本發(fā)明涉及釩硅金屬間化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種v-si金屬間化合物的制備方法。

背景技術(shù)：

金屬間化合物是一種新型金屬基高溫材料，是一類(lèi)長(zhǎng)程有序結(jié)構(gòu)的共價(jià)化合物。在一定溫度范圍內(nèi)（0.5-0.8t熔點(diǎn)），其屈服強(qiáng)度隨溫度的升高而增加，而且具有抗高溫氧化、彈性模量高、剛性大、密度低等良好的綜合性能。開(kāi)發(fā)新型超高溫材料,改進(jìn)生產(chǎn)工藝和提高產(chǎn)品質(zhì)量,可以建立和完善我國(guó)的高溫合金體系,使我國(guó)所需的高溫合金材料立足于國(guó)內(nèi),也為冶金、石油化工、搪瓷制品等工業(yè)部門(mén)的發(fā)展提供需要的高溫材料。

釩(v)基合金具有低活化性、高熱傳導(dǎo)率、高蠕變強(qiáng)度、低熱膨脹性、優(yōu)良的力學(xué)性能和抗輻照腫脹性、可承受比不銹鋼高4～7倍的熱負(fù)荷等優(yōu)點(diǎn)。在v合金成分設(shè)計(jì)上加大si的作用，形成的v-si基金屬間化合物可能在高溫環(huán)境中呈現(xiàn)出色的物理化學(xué)性能。v-si基金屬間化合物在微電子、電工行業(yè)也表現(xiàn)出優(yōu)良的熱電性能，例如具有一定固溶度的v3si相的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為17.1k，是一種具有巨大潛在應(yīng)用價(jià)值的超導(dǎo)材料。同時(shí)隨著當(dāng)前含釩和含硅的合金越來(lái)越廣泛，制備此類(lèi)合金具有熔點(diǎn)高等難點(diǎn)，通過(guò)中間合金添加的方式可獲得較好效果，v-si金屬間化合物可作為含釩含硅合金的原料。

機(jī)械合金化法、熱還原法、電解法等是目前制備v-si金屬間化合物的常用手段，但是制成的合金引入較多應(yīng)變、缺陷和雜質(zhì)等。通常的制備方法即使采用純度較高的釩和硅原料，在制備過(guò)程中也會(huì)引入雜質(zhì)和產(chǎn)生缺陷，無(wú)法獲得品質(zhì)較高的v-si金屬間化合物。電磁懸浮熔煉技術(shù)利用電磁場(chǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)材料的熔化、攪拌和軟接觸成形，被廣泛應(yīng)用于航空航天、國(guó)防軍事及冶金制造領(lǐng)域，不僅可熔煉高熔點(diǎn)金屬，同時(shí)還可降低坩堝的二次污染及提高成分均勻性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對(duì)上述存在的問(wèn)題，提供一種v-si金屬間化合物的制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的：

一種v-si金屬間化合物的制備方法，包括兩次磁懸浮熔煉，第一次為惰性氣體保護(hù)熔煉，第二次為真空熔煉；

惰性氣體保護(hù)熔煉的具體過(guò)程為：在磁懸浮熔煉爐內(nèi)的水冷銅坩堝中放入釩和硅原料后，將磁懸浮熔煉爐抽真空，然后持續(xù)通入高純ar氣，在ar氣保護(hù)下升溫熔煉使原料完全熔化，待熔體駝峰形成后再將磁懸浮熔煉爐降溫冷卻至室溫，從而得到v-si初級(jí)錠；

真空熔煉的具體過(guò)程為：將v-si初級(jí)錠翻轉(zhuǎn)180°后，再次對(duì)磁懸浮熔煉爐抽真空，然后升溫使v-si初級(jí)錠完全熔化，待熔體駝峰形成后再將磁懸浮熔煉爐降溫冷卻至室溫，從而得到所要獲得的v-si金屬間化合物。

作為優(yōu)選，所述釩和硅原料為純度大于99.9%的錠、塊、片或顆粒，釩和硅原料的質(zhì)量百分比為2：3～4：1，在水冷銅坩堝內(nèi)由底向上依次為硅原料、釩原料。

作為優(yōu)選，惰性氣體保護(hù)熔煉和真空熔煉的過(guò)程中，通入ar氣之前，均需要抽真空至2*10^-2pa。

作為優(yōu)選，惰性氣體保護(hù)熔煉的過(guò)程中，在ar氣保護(hù)下先在加熱功率20-50kw條件下預(yù)熱3-8min，然后在加熱功率100-120kw條件下使原料完全熔化，熔體駝峰形成后先保溫10-20min再停止加熱使熔體隨磁懸浮熔煉爐降溫冷卻至室溫。

作為優(yōu)選，真空熔煉的過(guò)程中，直接在加熱功率80-100kw條件下使v-si初級(jí)錠完全熔化，熔體駝峰形成后先保溫5-10min再停止加熱使熔體隨磁懸浮熔煉爐降溫冷卻至室溫。

作為優(yōu)選，所獲得的v-si金屬間化合物的化學(xué)組成為：si的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12%≤si≤54%，其余為v及質(zhì)量百分?jǐn)?shù)最多為0.1%的不可避免雜質(zhì)。

綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

（1）合金純凈度較高：本發(fā)明采用磁懸浮熔煉爐來(lái)制備v-si金屬間化合物，熔煉溫度較高，熔體處于懸浮狀態(tài)與水冷銅坩堝接觸面小，減少了坩堝的污染，可明顯控制雜質(zhì)含量、縮短工藝時(shí)間并降低生產(chǎn)成本，經(jīng)過(guò)磁懸浮熔煉可獲得高純凈度合金，工藝重復(fù)性好、技術(shù)穩(wěn)定性較高、材料的利用率高。

（2）組織和成分均勻性較好：本發(fā)明利用兩次磁懸浮熔煉工藝，一次熔煉采用惰性氣體保護(hù)，減少了高飽和蒸汽壓的si原料的揮發(fā)，預(yù)制成初級(jí)錠，二次熔煉時(shí)優(yōu)化了v-si金屬間化合物的成分均勻性，獲得的v-si金屬間化合物可作為冶煉含釩含硅等合金的合金化材料，極大提升合金品質(zhì)，而且本發(fā)明方法還可滿足不同高熔點(diǎn)金屬間化合物的高純凈度制備要求，獲得的金屬間化合物品質(zhì)較高。

附圖說(shuō)明

圖1和圖2是v-si金屬間化合物的sem圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。

示例1：

采用純度為99.95%的釩顆粒為原料、純度為99.95%的硅顆粒為原料制備v-si金屬間化合物。以質(zhì)量百分比計(jì)，釩和硅原料成分配比為3:2，在水冷銅坩堝內(nèi)由底向上依次為硅原料、釩原料。將磁懸浮熔煉爐抽真空至2×10^-2pa后持續(xù)往熔煉室內(nèi)通入高純ar氣，在高純ar氣保護(hù)下增加功率至30kw，預(yù)熱5min，預(yù)熱結(jié)束后增加功率至100kw使物料完全熔化，熔體駝峰形成后保溫15min后停止功率使合金熔體隨爐冷卻至室溫，得到v-si初級(jí)錠。將獲得的v-si初級(jí)錠翻轉(zhuǎn)180°后再裝入水冷銅坩堝，將磁懸浮熔煉爐抽真空至2×10^-2pa后開(kāi)始熔煉，增加功率至80kw使物料完全熔化，熔體駝峰形成后保溫5min后停止功率使合金熔體隨爐冷卻至室溫，得到v-si金屬間化合物。具體成分分析結(jié)果見(jiàn)表1。

示例2：

采用純度為99.95%的釩顆粒為原料、純度為99.99%的硅片為原料制備v-si金屬間化合物。以質(zhì)量百分比計(jì)，釩和硅原料成分配比為7:3，在水冷銅坩堝內(nèi)由底向上依次為硅原料、釩原料。將磁懸浮熔煉爐抽真空至2×10^-2pa后持續(xù)往熔煉室內(nèi)通入高純ar氣，在高純ar氣保護(hù)下增加功率至50kw，預(yù)熱8min，預(yù)熱結(jié)束后增加功率至120kw使物料完全熔化，熔體駝峰形成后保溫10min后停止功率使合金熔體隨爐冷卻至室溫，得到v-si初級(jí)錠。將獲得的v-si初級(jí)錠翻轉(zhuǎn)180°后再裝入水冷銅坩堝，將磁懸浮熔煉爐抽真空至2×10^-2pa后開(kāi)始熔煉。增加功率至100kw使物料完全熔化，熔體駝峰形成后保溫10min后停止功率使合金熔體隨爐冷卻至室溫，得到v-si金屬間化合物。具體成分分析結(jié)果見(jiàn)表2。

示例3：

采用純度為99.93%的釩錠為原料、純度為99.95%的硅塊為原料制備v-si金屬間化合物。以質(zhì)量百分比計(jì)，釩和硅原料成分配比為4:1，在水冷銅坩堝內(nèi)由底向上依次為硅原料、釩原料。將磁懸浮熔煉爐抽真空至2×10^-2pa后持續(xù)往熔煉室內(nèi)通入高純ar氣，在高純ar氣保護(hù)下增加功率至40kw，預(yù)熱3min，預(yù)熱結(jié)束后增加功率至110kw使物料完全熔化，熔體駝峰形成后保溫20min后停止功率使合金熔體隨爐冷卻至室溫，得到v-si初級(jí)錠。將獲得的v-si初級(jí)錠翻轉(zhuǎn)180°后再裝入水冷銅坩堝，將磁懸浮熔煉爐抽真空至2×10^-2pa后開(kāi)始熔煉。增加功率至90kw使物料完全熔化，熔體駝峰形成后保溫8min后停止功率使合金熔體隨爐冷卻至室溫，得到v-si金屬間化合物。具體成分分析結(jié)果見(jiàn)表3。

通過(guò)上述方法所制得v-si金屬間化合物的sem圖如圖1、2所示。