本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種從鋰云母礦中提取銣和銫的方法。

背景技術(shù)：

鋰云母是一種重要的礦產(chǎn)資源，其含有豐富的稀有金屬材料，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等。隨著世界能源的日益緊張，開發(fā)利用新能源為世界的共同課題，鋰電新能源作為新能源發(fā)展的重要產(chǎn)業(yè)之一，越來越被各國(guó)所重視；鋰及其鹽類碳酸鋰，硫酸鋰等鹽是鋰電新能源產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)性原料產(chǎn)品，而鋰云母中含有鋰電新能源產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)材料鋰金屬，因此對(duì)鋰云母的開發(fā)應(yīng)用成為當(dāng)今的熱門課題。開發(fā)應(yīng)用鋰及其鹽的過程中，由于鋰云母原料中含有豐富其它金屬元素，而僅提取金屬鋰及其鹽，對(duì)其余金屬不作開發(fā)應(yīng)用，這樣極大浪費(fèi)了寶貴的礦產(chǎn)資源，而且對(duì)環(huán)境也會(huì)造成一定污染，因此在提取鋰云母原料中的鋰及其鹽的過程中，對(duì)鉀、銣、銫的提取亦是很有必要；如在提取碳酸鋰時(shí)，同時(shí)提取其余金屬鉀、銣、銫鹽可大幅降低碳酸鋰的生產(chǎn)成本。

cn201210307423.9公開了一種從鋰云母原料中提取鋰后分離鉀銣銫礬的方法，以鋰云母為原料，包括將鋰云母粉碎后用稀硫酸溶液浸漬，形成固液混合液，對(duì)固液混合液加熱升溫至70℃以上后，進(jìn)行過濾，分離，除渣，提鋰后得濾液，然后重復(fù)冷卻結(jié)晶和加熱過濾操作，逐步提取鉀礬、銫礬、銣礬。這種方法，不但冷卻結(jié)晶和加熱過濾重復(fù)次數(shù)多，能耗大，而如果冷卻結(jié)晶和加熱過濾重復(fù)次數(shù)不夠，則鉀礬、銫礬、銣礬的純度難以復(fù)合要求。

cn201610379079.2公開了一種氯化焙燒處理鋰云母優(yōu)先分離鉀銣銫的方法，其是將鋰云母礦通過球磨機(jī)械活化后將得到的鋰云母粉料與礦相重構(gòu)助劑混料制備成生料球，生料球經(jīng)過礦相重構(gòu)反應(yīng)生成鉀銣銫的氯化物或氫氧化物，水浸后向浸出液中加入沉礬助劑反應(yīng)，然后逐步降溫結(jié)晶析出鉀銣銫礬鹽，然后對(duì)銣銫鹽苛化轉(zhuǎn)化為溶解度較大的銣銫鹽，通過逐級(jí)萃取分離分別獲得銣鹽、鉀鹽、銫鹽。對(duì)濃縮后的鉀銣銫溶液萃取制備銣銫混合鹽，采用t-bamap為萃取劑，以磺化煤油、二甲苯、二乙苯中的一種或幾種為稀釋劑，以鹽酸、硫酸、二氧化碳等為反萃劑，采用五級(jí)并流萃取，制備得到銣銫鹽。萃取的銣銫鹽沒有將銣和銫分離，而且銣銫鹽中仍然含有較高的鉀。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種從鋰云母礦中提取銣和銫的方法，采用微波燒結(jié)法處理鋰云母，無三氧化硫排放，而且在提鋰前先提取銣和銫，使得銣和銫不影響后續(xù)的提鋰工藝，使得提鋰工藝更為簡(jiǎn)單，提鋰純度更高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了下述技術(shù)方案。一種從鋰云母礦中提取銣和銫的方法，用微波裝置將α型鋰云母轉(zhuǎn)化為β型鋰云母，并粉碎拌合濃硫酸進(jìn)行微波硫酸化焙燒，浸泡得到含鋰、鉀、銣、銫的堿金屬溶液母液，然后采用銫陽離子交換樹脂交換柱循環(huán)吸附銫離子，洗脫得到銫鹽，再用銣陽離子交換樹脂交換柱循環(huán)吸附銣離子，洗脫得到銣鹽。

特別的，提取步驟如下：

步驟一：將α型鋰云母放置于微波裝置中進(jìn)行微波灼燒，780-900℃微波灼燒20-30min，將α型鋰云母轉(zhuǎn)化為β型鋰云母；然后將β型鋰云母破碎研磨至300目以上細(xì)，拌合濃硫酸后放入微波爐中進(jìn)行硫酸化焙燒5-15min，濃硫酸的加入量為每噸鋰云母礦粉150-250kg；

步驟二、將經(jīng)過硫酸化焙燒的β型鋰云母礦粉用水浸泡，并在浸泡過程中超聲攪拌，然后調(diào)節(jié)ph值至5-7,靜置待懸浮固體顆粒沉降后，過濾上清液得到含鋰、鉀、銣、銫的堿金屬溶液母液；

步驟三、將步驟二中的堿金屬溶液母液通過銫陽離子交換樹脂交換柱，吸附銫離子，使用循環(huán)泵使堿金屬溶液母液循環(huán)通過銫陽離子交換樹脂交換柱，直到原堿金屬溶液母液中的銫99%被銫陽離子交換樹脂交換柱吸附；循環(huán)后的溶液為無銫堿金屬溶液；

步驟四、使用稀酸洗脫步驟三中的銫陽離子交換樹脂交換柱，得到主要金屬離子為銫離子的洗脫液，雖然銫離子的活性高于銣、鉀、鋰，但是洗脫液中仍然會(huì)吸附部分銣和鉀，洗脫液再經(jīng)過銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銫離子占陽離子含量的99%，然后結(jié)晶得到銫鹽；該步驟中銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附后的吸附后液體，含有銣、鉀、以及部分銫，該吸附后液回至步驟三與堿金屬溶液母液一起過銫陽離子交換樹脂交換柱；

步驟五、將步驟三中的無銫堿金屬溶液通過銣陽離子交換樹脂交換柱，吸附銣離子，使用循環(huán)泵使無銫堿金屬溶液循環(huán)通過銣陽離子交換樹脂交換柱，直到無銫堿金屬溶液中的銣99%被銣陽離子交換樹脂交換柱吸附，循環(huán)后的溶液為無銣堿金屬溶液，無銣堿金屬溶液用于沉鋰；

步驟六、使用稀酸洗脫步驟五中的銣陽離子交換樹脂交換柱，得到主要金屬離子為銣離子的洗脫液，雖然銣離子的活性高于鉀、鋰，但是洗脫液中仍然會(huì)吸附部分鉀，洗脫液再經(jīng)過銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銣離子占洗脫液陽離子含量的99%，然后結(jié)晶得到銣鹽；該步驟中銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附后的吸附后液體，含有鉀和部分銣，該吸附后液回至步驟五與無銫堿金屬溶液一起過銣陽離子交換樹脂交換柱。

優(yōu)選的，所述銫陽離子交換樹脂交換柱采用強(qiáng)酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂，以苯乙烯、二乙烯基苯為主要原料，經(jīng)過懸浮共聚，得到珠狀聚合體為骨架，再以固體石蠟為制孔劑，以濃硫酸為磺化劑，以二氧乙烷為膨脹劑，進(jìn)行磺化反應(yīng)，制備成帶有磺酸基的大孔陽離子交換樹脂，這種強(qiáng)酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂具有選擇吸附性，可以優(yōu)先吸附銫陽離子。

優(yōu)選的，所述銣陽離子交換樹脂交換柱采用聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂對(duì)銣陽離子具有良好的選擇吸附性，可用于分離銣和鉀。

優(yōu)選的，驟四中，采用7mol/l的硫酸溶液進(jìn)行洗脫。

優(yōu)選的，步驟六中，采用2mol/l的硫酸溶液進(jìn)行洗脫。

優(yōu)選的，步驟四中，先使用1mol/l的硫酸溶液洗脫步驟三中的銫陽離子交換樹脂交換柱，將活性低于銫的金屬離子洗脫出來，這部分洗脫液送至步驟三繼續(xù)過銫陽離子交換樹脂交換柱；然后用6mol/l的硫酸溶液進(jìn)行第二次洗脫，第二次洗脫得到主要金屬離子為銫離子的洗脫液，第二次洗脫的洗脫液再經(jīng)過銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，然后再用6mol/l的硫酸溶液進(jìn)行洗脫，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銫離子占陽離子含量的99%。

優(yōu)選的，步驟六中，先使用0.05mol/l的硫酸溶液洗脫步驟五中的銣陽離子交換樹脂交換柱，先洗脫雜質(zhì)離子，洗脫液返回步驟五，然后用2-3mol/l的硫酸溶液第二次洗脫，得到主要金屬離子為銣離子的洗脫液，洗脫液再經(jīng)過銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，再用2-3mol/l的硫酸溶液洗脫，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銣離子占洗脫液陽離子含量的99%。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：1.傳統(tǒng)的鋰云母礦處理方法是采用1200℃高溫焙燒使鋰云母受高溫膨脹造成礦物晶體結(jié)構(gòu)破裂，使鋰云母的活性改變，需要高溫加熱和空氣氧用于燃燒，加熱時(shí)間長(zhǎng)，能耗高，切產(chǎn)生大量粉塵和二氧化碳。而本發(fā)明采用微波裝置進(jìn)行微波加熱，微波照射在鋰云母中，大部分穿透到鋰云母內(nèi)部被吸收而轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，使鋰云母的晶型發(fā)生改變，微波加熱，具有加熱迅速，均勻，熱利用率高，不產(chǎn)生粉塵和二氧化碳，更為節(jié)能環(huán)保，而且微波硫酸化焙燒加熱時(shí)間短，不會(huì)產(chǎn)生三氧化硫。2.鋰、鉀、銣、銫活性不同的特點(diǎn)，并且利用陽離子交換樹脂優(yōu)先吸附置換活性高的陽離子的特點(diǎn)，通過銫陽離子交換樹脂交換柱和銣陽離子交換樹脂交換柱分布吸附銫和銣，再洗脫結(jié)晶得到銫鹽和銣鹽，提取純度高，而且先提取了銫和銣，便于簡(jiǎn)化后續(xù)的沉鋰工藝，而且不需要傳統(tǒng)工藝中的重復(fù)加熱和冷凍的過程，只需要在陽離子交換樹脂中循環(huán)即可，大大降低了能耗，陽離子交換樹脂可進(jìn)行吸附、洗脫循環(huán)利用，降低成本。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)闡明本發(fā)明。

聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂的制備方法為：10g聚銻酸顆粒加入到150ml的三口圓底燒瓶中，再加入40ml的二甲基亞砜和0.3g吐溫-80，60℃下攪拌1h，得混合液；將混合液與4g聚丙烯腈在50℃下攪拌5h混合均勻，得均一的白色乳液；將乳液用蠕動(dòng)泵以流速為10ml/m帶入噴頭，滴入轉(zhuǎn)速為250r/min的去離子水中，制得球形粒子，然后用去離子水洗滌3次，50℃下干燥18h，得球形的聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂。聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂對(duì)銣陽離子具有良好的選擇吸附性，可用于分離銣和鉀。下述實(shí)施例中所述微波裝置根據(jù)需要使用不同類型的微波爐。

實(shí)施例1

步驟一：將α型鋰云母放置于微波裝置中，所述微波裝置為微波爐中進(jìn)行微波灼燒，780-900℃微波灼燒20min,優(yōu)選使用780℃溫度灼燒，（這里微波爐的功率為2kw,微波頻率為2±50mhz,溫度0-900℃），將α型鋰云母轉(zhuǎn)化為β型鋰云母；然后將β型鋰云母破碎研磨至300目以細(xì)，拌合濃硫酸后放入微波爐中進(jìn)行硫酸化焙燒8min，（這里微波爐的功率為2kw,微波頻率為2±50mhz,溫度0-200℃），濃硫酸的加入量為每噸鋰云母礦粉250kg；經(jīng)過檢測(cè)，α型鋰云母轉(zhuǎn)化為β型鋰云母的轉(zhuǎn)化率達(dá)100%。

步驟二、將經(jīng)過硫酸化焙燒的β型鋰云母礦粉用水浸泡，并在浸泡過程中超聲攪拌，然后調(diào)節(jié)ph值至5-7,靜置待懸浮固體顆粒沉降后，過濾上清液得到含鋰、鉀、銣、銫的堿金屬溶液母液；經(jīng)檢測(cè)鋰的浸出率達(dá)100%、鉀的浸出率達(dá)92%、銣的浸出率達(dá)91%、銫的浸出率達(dá)89%。

步驟三、將步驟二中的堿金屬溶液母液通過銫陽離子交換樹脂交換柱，吸附銫離子，使用循環(huán)泵使堿金屬溶液母液循環(huán)通過銫陽離子交換樹脂交換柱，直到原堿金屬溶液母液中的銫99%被銫陽離子交換樹脂交換柱吸附；循環(huán)后的溶液為無銫堿金屬溶液；

步驟四、先使用1mol/l的硫酸溶液洗脫步驟三中的銫陽離子交換樹脂交換柱，將活性低于銫的金屬離子洗脫出來（主要是銣離子和部分鉀、鈉、鈣雜質(zhì)），這部分洗脫液送至步驟三繼續(xù)過銫陽離子交換樹脂交換柱；然后用6mol/l的硫酸溶液進(jìn)行第二次洗脫，第二次洗脫得到主要金屬離子為銫離子的洗脫液，雖然銫離子的活性高于銣、鉀、鋰，但是洗脫液中仍然會(huì)吸附部分銣和鉀，第二次洗脫的洗脫液再經(jīng)過銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，然后再用6mol/l的硫酸溶液進(jìn)行洗脫，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銫離子占陽離子含量的99%，然后結(jié)晶得到銫鹽；該步驟中銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附后的吸附后液體，含有銣、鉀、以及部分銫，該吸附后液回至步驟三與堿金屬溶液母液一起過銫陽離子交換樹脂交換柱；

銫陽離子交換樹脂交換柱采用強(qiáng)酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂，以苯乙烯、二乙烯基苯為主要原料，經(jīng)過懸浮共聚，得到珠狀聚合體為骨架，再以固體石蠟為制孔劑，以濃硫酸為磺化劑，以二氧乙烷為膨脹劑，進(jìn)行磺化反應(yīng)，制備成帶有磺酸基的大孔陽離子交換樹脂，這種強(qiáng)酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂具有選擇吸附性，可以用于吸附銫陽離子。強(qiáng)酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂的制備方法參見cn105294907a。

步驟五、將步驟三中的無銫堿金屬溶液通過銣陽離子交換樹脂交換柱，吸附銣離子，使用循環(huán)泵使無銫堿金屬溶液循環(huán)通過銣陽離子交換樹脂交換柱，直到無銫堿金屬溶液中的銣99%被銣陽離子交換樹脂交換柱吸附，循環(huán)后的溶液為無銣堿金屬溶液，無銣堿金屬溶液用于沉鋰；銣陽離子交換樹脂交換柱采用聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂，聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂是在聚丙烯腈制備過程正加入聚銻酸顆粒得到的，聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂的具體制備方法可參見cn106140108a，聚銻酸/聚丙烯腈復(fù)合離子交換樹脂對(duì)銣陽離子具有良好的選擇吸附性，可用于分離銣和鉀。

步驟六、先使用0.05mol/l的硫酸溶液洗脫步驟五中的銣陽離子交換樹脂交換柱，先洗脫鉀等雜質(zhì)離子，洗脫液返回步驟五，然后用3mol/l的硫酸溶液第二次洗脫，得到主要金屬離子為銣離子的洗脫液，雖然銣離子的活性高于鉀、鋰，但是洗脫液中仍然會(huì)吸附部分鉀，洗脫液再經(jīng)過銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，再用3mol/l的硫酸溶液洗脫，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銣離子占洗脫液陽離子含量的99%，然后結(jié)晶得到銣鹽；該步驟中銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附后的吸附后液體，含有鉀和部分銣，該吸附后液回至步驟五與無銫堿金屬溶液一起過銣陽離子交換樹脂交換柱。

經(jīng)過檢測(cè)，離子交換柱分離銫的提取率達(dá)到95%，離子交換柱分離銣的提取率達(dá)到97%，從鋰云母礦中提取銫的提取率達(dá)到85%，從鋰云母礦中提取銣的提取率達(dá)到88%。通過控制吸附循環(huán)時(shí)間和吸附洗脫次數(shù)，可將銫鹽和銣鹽的純度控制在99%以上。

實(shí)施例2

步驟一：將α型鋰云母放置于微波爐中進(jìn)行微波灼燒，800℃微波灼燒30min（這里微波爐的功率為2kw,微波頻率為2±50mhz,溫度0-900℃），將α型鋰云母轉(zhuǎn)化為β型鋰云母；然后將β型鋰云母破碎研磨，300目篩分，拌合濃硫酸后放入微波爐中進(jìn)行硫酸化焙燒5min，（這里微波爐的功率為2kw,微波頻率為2±50mhz,溫度0-200℃），濃硫酸的加入量為每噸鋰云母礦粉150kg；經(jīng)過檢測(cè)，α型鋰云母轉(zhuǎn)化為β型鋰云母的轉(zhuǎn)化率達(dá)100%。

步驟二、將經(jīng)過硫酸化焙燒的β型鋰云母礦粉用水浸泡，并在浸泡過程中超聲攪拌，然后調(diào)節(jié)ph值至6,靜置待懸浮固體顆粒沉降后，過濾上清液得到含鋰、鉀、銣、銫的堿金屬溶液母液；經(jīng)檢測(cè)鋰的浸出率達(dá)99%、鉀的浸出率達(dá)88%、銣的浸出率達(dá)89%、銫的浸出率達(dá)87%。

步驟三、將步驟二中的堿金屬溶液母液通過銫陽離子交換樹脂交換柱，吸附銫離子，使用循環(huán)泵使堿金屬溶液母液循環(huán)通過銫陽離子交換樹脂交換柱，直到原堿金屬溶液母液中的銫99%被銫陽離子交換樹脂交換柱吸附；循環(huán)后的溶液為無銫堿金屬溶液；

步驟四、使用6mol/l的硫酸溶液洗脫步驟三中的銫陽離子交換樹脂交換柱，得到主要金屬離子為銫離子的洗脫液，雖然銫離子的活性高于銣、鉀、鋰，但是洗脫液中仍然會(huì)吸附部分銣和鉀，洗脫液再經(jīng)過銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，然后再用6mol/l的硫酸溶液進(jìn)行洗脫，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銫離子占陽離子含量的99%，然后結(jié)晶得到銫鹽；該步驟中銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附后的吸附后液體，含有銣、鉀、以及部分銫，該吸附后液回至步驟三與堿金屬溶液母液一起過銫陽離子交換樹脂交換柱；

步驟五、將步驟三中的無銫堿金屬溶液通過銣陽離子交換樹脂交換柱，吸附銣離子，使用循環(huán)泵使無銫堿金屬溶液循環(huán)通過銣陽離子交換樹脂交換柱，直到無銫堿金屬溶液中的銣99%被銣陽離子交換樹脂交換柱吸附，循環(huán)后的溶液為無銣堿金屬溶液，無銣堿金屬溶液用于沉鋰；

步驟六、使用3mol/l的硫酸溶液洗脫步驟五中的銣陽離子交換樹脂交換柱，得到主要金屬離子為銣離子的洗脫液，雖然銣離子的活性高于鉀、鋰，但是洗脫液中仍然會(huì)吸附部分鉀，洗脫液再經(jīng)過銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，再用3mol/l的硫酸溶液洗脫，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銣離子占洗脫液陽離子含量的99%，然后結(jié)晶得到銣鹽；該步驟中銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附后的吸附后液體，含有鉀和部分銣，該吸附后液回至步驟五與無銫堿金屬溶液一起過銣陽離子交換樹脂交換柱。

經(jīng)過檢測(cè)，離子交換柱分離銫的提取率達(dá)到90%，離子交換柱分離銣的提取率達(dá)到92%，從鋰云母礦中提取銫的提取率達(dá)到78%，從鋰云母礦中提取銣的提取率達(dá)到82%。通過控制吸附循環(huán)時(shí)間和吸附洗脫次數(shù)，可將銫鹽和銣鹽的純度控制在99%以上。

實(shí)施例3

步驟一：將α型鋰云母放置于微波爐中進(jìn)行微波灼燒，750℃微波灼燒25min，將α型鋰云母轉(zhuǎn)化為β型鋰云母；然后將β型鋰云母破碎研磨至300目以細(xì)，拌合濃硫酸后放入微波爐中進(jìn)行硫酸化焙燒15min，（這里微波爐的功率為2kw,微波頻率為2±50mhz,溫度0-200℃），濃硫酸的加入量為每噸鋰云母礦粉200kg；經(jīng)過檢測(cè)，α型鋰云母轉(zhuǎn)化為β型鋰云母的轉(zhuǎn)化率達(dá)100%。

步驟二、將經(jīng)過硫酸化焙燒的β型鋰云母礦粉用水浸泡，并在浸泡過程中超聲攪拌，然后調(diào)節(jié)ph值至5,靜置待懸浮固體顆粒沉降后，過濾上清液得到含鋰、鉀、銣、銫的堿金屬溶液母液；經(jīng)檢測(cè)鋰的浸出率達(dá)100%、鉀的浸出率達(dá)96%、銣的浸出率達(dá)95%、銫的浸出率達(dá)95%。

步驟三、將步驟二中的堿金屬溶液母液通過銫陽離子交換樹脂交換柱，吸附銫離子，使用循環(huán)泵使堿金屬溶液母液循環(huán)通過銫陽離子交換樹脂交換柱，直到原堿金屬溶液母液中的銫99%被銫陽離子交換樹脂交換柱吸附；循環(huán)后的溶液為無銫堿金屬溶液；

步驟四、先使用0.5mol/l的硫酸溶液洗脫步驟三中的銫陽離子交換樹脂交換柱，將活性低于銫的金屬離子洗脫出來（主要是銣離子和部分鉀、鈉、鈣雜質(zhì)），這部分洗脫液送至步驟三繼續(xù)過銫陽離子交換樹脂交換柱；然后用7mol/l的硫酸溶液進(jìn)行第二次洗脫，第二次洗脫得到主要金屬離子為銫離子的洗脫液，雖然銫離子的活性高于銣、鉀、鋰，但是洗脫液中仍然會(huì)吸附部分銣和鉀，第二次洗脫的洗脫液再經(jīng)過銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，然后再用7mol/l的硫酸溶液進(jìn)行洗脫，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銫離子占陽離子含量的99%，然后結(jié)晶得到銫鹽；該步驟中銫陽離子交換樹脂交換柱交換吸附后的吸附后液體，含有銣、鉀、以及部分銫，該吸附后液回至步驟三與堿金屬溶液母液一起過銫陽離子交換樹脂交換柱；

步驟五、將步驟三中的無銫堿金屬溶液通過銣陽離子交換樹脂交換柱，吸附銣離子，使用循環(huán)泵使無銫堿金屬溶液循環(huán)通過銣陽離子交換樹脂交換柱，直到無銫堿金屬溶液中的銣99%被銣陽離子交換樹脂交換柱吸附，循環(huán)后的溶液為無銣堿金屬溶液，無銣堿金屬溶液用于沉鋰；

步驟六、先使用0.05mol/l的硫酸溶液洗脫步驟五中的銣陽離子交換樹脂交換柱，先洗脫鉀等雜質(zhì)離子，洗脫液返回步驟五，然后用2mol/l的硫酸溶液第二次洗脫，得到主要金屬離子為銣離子的洗脫液，雖然銣離子的活性高于鉀、鋰，但是洗脫液中仍然會(huì)吸附部分鉀，洗脫液再經(jīng)過銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附，再用2mol/l的硫酸溶液洗脫，檢測(cè)洗脫液，直到洗脫液中銣離子占洗脫液陽離子含量的99%，然后結(jié)晶得到銣鹽；該步驟中銣陽離子交換樹脂交換柱交換吸附后的吸附后液體，含有鉀和部分銣，該吸附后液回至步驟五與無銫堿金屬溶液一起過銣陽離子交換樹脂交換柱。

經(jīng)過檢測(cè)，離子交換柱分離銫的提取率達(dá)到98%，離子交換柱分離銣的提取率達(dá)到97%，從鋰云母礦中提取銫的提取率達(dá)到93%，從鋰云母礦中提取銣的提取率達(dá)到92%。通過控制吸附循環(huán)時(shí)間和吸附洗脫次數(shù)，可將銫鹽和銣鹽的純度控制在99%以上。