn)一步地，在步驟(4)中，用特制模具，將鉬復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型。
進(jìn)一步地，在步驟(5)中，所述鉬錸鑭鉀大棒的密度為9.3-9.4g/cm3以上，所述鉬錸鑭鉀大棒的再結(jié)晶溫度為1250-1550℃。
更進(jìn)一步地，在步驟(6)中，中頻高溫?zé)Y(jié)過程為：在溫度為0-800℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為800-1050℃，升溫時間為80min，保溫時間為70min；在溫度為1050-1350℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為1350-1550℃，升溫時間為90min，保溫時間為70min；在溫度為1540-1740℃，升溫時間為120min，保溫時間為70min；在溫度為1760-2100℃，升溫時間為210min，保溫時間為360min。
進(jìn)一步地，在步驟(6)中，所述制得的鉬錸鑭鉀大棒中鉬Mo含量99.4％，鑭La含量0.25％，錸Re含量0.15％，鉀K含量0.2％。
有益效果：本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，節(jié)能環(huán)保，生產(chǎn)效率高，有效減少揚(yáng)塵，鉬錸鑭鉀大棒，用于生產(chǎn)線切割鉬絲，壽命更長，材料表面硬度更高。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)為了把鉬錸鑭鉀等元素混合均勻，我們采用鉬酸銨，錸酸銨，硝酸鑭，硅酸鉀溶液混合在一起，達(dá)到均勻的目的，但是這樣生產(chǎn)出來的粉末在還原的時候，粉末粒度很細(xì)，容易造成粉末在空氣中氧化自燃的現(xiàn)象，為了即達(dá)到粉末均勻，又在實(shí)際生產(chǎn)中沒有自燃的現(xiàn)象。
(2)將剛還原出來的粉末，連舟皿一起放到純凈水里面冷卻，由于水中只有氫和氧元素，對于材料沒有任何污染，同時達(dá)到降溫冷卻的目的，之后再進(jìn)行壓制燒結(jié)。效果很好。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例僅處于說明性目的，而不是想要限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
本發(fā)明的一種鉬錸鑭鉀大棒，包括按質(zhì)量百分比的如下組分：
錸 0.1％，
鑭 0.25％，
鉀 0.55％，
余量為鉬。
本發(fā)明所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，包括如下步驟：
(1)制備硝酸鑭溶液中氧化鑭含量為30.5g/L，硫化錸溶液中七氧化二錸的含量為20.3g/L，硅酸鉀溶液中氧化鉀的含量為58.7g/L，錸酸銨溶液中氧化銨的含量為28.6g/L；將四鉬酸銨(NH4)Mo4O13.2H2O在920℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為三氧化鉬MoO3；三氧化鉬在910℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二氧化鉬MoO2；運(yùn)用濕法摻雜方法，將硝酸鑭和鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為40r/min。
(2)運(yùn)用濕法摻雜方法，將38.44L硝酸鑭溶液、38.06硫化錸溶液和23.89L鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；運(yùn)用濕法摻雜方法，將硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為40r/min。
(3)運(yùn)用濕法摻雜方法，將16.424L硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；
(4)摻雜二氧化鉬，在940℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費(fèi)氏粒度在3.6微米的鉬復(fù)合粉末；用特制模具，將鉬復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型。
(5)將剛還原出來的粉末，連舟皿一起放到純凈水里面冷卻，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型；所述鉬錸鑭鉀大棒的密度為9.3g/cm3以上，所述鉬錸鑭鉀大棒的再結(jié)晶溫度為1550℃。
(6)在1000-2000℃溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得鉬錸鑭鉀大棒。中頻高溫?zé)Y(jié)過程為：在溫度為0-800℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為800-1050℃，升溫時間為80min，保溫時間為70min；在溫度為1050-1350℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為1350-1550℃，升溫時間為90min，保溫時間為70min；在溫度為1540-1740℃，升溫時間為120min，保溫時間為70min；在溫度為1760-2100℃，升溫時間為210min，保溫時間為360min。實(shí)施例1所制得的鉬錸鑭鉀大棒中鉬Mo含量99.4％，鑭La含量0.25％，錸Re含量0.15％，鉀K含量0.2％。
實(shí)施例2
實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別在于：
本發(fā)明的一種鉬錸鑭鉀大棒，包括按質(zhì)量百分比的如下組分：
錸 0.45％，
鑭 0.1％，
鉀 0.35％，
余量為鉬。
本發(fā)明所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，包括如下步驟：
(1)制備硝酸鑭溶液中氧化鑭含量為30.5g/L，硫化錸溶液中七氧化二錸的含量為20.3g/L，硅酸鉀溶液中氧化鉀的含量為58.7g/L，錸酸銨溶液中氧化銨的含量為28.6g/L；將四鉬酸銨(NH4)Mo4O13.2H2O在910℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為三氧化鉬MoO3；三氧化鉬在900℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二氧化鉬MoO2；運(yùn)用濕法摻雜方法，將硝酸鑭和鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為45r/min。
(2)運(yùn)用濕法摻雜方法，將38.44L硝酸鑭溶液、38.06硫化錸溶液和23.89L鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；運(yùn)用濕法摻雜方法，將硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為45r/min。
(3)運(yùn)用濕法摻雜方法，將16.424L硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；
(4)摻雜二氧化鉬，在920℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費(fèi)氏粒度在3.0微米的鉬復(fù)合粉末；用特制模具，將鉬復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型。
(5)將剛還原出來的粉末，連舟皿一起放到純凈水里面冷卻，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型；所述鉬錸鑭鉀大棒的密度為9.36g/cm3以上，所述鉬錸鑭鉀大棒的再結(jié)晶溫度為1350℃。
(6)在1000-2000℃溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得鉬錸鑭鉀大棒。中頻高溫?zé)Y(jié)過程為：在溫度為0-800℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為800-1050℃，升溫時間為80min，保溫時間為70min；在溫度為1050-1350℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為1350-1550℃，升溫時間為90min，保溫時間為70min；在溫度為1540-1740℃，升溫時間為120min，保溫時間為70min；在溫度為1760℃，升溫時間為210min，保溫時間為360min。實(shí)施例2所制得的鉬錸鑭鉀大棒中鉬Mo含量99.2％，鑭La含量0.25％，錸Re含量0.25％，鉀K含量0.3％。
實(shí)施例3
實(shí)施例3與實(shí)施例1的區(qū)別在于：
本發(fā)明的一種鉬錸鑭鉀大棒，包括按質(zhì)量百分比的如下組分：
錸 0.25％，
鑭 0.15％，
鉀 0.1％，
余量為鉬。
本發(fā)明所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，包括如下步驟：
(1)制備硝酸鑭溶液中氧化鑭含量為30.5g/L，硫化錸溶液中七氧化二錸的含量為20.3g/L，硅酸鉀溶液中氧化鉀的含量為58.7g/L，錸酸銨溶液中氧化銨的含量為28.6g/L；將四鉬酸銨(NH4)Mo4O13.2H2O在900℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為三氧化鉬MoO3；三氧化鉬在920℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)下還原成為二氧化鉬MoO2；運(yùn)用濕法摻雜方法，將硝酸鑭和鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為30r/min。
(2)運(yùn)用濕法摻雜方法，將38.44L硝酸鑭溶液、38.06硫化錸溶液和23.89L鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；運(yùn)用濕法摻雜方法，將硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為30r/min。
(3)運(yùn)用濕法摻雜方法，將16.424L硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；
(4)摻雜二氧化鉬，在900℃的溫度條件下，氫氣保護(hù)狀態(tài)中還原成為費(fèi)氏粒度在3.8微米的鉬復(fù)合粉末；用特制模具，將鉬復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型。
(5)將剛還原出來的粉末，連舟皿一起放到純凈水里面冷卻，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型；所述鉬錸鑭鉀大棒的密度為9.4g/cm3以上，所述鉬錸鑭鉀大棒的再結(jié)晶溫度為1250℃。
(6)在1000-2000℃溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進(jìn)行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得鉬錸鑭鉀大棒。中頻高溫?zé)Y(jié)過程為：在溫度為0-800℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為800-1050℃，升溫時間為80min，保溫時間為70min；在溫度為1050-1350℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為1350-1550℃，升溫時間為90min，保溫時間為70min；在溫度為1540-1740℃，升溫時間為120min，保溫時間為70min；在溫度為1760-2100℃，升溫時間為210min，保溫時間為360min。實(shí)施例3所制得的鉬錸鑭鉀大棒中鉬Mo含量99.1％，鑭La含量0.35％，錸Re含量0.25％，鉀K含量0.2％。
本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。