本發(fā)明屬于貴金屬粉體制造領(lǐng)域，涉及一種鉑粉，尤其涉及一種多孔鉑粉的制備方法。

背景技術(shù)：

1、在現(xiàn)代工業(yè)和新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中，鉑族金屬由于其優(yōu)越的理化性質(zhì)，有著極其廣泛的應(yīng)用。其中，鉑具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性和催化活性，在醫(yī)藥、半導(dǎo)體器件、集成電路以及精密合金等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用；以鉑合金作為涂層材料的應(yīng)用，極大地推動了航空航天工業(yè)的發(fā)展；高純鉑被廣泛地應(yīng)用于國防、軍工、電子行業(yè)等領(lǐng)域。

2、鉑粉具有優(yōu)良的催化活性和穩(wěn)定性，用作高性能抗氧化劑，安全、環(huán)保、無毒，廣泛用于生物醫(yī)藥、美容保健等領(lǐng)域。鉑粉用于電子工業(yè)厚膜漿料的導(dǎo)電組份，微電子技術(shù)中高穩(wěn)定、高可靠、性能優(yōu)良的導(dǎo)電漿料和電極漿料的導(dǎo)電組份。

3、國內(nèi)外針對貴金屬粉體及其合金的制備已經(jīng)進(jìn)行了大量的研究。目前，物理法制造的粉體，粒徑往往高達(dá)數(shù)十微米，且形狀不規(guī)則，無法適用于小體積、薄印刷層要求的微型元器件制造，例如cn?111774578a公開的種微米級鉑粉的制備方法，該方法通過熔煉、底鑄、裁剪、脈沖放電制粉、除黑、篩分，可以得到粒徑約20μm的鉑粉，需要進(jìn)行篩分去除異型形狀的粉體。物理法制備的鉑粉產(chǎn)物不具備多孔結(jié)構(gòu)。例如，cn?104550999a公開的一種化學(xué)還原法制備亞微米級蜂窩狀鉑粉的方法，該方法通過將鉑鹽加入分散劑體系溶解，然后加入還原劑還原出鉑粉，真空干燥，能夠可控地制得粒徑在40～480nm之間的蜂窩狀鉑粉。然而，納米級的鉑粉在制備漿料時較難分散，燒結(jié)時收縮較為嚴(yán)重，容易產(chǎn)生孔隙、裂痕等缺陷，難以與粘結(jié)相形成致密包覆，嚴(yán)重影響元件的電學(xué)、力學(xué)性能。

4、另外，上述專利提供的鉑粉的比表面積較低，無法滿足特殊情況下對鉑粉的需求；因此，有必要提供一種具有大比表面積的鉑粉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種多孔鉑粉的制備方法，所述多孔鉑粉具有較大的比表面積，其反應(yīng)活性高且對氣體的吸附能力較強(qiáng)。

2、為達(dá)到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種多孔鉑粉的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

4、(1)將鉑金薄片浸沒于鹽酸溶液中，而后混合氧化劑，加熱煮沸至鉑金薄片溶解完全后依次進(jìn)行冷卻和一次過濾，得到含鉑濾液；

5、(2)加熱步驟(1)所得含鉑濾液后混合鉑沉淀劑，而后依次進(jìn)行二次過濾、一次洗滌以及干燥處理，得到鉑鹽粉末；

6、(3)攪拌條件下向還原混合溶液中添加步驟(2)所得鉑鹽粉末，而后依次進(jìn)行靜置、三次過濾、二次洗滌、超聲清洗以及干燥后，得到所述多孔鉑粉。

7、本發(fā)明中，通過依次進(jìn)行的鉑金造液、制備鉑鹽粉末、鉑鹽粉末還原以及后處理過程制備得到具有較大比表面積的多孔鉑粉，使得鉑粉具有更高的反應(yīng)活性以及氣體吸附能力。

8、另外，本發(fā)明通過混合鹽酸和氧化劑實(shí)現(xiàn)了對鉑金薄片的溶解，而后通過簡單的除雜和干燥處理得到鉑鹽粉末；所述鉑鹽粉末中包含有氯鉑酸銨、氯鉑酸鉀；然后通過混合還原混合溶液對鉑鹽粉末進(jìn)行還原處理的原理為：粉末狀鉑鹽加入到還原混合溶液中，還原劑過量，粉末性鉑鹽很快被消耗。鉑鹽快速被還原成金屬，同時在還原反應(yīng)過程產(chǎn)生大量氣體，氣體的逸出造成了金屬顆粒大量的開孔或通孔，從而得到了多孔結(jié)構(gòu)的鉑粉。

9、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(1)所述鉑金薄片的厚度為0.05～0.3mm，例如可以是0.05mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm或0.3mm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

10、優(yōu)選地，步驟(1)所述鉑金薄片的純度為≥99.9wt％，例如可以是99.9wt％、99.92wt％、99.94wt％、99.96wt％或99.98wt％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

11、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(1)所述鹽酸溶液的濃度為10～38wt％，例如可以是10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或38wt％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

12、本發(fā)明中，所述鹽酸溶液的作用為：濃鹽酸與氧化劑反應(yīng)生成活性氯，活性氯用來加速溶解鉑金薄片；所述鹽酸溶液的濃度過低則會導(dǎo)致溶解效率低。

13、優(yōu)選地，步驟(1)所述氧化劑包括氯酸鉀、氯酸鈉、過氧化氫或氯氣中的任意一種或至少兩種的組合，典型但非限制性的組合包括：氯酸鉀、氯酸鈉和過氧化氫的組合，過氧化氫和氯氣的組合，氯酸鉀、氯酸鈉和氯氣的組合，或氯酸鉀、氯酸鈉、過氧化氫和氯氣的組合。

14、優(yōu)選地，步驟(1)所述氧化劑和鉑金薄片的質(zhì)量比為0.8～3:1，例如可以是0.8:1、1:1、1.4：、1.8:1、2.2:1、2.6:1或3:1，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

15、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(2)所述加熱的終點(diǎn)溫度為60～100℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

16、本發(fā)明中，加熱步驟(1)所述含鉑濾液的目的在于：提高鉑的選擇性沉淀，所述加熱的終點(diǎn)溫度過低會導(dǎo)致鉑的收率不高，若終點(diǎn)溫度過高，則需要通過加壓實(shí)現(xiàn)溫度的增高，會導(dǎo)致反應(yīng)體系中氣體的外泄，有發(fā)生安全事故的風(fēng)險(xiǎn)。

17、優(yōu)選地，步驟(2)所述鉑沉淀劑包括氨水、氫氧化鉀、氯化銨或氯化鉀中的任意一種或至少兩種的組合，典型但非限制性的組合包括：氨水和氯化銨的組合，氫氧化鉀和氯化鉀的組合，氨水和氫氧化鉀的組合，氯化銨和氯化鉀的組合，或氨水、氫氧化鉀、氯化銨和氯化鉀的組合。

18、優(yōu)選地，所述鉑沉淀劑和鉑金薄片的質(zhì)量比為0.5～4:1，例如可以是0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

19、本發(fā)明中，所述鉑沉淀劑的作用為沉淀所述含鉑濾液中的鉑元素，得到鉑沉淀，若鉑沉淀劑的用量過多會導(dǎo)致體系內(nèi)鹽分含量增多，不利于后期的固液分離，用量過少則會導(dǎo)致鉑的收率降低。

20、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(2)所述一次洗滌所用洗滌液包括氯化鈉溶液、氯化銨溶液或氯化鉀溶液中的任意一種或至少兩種的組合，典型但非限制性的組合包括：氯化鈉溶液和氯化銨溶液的組合，氯化鈉溶液和氯化鉀溶液的組合，氯化銨溶液和氯化鉀溶液的組合，或氯化鈉溶液、氯化銨溶液和氯化鉀溶液的組合。

21、優(yōu)選地，步驟(2)所述一次洗滌的次數(shù)為3～5次，例如可以是3次、4次或5次。

22、優(yōu)選地，步驟(2)所述干燥處理的溫度為80～180℃，例如可以是80℃、100℃、120℃、140℃、160℃或180℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

23、優(yōu)選地，步驟(2)所述干燥處理的時間為1～16h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h或16h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

24、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(3)所述還原混合溶液包括去離子水和還原劑。

25、優(yōu)選地，所述去離子水的溫度為80～100℃，例如可以是80℃、84℃、88℃、92℃、96℃或100℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

26、優(yōu)選地，所述還原劑包括水合肼。

27、優(yōu)選地，所述還原混合溶液中還原劑的含量為1～30wt％，例如可以是1wt％、4wt％、8wt％、12wt％、16wt％、20wt％、24wt％、28wt％或30wt％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

28、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(3)所述攪拌的轉(zhuǎn)速為70～180r/min，例如可以是70r/min、80r/min、100r/min、120r/min、140r/min、160r/min或180r/min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

29、本發(fā)明中，所述攪拌的終點(diǎn)為：反應(yīng)體系中反應(yīng)溶液澄清透明。

30、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(3)所述二次洗滌所用洗滌液包括去離子水。

31、優(yōu)選地，步驟(3)所述二次洗滌的次數(shù)為3～5次，例如可以是3次、4次或5次。

32、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，步驟(3)所述超聲清洗的功率為100～800w，例如可以是100w、200w、300w、400w、500w、600w、700w或800w，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

33、優(yōu)選地，步驟(3)所述干燥的溫度為80～180℃，例如可以是80℃、100℃、120℃、140℃、160℃或180℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

34、優(yōu)選地，步驟(3)所述干燥的時間為1～36h，例如可以是1h、4h、8h、12h、16h、20h、24h、28h、32h或36h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其他未被列舉的數(shù)值同樣適用。

35、作為本發(fā)明的一個優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明提供的所述多孔鉑粉的制備方法包括如下步驟：

36、(1)將厚度為0.05～0.3mm的鉑金薄片浸沒于濃度為10～37wt％的鹽酸溶液中，而后混合氧化劑，加熱煮沸至鉑金薄片溶解完全后依次進(jìn)行冷卻和一次過濾，得到含鉑濾液；

37、其中，所述氧化劑和鉑金薄片的質(zhì)量比為0.8～3:1；

38、(2)加熱步驟(1)所得含鉑濾液至60～100℃后混合鉑沉淀劑，而后依次進(jìn)行二次過濾、一次洗滌3～5次以及80～180℃條件下干燥處理1～16h，得到鉑鹽粉末；

39、其中，所述鉑沉淀劑和鉑金薄片的質(zhì)量比為0.5～4:1；

40、(3)在70～180r/min轉(zhuǎn)速的攪拌條件下向混合還原混合溶液中添加步驟(2)所得鉑鹽粉末，而后依次進(jìn)行靜置、三次過濾、采用去離子水二次洗滌3～5次、超聲清洗以及干燥后，得到所述多孔鉑粉；

41、其中，所述還原混合溶液包括溫度為80～100℃去離子水和還原劑；所述還原劑的含量為1～30wt％；

42、所述超聲清洗的功率為100～800w；所述干燥的溫度為80～180℃，時間為1～36h。

43、本發(fā)明所述的數(shù)值范圍不僅包括上述例舉的點(diǎn)值，還包括沒有例舉出的上述數(shù)值范圍之間的任意的點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

44、相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

45、(1)本發(fā)明提供的多孔鉑粉的制備方法操作步驟簡便，條件控制溫和，能耗低，制備過程中通過得當(dāng)控制，沒有其他有毒有害物質(zhì)逸出體系，對健康及環(huán)境較為友好，且，鉑粉收率高；

46、(2)采用本發(fā)明提供的制備方法得到的多孔鉑粉的比表面積較大，使得鉑粉具有更高的反應(yīng)活性以及氣體吸附能力。