專利名稱：鎢鐵助熔劑及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于助熔劑領(lǐng)域。主要適用于硅、鉻、釩、錳等元素含量較高的高熔點(diǎn)合金試樣的碳硫分析。
冶金分析燃燒法測定金屬及非金屬樣品中的碳、硫含量時，廣泛采用高頻感應(yīng)爐為燃燒樣品的熱源，為使樣品中所含的碳、硫成分充分氧化后揮發(fā)，被檢測出來，除與樣品本身材質(zhì)有關(guān)外，還需添加一些輔助加速劑，即通常所述的專用助熔劑，用于助熔。
在現(xiàn)有技術(shù)中，常用的助熔劑有純鎢粒、純鐵屑、純銅屑、純錫粒、純鋅粒等，大量使用的為純鎢型以及以鎢為基的助熔劑。這些助熔劑在一定程度上解決了一些材料試樣的碳、硫含量分析問題，但仍存在一些不足之處，主要是對某些高熔點(diǎn)難熔合金及無機(jī)材料等熔化速度慢，熔融不夠完全，導(dǎo)致分析結(jié)果誤差大。
中國專利ZL92103294.3提供了一種鎢錫助熔劑及其制造方法。該鎢錫助熔劑主要適用于有色金屬、鐵合金、各種合金鋼以及耐火材料、玻璃、陶瓷、爐渣、礦石等樣品的碳、硫含量的分析，而對于高鉻、高硅、高釩、高錳等高熔點(diǎn)合金樣品的碳、硫分析，該助熔劑仍存在下列不足之處①該鎢錫助熔劑與鉻、硅、釩、錳等元素之間的浸潤性差，熔融不好，碳硫不能充分發(fā)揮。
②由于錫本身的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)低，容易蒸發(fā)，造成對石英等熔燒管的污染，給清洗帶來不便。
本發(fā)明的目的在于提供一種具有良好助熔效果的鎢鐵助熔劑及其制造方法，以滿足一些硅、鉻、釩、錳等元素含量較高的高熔點(diǎn)合金試樣碳硫分析的要求。
基于上述目的，本發(fā)明提出了一種新型的助熔劑-鎢鐵助熔劑。該鎢鐵助熔劑的化學(xué)成分(重量％)為鐵5～90％，其余為鎢。
其化學(xué)成分的設(shè)計主要基于如下出發(fā)點(diǎn)利用鐵元素與其它合金元素的浸潤性好，且工業(yè)鐵粉價格低廉和脫碳脫硫效果好，以及純鎢發(fā)熱量大的特點(diǎn)；同時鎢鐵結(jié)合后，可以消除單一工業(yè)鐵粉在高溫下燒結(jié)時，易出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，造成結(jié)團(tuán)，生成硬塊，粉碎困難的缺點(diǎn)。鎢粉和鐵粉混合料在高溫氫氣下還原，不僅脫碳脫硫效果好，而且易于粉碎，工藝簡單。
所用的原料是鎢采用鎢粉；鐵采用市場上一般的工業(yè)鐵粉。
對鎢粉的要求粒度≤0.09mm；碳含量(重量％)為0.001～0.005％；硫含量(重量％)為0.0005～0.001％。
對鐵粉的要求粒度≤0.07mm；
碳含量(重量％)為0.003～0.008％；硫含量(重量％)為0.001～0.008％。
最終所制取的鎢鐵助熔劑產(chǎn)品對碳、硫含量和粒度的要求是碳含量≤0.0015％；硫含量≤0.0008％；粒度0.28～2.0mm。
本發(fā)明鎢鐵助熔劑采用粉末冶金方法制取。
在本發(fā)明的鎢鐵助熔劑制造方法中，不僅是用鎢粉和鐵粉制成一定粒度的鎢鐵助熔劑，更重要的是通過制備工藝，降低原料粉中的碳硫含量，使最終產(chǎn)品的碳、硫含量降至所允許的范圍以下。在制備工藝參數(shù)中，還原溫度至關(guān)重要。工業(yè)鐵粉在850℃以上溫度下還原，雖然可明顯的降低碳硫含量，但容易出現(xiàn)“過燒”現(xiàn)象，造成結(jié)塊，難以粉碎過篩；若鐵粉和鎢粉按一定比例混合后，在700～1100℃溫度下還原，碳、硫含量可以明顯降低；同時，還原后的物料，易于粉碎過篩，達(dá)到最終鎢鐵助熔劑的要求。
根據(jù)上述意旨，本發(fā)明鎢鐵助熔劑制造方法的具體工序如下①配料根據(jù)對原料鎢粉和鐵粉碳、硫含量和粒度的要求，選擇原料鎢粉和鐵粉，并按化學(xué)成分(重量％)配比，配備鎢粉和鐵粉。
②混料、還原將按化學(xué)成分配比配備的鎢粉和鐵粉裝入混料機(jī)中進(jìn)行機(jī)械混合。混合均勻后將混合料在氫氣保護(hù)下在700～1100℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行還原處理，處理時間1～4小時。其碳、硫含量明顯降低。還原后的混合料，經(jīng)壓型、破碎后要求粒度范圍為0.45～0.9mm。
③成型、篩分將經(jīng)過還原篩分的混合料在冷等靜壓機(jī)中成型，其壓力為150～250MPa。將成型后混合料，再次破碎、過篩，選取粒度為0.28～2.0mm的顆粒料進(jìn)行下一工序。
④高溫?zé)Y(jié)再還原將成型并破碎篩選后粒度為0.28～2.0mm的顆粒料在氫氣保護(hù)下在1000～1500℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時間1～4小時，再次脫碳脫硫，獲得所需的助熔劑。
采用本發(fā)明所述的化學(xué)成分和制造方法所制備的鎢鐵助熔劑能完全滿足硅、鉻、釩、錳元素含量較高的高熔點(diǎn)合金樣品碳、硫含量分析的要求，且分析結(jié)果準(zhǔn)確。
與現(xiàn)有的化學(xué)分析用助熔劑相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.價格低廉，可以代替純鐵助熔劑。并保證分析結(jié)果準(zhǔn)確。
2.制造方法所用設(shè)備的通用性強(qiáng)，一般粉末冶金廠均可生產(chǎn)。
3.發(fā)熱量高，飛濺小，特別適用于高硅、高鉻、高錳、高釩等高熔點(diǎn)合金樣品中的碳硫含量分析。
實(shí)施例根據(jù)本發(fā)明所述的鎢鐵助熔劑的化學(xué)成分及其制造方法制取了七批鎢鐵助熔劑，其具體的化學(xué)成分如表1所示，制造方法選用的工藝參數(shù)如表2所示?；旌狭线€原前后和最終助熔劑制品的碳硫含量如表3所示。其硫碳含量均滿足設(shè)計要求。
七批試料按化學(xué)成分配料后，進(jìn)行充分混合，混合均勻后進(jìn)行還原處理，并破碎篩分，隨后進(jìn)入冷等壓機(jī)中成型，再次破碎、過篩，接著，將一定粒度的顆粒料在高溫下燒結(jié)，即獲得鎢鐵助熔劑產(chǎn)品。
表1實(shí)施例鎢鐵助熔劑的化學(xué)成分(重量％)
表2實(shí)施例制造方法的工藝參數(shù)
表3實(shí)施例還原前后混合料和成品(高溫?zé)Y(jié)后)中的碳硫含量(重量％)
權(quán)利要求
1.一種鎢鐵助熔劑，其特征在于它的化學(xué)成分(重量％)為鐵5～90％，其余為鎢。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述助熔劑，其特征在于其原料鎢采用鎢粉，鐵采用工業(yè)鐵粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的助熔劑，其特征在于對鎢粉的要求碳含量(重量％)0.001～0.005％；硫含量(重量％)0.0005～0.001％；對鐵粉的要求碳含量(重量％)0.003～0.008％；硫含量(重量％)0.001～0.008％。
4.一種權(quán)利要求1所述的鎢鐵助熔劑的制造方法，包括配料、混料、冷等靜壓成型、破碎、過篩及高溫?zé)Y(jié)，其特征在于A.將鎢粉和鐵粉混合后，其混合料在氫氣保護(hù)下在700～1100℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行還原處理，處理時間1～4小時；B.冷等靜壓成型，并隨之破碎過篩后的顆粒料在氫氣保護(hù)下在1000～1500℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。
全文摘要
本發(fā)明屬于助熔劑領(lǐng)域，提供了一種鎢鐵助熔劑及其制造方法。該助熔劑的化學(xué)成分(重量％)為鐵5～90％，其余為鎢。鎢采用鎢粉，鐵采用工業(yè)鐵粉。其制造方法是按化學(xué)成分配料混料后，混合料在氫氣保護(hù)下在700～1100℃溫度下進(jìn)行還原處理，隨后冷等靜壓成型，成型壓力為150～250MPa，成型后再破碎、過篩，將一定粒度的顆粒料在氫氣保護(hù)下在1000～1500℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，即成為助熔劑成品。本發(fā)明助熔劑主要適用于高硅、高鉻、高釩、高錳等高熔點(diǎn)合金樣品中的碳硫含量分析。
文檔編號C22C27/04GK1122373SQ9410455
公開日1996年5月15日 申請日期1994年5月3日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月3日
發(fā)明者方少垣 申請人:冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院