本發(fā)明涉及化學(xué)氣相沉積技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用于等離子體化學(xué)氣相沉積的微波等離子體化學(xué)氣相沉積金剛石反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

金剛石具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的許多領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景。在眾多制備金剛石的方法中，微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）法利用微波電磁場(chǎng)能量來(lái)激發(fā)等離子體，不會(huì)產(chǎn)生電極污染，是制備高品質(zhì)金剛石首選的方法。提高金剛石的沉積速率和品質(zhì)一直是科技工作者和企業(yè)追求的目標(biāo)。等離子體的密度是影響金剛石沉積速率和品質(zhì)的關(guān)鍵因素，所以為獲得高密度的等離子體，需要MPCVD裝置具備強(qiáng)的微波電磁場(chǎng)聚焦能力的同時(shí)，能夠容納較高的微波輸入功率。

同軸探針天線與石英鐘罩因結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造方便、形成的電場(chǎng)均勻性好，所以二者組合作為微波耦合機(jī)構(gòu)和介質(zhì)窗口在MPCVD裝置中得到較多應(yīng)用。但是石英鐘罩介質(zhì)窗口的使用，會(huì)限制微波功率的輸入。這是因?yàn)椋环矫娈?dāng)輸入功率較高時(shí)，等離子體中的氫原子容易刻蝕石英鐘罩內(nèi)壁，這不但會(huì)使刻蝕出的Si元素污染金剛石，也會(huì)造成鐘罩損壞；另一方面，MPCVD金剛石過(guò)程中，為保證反應(yīng)氣體能夠到達(dá)基體及等離子體區(qū)，并得到充分的利用，一般采用反應(yīng)腔上部進(jìn)入，基臺(tái)或腔體底部排出的方式。但是采用石英鐘罩作為介質(zhì)窗口時(shí)，這種進(jìn)出氣方式不容易實(shí)現(xiàn)。這是由于，在石英鐘罩上設(shè)置進(jìn)氣管，會(huì)造成連接部分的密封件在微波電磁場(chǎng)的作用下老化和破壞，同時(shí)連接件和連接管也會(huì)對(duì)電場(chǎng)分布造成干擾。所以上述兩種使用石英鐘罩作為介質(zhì)窗口裝置，一般在鐘罩內(nèi)增加石英管或石英環(huán)，將反應(yīng)氣體由反應(yīng)腔底部引到高于基片臺(tái)或等離子體的位置。由于石英管或石英環(huán)距離等離子體較近，所以也會(huì)因刻蝕和對(duì)金剛石的污染。因此，為了避免石英鐘罩的刻蝕問(wèn)題，頻率為2.45 GHz的MPCVD裝置使用功率一般不超過(guò)5 kW，而頻率為915 MHz的裝置使用功率一般不超過(guò)30 kW。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種微波等離子體化學(xué)氣相沉積金剛石反應(yīng)裝置，以達(dá)到避免石英鐘罩污染、提高諧振腔聚焦能力、容納高微波功率的目的。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種微波等離子體化學(xué)氣相沉積金剛石反應(yīng)裝置，包括諧振腔體，所述的諧振腔體分為上圓筒形腔體、中間圓弧形腔體和下圓筒形腔體，其中，中間圓弧形腔體的曲率半徑R等于微波波長(zhǎng)λ（中間圓弧形腔體的腔壁為外凸的圓弧形腔壁，即，中間圓弧形腔體為一個(gè)截去上部和下部的球形腔體，其圓弧形腔壁的曲率半徑R=微波波長(zhǎng)λ），上圓筒形腔體的直徑大于中間圓弧形腔體的直徑（即，上圓筒形腔體的直徑大于中間圓弧形腔體的最大直徑），中間圓弧形腔體的直徑大于下圓筒形腔體的直徑（即，中間圓弧形腔體的最大直徑大于下圓筒形腔體的直徑）；上圓筒形腔體的頂蓋上安裝有石英鐘罩介質(zhì)窗口和同軸探針天線，石英鐘罩介質(zhì)窗口位于同軸探針天線的正下方，石英鐘罩介質(zhì)窗口與上圓筒形腔體頂蓋的連接處為密封設(shè)置；同軸探針天線的空心內(nèi)導(dǎo)體設(shè)置為進(jìn)風(fēng)管，同軸探針天線的外導(dǎo)體側(cè)壁上設(shè)置有出風(fēng)孔；上圓筒形腔體的頂蓋上還設(shè)置有與諧振腔體內(nèi)部空間相通的反應(yīng)氣體入口；下圓筒形腔體內(nèi)設(shè)置有反射板，反射板上設(shè)置有反應(yīng)氣體出口，反射板的中部安裝有圓柱形升降基臺(tái)；下圓筒形腔體的底板上設(shè)置有反應(yīng)氣體總出口；上圓筒形腔體、中間圓弧形腔體、下圓筒形腔體、石英鐘罩介質(zhì)窗口、同軸探針天線、反射板及圓柱形升降基臺(tái)都位于同一軸線上。

本發(fā)明裝置在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，由同軸天線的空心內(nèi)導(dǎo)體的進(jìn)風(fēng)管通入壓縮氣體，再由同軸探針天線的外導(dǎo)體上的出風(fēng)孔排除，從而對(duì)石英鐘罩介質(zhì)窗口進(jìn)行冷卻。裝置中反應(yīng)氣體由上圓筒形腔體蓋上的氣體入口進(jìn)入諧振腔體內(nèi)，先經(jīng)反射板上的反應(yīng)氣體出口，再經(jīng)下圓筒形腔底板上的反應(yīng)氣體總出口排出，形成上進(jìn)下出的氣體流動(dòng)方式。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，上圓筒形腔體的頂蓋中心處設(shè)有腔口，石英鐘罩介質(zhì)窗口為碗狀結(jié)構(gòu)，在其碗口周緣設(shè)有外延的搭棱，石英鐘罩介質(zhì)窗口以碗口朝上的方向安置在上圓筒形腔體的腔口內(nèi)，并且石英鐘罩介質(zhì)窗口上的搭棱密封的搭接在上圓筒形腔體腔口處的頂蓋上；同軸探針天線安裝在上圓筒形腔體的頂蓋上正對(duì)腔口的位置處；石英鐘罩介質(zhì)窗口的口徑大于同軸探針天線外導(dǎo)體的直徑。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，上圓筒形腔體的頂蓋上與石英鐘罩介質(zhì)窗口搭棱相搭接的部位設(shè)有一圈密封槽，密封槽內(nèi)設(shè)置有密封圈。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，同軸探針天線的外導(dǎo)體側(cè)壁上設(shè)置的出風(fēng)孔的數(shù)量為2-8個(gè)。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，反射板上設(shè)置的反應(yīng)氣體出口的數(shù)量為3-12個(gè)。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，微波波長(zhǎng)λ為117.4-127.4mm、優(yōu)選122.4mm，中間圓弧形腔體的曲率半徑R等于微波波長(zhǎng)λ，上圓筒形腔體的直徑為270-300mm、優(yōu)選284mm，下圓筒形腔體3的直徑取180-230mm、優(yōu)選200mm。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，微波波長(zhǎng)λ取317.9-337.9mm、優(yōu)選327.9mm，中間圓弧形腔體的曲率半徑R等于微波波長(zhǎng)λ，上圓筒形腔體的直徑為740-800mm、優(yōu)選758mm，下圓筒形腔體的直徑取400-600mm、優(yōu)選500mm。

本發(fā)明裝置與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

（1）本發(fā)明裝置提出的圓弧形腔體實(shí)際為截去上部和下部的球形腔體，同時(shí)在裝置上部設(shè)置直徑大于圓弧形腔體的上圓筒形腔體及在裝置下部設(shè)置直徑小于圓弧形腔體的下圓筒形腔體。本發(fā)明利用電磁波的反射和干涉原理及球形能夠更好的聚焦微波電場(chǎng)的特點(diǎn)，通過(guò)調(diào)節(jié)上、下圓筒形腔體的直徑，使得微波從同軸天線耦合進(jìn)諧振腔后，能夠在圓弧形腔體球心偏下位置處形成強(qiáng)度高、均勻分布的聚焦電場(chǎng)，如圖1所示；

（2）本發(fā)明裝置將碗狀的石英鐘罩介質(zhì)窗口倒扣在同軸探針天線下方，使其遠(yuǎn)離等離子體區(qū)域，避免了等離子體對(duì)石英鐘罩介質(zhì)窗口刻蝕產(chǎn)生的污染，有利于制備高品質(zhì)的金剛石產(chǎn)品。此外，通過(guò)將同軸探針天線的空心內(nèi)導(dǎo)體設(shè)置為進(jìn)風(fēng)管，并在其外導(dǎo)體上設(shè)置出風(fēng)孔，通入壓縮氣體對(duì)石英鐘罩介質(zhì)窗口進(jìn)行冷卻，能夠避免高溫環(huán)境對(duì)石英鐘罩介質(zhì)窗口的損傷，提高石英鐘罩介質(zhì)窗口的使用壽命，降低生產(chǎn)成本。

（3）本發(fā)明裝置將反應(yīng)氣體入口設(shè)置在上圓筒形腔體的頂蓋上，將反應(yīng)氣體出口設(shè)置在裝置底部的反射板上，最后在下圓筒形腔體的底部設(shè)置反應(yīng)氣體總出口，使得反應(yīng)氣體通入諧振腔后形成自上而下的氣體流動(dòng)方式，對(duì)于金剛石沉積而言，能夠在基片上方持續(xù)提供金剛石生長(zhǎng)所需的活性基團(tuán)，并形成均勻的氣體流場(chǎng)，有利于提高金剛石的生長(zhǎng)效率和均勻性。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明裝置的微波電場(chǎng)模擬結(jié)果圖。

圖3為使用本發(fā)明裝置制備出的金剛石膜的微觀表面形貌圖。

圖4為使用本發(fā)明裝置制備出的金剛石膜的拉曼譜線。

圖中：1-上圓筒形腔體、1-1-腔口、2-中間圓弧形腔體、3-下圓筒形腔體、4-石英鐘罩介質(zhì)窗口、4-1-搭棱、5-同軸探針天線、6-進(jìn)風(fēng)管、7-出風(fēng)孔、8-反應(yīng)氣體入口、9-反射板、10-反應(yīng)氣體出口、11-圓柱形升降基臺(tái)、12-反應(yīng)氣體總出口、13-密封槽、14-密封圈、15-基片、16-等離子體。

具體實(shí)施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明，以下結(jié)合參考附圖并結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步清楚、完整的說(shuō)明。需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。

如圖1所示，一種微波等離子體化學(xué)氣相沉積金剛石反應(yīng)裝置，包括諧振腔體，所述的諧振腔體分為上圓筒形腔體1、中間圓弧形腔體2和下圓筒形腔體3，其中，中間圓弧形腔體2為截去上部和下部的球形腔體，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R等于微波波長(zhǎng)λ，上圓筒形腔體1的直徑大于中間圓弧形腔體2的最大直徑，中間圓弧形腔體2的最大直徑大于下圓筒形腔體3的直徑；上圓筒形腔體1的頂蓋上安裝有石英鐘罩介質(zhì)窗口4和同軸探針天線5，石英鐘罩介質(zhì)窗口4位于同軸探針天線5的正下方，石英鐘罩介質(zhì)窗口4與上圓筒形腔體1頂蓋的連接處為密封設(shè)置，具體為：上圓筒形腔體1的頂蓋中心處設(shè)有腔口1-1，石英鐘罩介質(zhì)窗口4為碗狀結(jié)構(gòu)，在其碗口周緣設(shè)有外延的搭棱4-1，石英鐘罩介質(zhì)窗口4以碗口朝上的方向安置在上圓筒形腔體1的腔口1-1內(nèi)，此時(shí)，石英鐘罩介質(zhì)窗口4的碗體部分置于上圓筒形腔體內(nèi)，而石英鐘罩介質(zhì)窗口4上的搭棱4-1密封的搭接在上圓筒形腔體1腔口1-1處的頂蓋上，其中，所述的密封的搭接為：上圓筒形腔體1的頂蓋上與石英鐘罩介質(zhì)窗口4搭棱4-1相搭接的部位設(shè)有一圈密封槽13，密封槽13內(nèi)設(shè)置有密封圈14；同軸探針天線5安裝在上圓筒形腔體1的頂蓋上正對(duì)腔口1-1和石英鐘罩介質(zhì)窗口4的位置處，并且石英鐘罩介質(zhì)窗口4的口徑大于同軸探針天線5外導(dǎo)體的直徑；同軸探針天線5的空心內(nèi)導(dǎo)體設(shè)置為進(jìn)風(fēng)管6，同軸探針天線5的外導(dǎo)體側(cè)壁上設(shè)置有出風(fēng)孔7；上圓筒形腔體1的頂蓋上還設(shè)置有與諧振腔體內(nèi)部空間相通的反應(yīng)氣體入口8；下圓筒形腔體3內(nèi)設(shè)置有反射板9，反射板9上設(shè)置有反應(yīng)氣體出口10，反射板9的中部安裝有圓柱形升降基臺(tái)11，圓柱形升降基臺(tái)11上設(shè)置有極品基片15，等離子體16置于基片15上；下圓筒形腔體3的底板上設(shè)置有反應(yīng)氣體總出口12；上圓筒形腔體1、中間圓弧形腔體2、下圓筒形腔體3、石英鐘罩介質(zhì)窗口4、同軸探針天線5、反射板9及圓柱形升降基臺(tái)11都位于同一軸線上。

在本技術(shù)領(lǐng)域中，常見(jiàn)的工業(yè)用微波頻率有兩種，分別是2.45GHz和915MHz，頻率為2.45GHz的微波對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ₁=122.4mm，允許偏差范圍為±5mm，即微波波長(zhǎng)λ₁可取117.4-127.4mm，其中優(yōu)選122.4mm；頻率為915MHz的微波對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ₂=327.9mm，允許偏差范圍為±10mm，即微波波長(zhǎng)λ₂可取317.9-337.9mm，其中優(yōu)選327.9mm。

本發(fā)明裝置中，當(dāng)微波波長(zhǎng)λ取117.4-127.4mm時(shí)，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R等于該微波波長(zhǎng)λ，上圓筒形腔體1的直徑取270-300mm，下圓筒形腔體3的直徑取180-230m。上述各參數(shù)中，微波波長(zhǎng)λ優(yōu)選122.4mm，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R優(yōu)選122.4mm，上圓筒形腔體1的直徑優(yōu)選284mm，下圓筒形腔體3的直徑優(yōu)選200mm。當(dāng)微波波長(zhǎng)λ取317.9-337.9mm時(shí)，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R等于該微波波長(zhǎng)λ，上圓筒形腔體1的直徑取740-800mm，下圓筒形腔體3的直徑取400-600 mm。上述各參數(shù)中，微波波長(zhǎng)λ優(yōu)選327.9mm，中間圓弧形腔體2的曲率半徑R優(yōu)選327.9mm，上圓筒形腔體1的直徑優(yōu)選758mm，下圓筒形腔體3的直徑優(yōu)選500mm。此外，本發(fā)明裝置中，同軸探針天線5的外導(dǎo)體側(cè)壁上設(shè)置的出風(fēng)孔7的數(shù)量取2-8個(gè)中的任意值，反射板9上設(shè)置的反應(yīng)氣體出口10的數(shù)量取3-12個(gè)中的任意值。

圖2為本發(fā)明裝置的微波電場(chǎng)模擬結(jié)果圖。從圖中可以看出，裝置的諧振腔體中，僅在基片15上方形成有一個(gè)幅值最大的電場(chǎng)區(qū)域，表明本發(fā)明裝置具有很強(qiáng)的聚焦電場(chǎng)的能力；石英鐘罩介質(zhì)窗口4附近沒(méi)有明顯的電場(chǎng)存在，因此可以避免所激發(fā)的等離子對(duì)石英鐘罩介質(zhì)窗口4產(chǎn)生刻蝕，進(jìn)而避免其對(duì)金剛石的污染；其他區(qū)域電場(chǎng)幅值不足以激發(fā)等離子體，避免了次生等離子體的出現(xiàn)。

圖3為使用本發(fā)明裝置制備出的金剛石膜的微觀表面形貌圖。從圖中可以看出，所制備的金剛石膜表面的晶粒之間連續(xù)、致密，金剛石晶界間沒(méi)有明顯的間隙，也不存在明顯的二次形核顆粒等缺陷。

圖4為使用本發(fā)明裝置制備出的金剛石膜的拉曼譜線。從圖中可以看出，金剛石膜的拉曼光譜中只有1332.1cm^-1附近的一個(gè)金剛石特征峰，而且沒(méi)有明顯的石墨及其它雜質(zhì)的特征峰出現(xiàn)，金剛石拉曼特征峰的半高寬為2.2cm^-1，這表明所制備的金剛石膜具有優(yōu)良的品質(zhì)。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。