專利名稱：金屬鋰真空蒸餾提純方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬鋰提純方法及裝置，特別是金屬鋰真空蒸餾提純方法及裝置。
金屬鋰提純方法的公知技術(shù)是電解法。該方法可將金屬鋰的純度提純到96％-99％，產(chǎn)生工業(yè)級金屬鋰。將工業(yè)級金屬鋰精煉到純度為99.9％-99.99％的高純度金屬鋰的已知技術(shù)為蒸餾提純法。中國專利″提純鋰的工藝過程和設(shè)備″(公告號86102633、申請?zhí)?6102633)公開了一種蒸餾提純金屬鋰的工藝過程和設(shè)備。該工藝過程的技術(shù)特征是攪拌在惰性氣體中已熔解的要提純的鋰浴，溫度為400-700℃，壓力低于10帕條件下選擇性地蒸發(fā)雜質(zhì)，并在低于100℃溫度下冷凝。該設(shè)備由封閉殼體組成，包括加熱了的上部，其中有一容器，在容器中攪拌熔解的鋰，而雜質(zhì)從容器中蒸發(fā)出來；冷卻的下部由冷凝表面和為產(chǎn)生抽空作用的管道組成。該發(fā)明用于除去鋰中鈉和鉀。特別用于提純航空目的生產(chǎn)鋁合金所用的鋰。該發(fā)明的不足是蒸餾提純工藝過程中需要在實施蒸餾的封閉殼體中充入惰性氣體，并保持低于10帕的較高壓力，工藝要求比較高；為能在上述工藝條件下實施封閉殼體內(nèi)的攪拌，對設(shè)備的氣密性能和攪拌設(shè)備的傳動結(jié)構(gòu)要求較高；實施上述工藝時，難以達到連續(xù)生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提出一種無需充入并保持較高壓力的惰性氣體，也無需在高壓狀態(tài)下實施攪拌，機械結(jié)構(gòu)簡單緊湊，操作簡便安全，能實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)的真空蒸餾提純金屬鋰的方法和裝置。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
本發(fā)明技術(shù)方案的蒸餾提純的基本原理是各種金屬元素在一定的溫度下，具有不同的蒸氣壓，利用蒸發(fā)速度和冷凝速度的差異特性，可使雜質(zhì)元素(主要是金屬鈉、鉀元素及其他重金屬)與金屬鋰分離，從而達到提純目的。在不同溫度下，雜質(zhì)元素的蒸汽壓和金屬鋰的蒸汽壓之比稱為相對揮發(fā)速度，用A表示之。其公式為A＝Px/PLi，Px雜質(zhì)元素的蒸汽壓、PLi金屬鋰的蒸汽壓。當(dāng)A＞1時，雜質(zhì)元素?fù)]發(fā)速度大于金屬鋰的揮發(fā)速度；當(dāng)A＜1時，雜質(zhì)元素?fù)]發(fā)速度小于金屬鋰的揮發(fā)速度；當(dāng)A＝1時，雜質(zhì)元素?fù)]發(fā)速度等于金屬鋰的揮發(fā)速度。在加熱原料鋰的過程中，控制不同工作區(qū)域的汽化蒸發(fā)溫度，可將原料鋰中所含的雜質(zhì)元素分離出來，從而達到蒸餾提純金屬鋰的目的。
一種金屬鋰真空蒸餾提純方法，在供料爐中，加熱純度96％-99％的固態(tài)原料金屬鋰，溫度控制在200-500℃時，形成液態(tài)原料金屬鋰，通過液封閥流入真空蒸餾爐，將真空蒸餾爐置于真空密閉狀態(tài)，壓力小于等于0.1托，在真空蒸餾爐的蒸發(fā)坩鍋內(nèi)，加熱液態(tài)原料金屬鋰，溫度控制在600-850℃時，形成氣態(tài)原料金屬鋰，蒸發(fā)到真空蒸餾爐的保溫區(qū)，雜質(zhì)重金屬元素仍保持液態(tài)留在蒸發(fā)坩鍋內(nèi)，保溫區(qū)溫度控制在400-500℃時，氣態(tài)高純金屬鋰和雜質(zhì)元素金屬鈉、鉀分離，冷凝形成液態(tài)，分別通過液封閥流入高純金屬鋰收集器和金屬鈉、鉀收集器，留在蒸發(fā)坩鍋的雜質(zhì)重金屬元素，通過液封閥流入廢渣收集器?？刂埔悍忾y的循環(huán)開啟與關(guān)閉，可使原料金屬鋰的供料、加熱、保溫、分離、提純和收集連續(xù)進行，固態(tài)原料金屬鋰的純度也可以是99％-99.9％。
為上述提純方法專門設(shè)計的金屬鋰真空蒸餾提純裝置，包括供料爐、真空蒸餾爐、真空擴散設(shè)備、廢渣收集器、高純金屬鋰收集器、金屬鈉、鉀收集器以及液封閥、氣密閥、管道等，供料爐設(shè)有供料加熱設(shè)備，并通過液封閥、管道與真空蒸餾爐連通；真空蒸餾爐通過氣密閥、管道與真空擴散設(shè)備連通，真空蒸餾爐的底部為蒸發(fā)坩堝，通過液封閥、管道與廢渣收集器連通，并設(shè)有蒸發(fā)加熱設(shè)備，真空蒸餾爐的上部為保溫區(qū)，保溫區(qū)的下部為高純金屬鋰收集盤，通過液封閥、管道與高純金屬鋰收集器連通，保溫區(qū)的上部為金屬鈉、鉀冷卻區(qū)，并設(shè)有金屬鈉、鉀收集盤，金屬鈉、鉀收集盤通過液封閥、管道與金屬鈉、鉀收集器連通。
本發(fā)明裝置中液封閥的技術(shù)特征是液封閥為密閉空腔，通過進口管和出口管與外界連通；出口管進口端水平高度高于進口管出口端的水平高度；通常，出口管進口端位于液封閥的上部，其水平高度不低于出口管出口端，進口管出口端位于液封閥的下部，其水平高度不高于進口管進口端；液封閥上設(shè)有加熱器和冷卻器，通過對閥內(nèi)的液態(tài)金屬冷卻成固態(tài)金屬和對閥內(nèi)的固態(tài)金屬加熱成液態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥的關(guān)閉和開啟。液封閥進口管通常為豎向安裝；出口管可以為豎向安裝，即端進端出型，也可以為橫向安裝。即端進側(cè)出型。
本發(fā)明方法的優(yōu)點是無需在高壓工藝條件下加熱蒸餾提純金屬鋰，可實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度達到99.9％-99.99％，損耗低，不污染環(huán)境。
本發(fā)明裝置的優(yōu)點是結(jié)構(gòu)合理緊湊，操作簡便安全，可達到連續(xù)真空蒸餾提純金屬鋰的工藝要求。液封閥結(jié)構(gòu)簡單、耐高溫、無活動部件和無位移啟閉的氣密部件、密封性能可靠、制造方便。


如下圖1為金屬鋰真空蒸餾提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為液封閥7A結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為液封閥7B結(jié)構(gòu)示意圖。
以下結(jié)合附圖描述本發(fā)明方法和裝置的實施例。
如圖1金屬鋰真空蒸餾提純裝置示意圖所示將純度為96％-99％或99％-99.9％的固態(tài)原料金屬鋰1置于供料爐2內(nèi)的供料區(qū)3，用供料加熱設(shè)備4進行加熱。當(dāng)溫度控制在200-500℃時，固態(tài)原料金屬鋰1形成液態(tài)原料金屬鋰5，通過管道6，開啟液封閥7B，流入真空蒸餾爐8的蒸發(fā)坩鍋9內(nèi)。此后，關(guān)閉液封閥7B，使真空蒸餾爐8與供料爐2不連通。
真空蒸餾爐8，通過管道6和氣密閥10，與真空擴散設(shè)備11相連結(jié)。開啟氣密閥10，進行真空擴散，使真空蒸餾爐8處于真空狀態(tài)，壓力小于等于0.1托。然后關(guān)閉氣密閥10，使真空蒸餾爐8處于真空密閉狀態(tài)，與真空擴散設(shè)備11不連通。
蒸發(fā)加熱設(shè)備12對蒸發(fā)坩鍋9中的液態(tài)原料金屬鋰5加熱。當(dāng)溫度控制在600-850℃時，液態(tài)原料金屬鋰5蒸發(fā)，開始真空蒸餾。雜質(zhì)重金屬元素13首先分離出來，富集在蒸發(fā)坩鍋9底部，通過管道6，開啟液封閥7A，流入廢渣收集器14。液態(tài)原料金屬鋰5在高溫區(qū)15形成氣態(tài)原料金屬鋰16，蒸發(fā)到保溫區(qū)17。保溫區(qū)17的溫度控制在400-500℃。保溫區(qū)17的上部為金屬鈉、鉀冷卻區(qū)18，雜質(zhì)元素金屬鈉、鉀19從氣態(tài)原料金屬鋰16中分離出來，冷凝積聚在金屬鈉、鉀收集盤20，通過與之連通的管道6，開啟液封閥7A，流入金屬鈉、鉀收集器21。氣態(tài)高純金屬鋰22從氣態(tài)原料金屬鋰16中分離出來，在保溫區(qū)17中，沿真空蒸餾爐8的側(cè)壁23，冷凝形成液態(tài)高純金屬鋰24，積聚在高純金屬鋰收集盤25，通過與這之連通的管道6，開啟液封閥7A，流入高純金屬鋰收集器26。
完成真空蒸餾提純后，可關(guān)閉連通廢渣收集器14、金屬鈉、鉀收集器21和高純金屬鋰收集器26的液封閥7A，再開啟連通供料爐2的液封閥7B，再次使液態(tài)原料金屬鋰5流入真空蒸餾爐8的蒸發(fā)坩鍋9內(nèi)。此后，關(guān)閉液封閥7B，使真空蒸餾爐8與供料爐2再次不連通。重復(fù)前述操作過程，可實現(xiàn)連續(xù)真空蒸餾，提純金屬鋰。
液封閥7根據(jù)現(xiàn)場情況可選擇端進端出的7A型與端進側(cè)出的7B型。
如圖2液封閥7A結(jié)構(gòu)示意圖所示液封閥7A包括密閉空腔27、豎向進口管28、豎向出口管31、加熱器34和冷卻器35。豎向進口管28通過豎向進口管進口端29和豎向進口管出口端30使密閉空腔27與外界連通。豎向出口管31通過豎向出口管出口端32和豎向出口管進口端33使密閉空腔27與外界連通。豎向出口管31的豎向出口管進口端33的水平高度高于豎向進口管28的豎向進口管出口端30的水平高度。密閉空腔27充滿液態(tài)金屬時，冷卻器35可將液態(tài)金屬冷卻成固態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥7A的關(guān)閉。密閉空腔27充滿固態(tài)金屬時，加熱器34可將固態(tài)金屬加熱成液態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥7A的開啟，液態(tài)金屬可通過豎向進口管28進入密閉空腔27，通過豎向出口管31流出密閉空腔27。
如圖3液封閥7B結(jié)構(gòu)示意圖所示液封閥7B包括密閉空腔27、豎向進口管28、橫向出口管37、加熱器34和冷卻器35。豎向進口管28通過豎向進口管進口端29和豎向進口管出口端30使密閉空腔27與外界連通。橫向出口管37通過橫向出口管出口端38和橫向出口管進口端39使密閉空腔27與外界連通。橫向出口管37的橫向出口管進口端39的水平高度高于豎向進口管28的豎向進口管出口端30的水平高度。密閉空腔27充滿液態(tài)金屬時，冷卻器35可將液態(tài)金屬冷卻成固態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥7B的關(guān)閉。密閉空腔27充滿固態(tài)金屬時，加熱器34可將固態(tài)金屬加熱成液態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥7B的開啟，液態(tài)金屬可通過豎向進口管28進入密閉空腔27，通過橫向出口管37流出密閉空腔27。
權(quán)利要求
1.一種金屬鋰真空蒸餾提純方法，其特征在于在供料爐(2)中，加熱純度96％-99％的固態(tài)原料金屬鋰(1)，溫度控制在200-500℃時，形成液態(tài)原料金屬鋰(5)，通過液封閥(7B)流入真空蒸餾爐(8)，將真空蒸餾爐(8)置于真空密閉狀態(tài)，壓力小于等于0.1托，在真空蒸餾爐(8)的蒸發(fā)坩鍋(9)內(nèi)，加熱液態(tài)原料金屬鋰(5)，溫度控制在600-850℃時，形成氣態(tài)原料金屬鋰(16)，蒸發(fā)到真空蒸餾爐(8)的保溫區(qū)(17)，雜質(zhì)重金屬元素(13)仍保持液態(tài)留在蒸發(fā)坩鍋(9)內(nèi)，保溫區(qū)(17)的溫度控制在400-500℃時，氣態(tài)高純金屬鋰(22)和雜質(zhì)元素金屬鈉、鉀分離，分別冷凝形成液態(tài)，其中氣態(tài)高純金屬鋰(22)冷凝成液態(tài)高純金屬鋰(24)，通過液封閥(7A)流入高純金屬鋰收集器(26)，雜質(zhì)元素金屬鈉、鉀上升到金屬鈉、鉀冷卻區(qū)(18)，冷凝成液態(tài)鈉、鉀(19)，通過液封閥(7A)流入金屬鈉、鉀收集器(21)，留在蒸發(fā)坩鍋(9)的雜質(zhì)重金屬元素(13)，通過液封閥(7A)流入廢渣收集器(14)?？刂埔悍忾y(7A與B)的循環(huán)開啟與關(guān)閉，使固態(tài)原料金屬鋰(1)的供料、加熱、保溫、分離、提純和收集連續(xù)進行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鋰真空蒸餾提純方法，其特征在于固態(tài)原料金屬鋰(1)的純度也可以是99％-99.9％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法而專門設(shè)計的金屬鋰真空蒸餾提純裝置，其特征在于該裝置包括供料爐(2)、真空蒸餾爐(8)、真空擴散設(shè)備(11)、廢渣收集器(14)、高純金屬鋰收集器(26)、金屬鈉、鉀收集器(21)以及液封閥(7)、氣密閥(10)和管道(6)，供料爐(2)設(shè)有供料加熱設(shè)備(4)，并通過液封閥(7)、管道(6)與真空蒸餾爐(8)連通；真空蒸餾爐(8)通過氣密閥(10)、管道(6)與真空擴散設(shè)備(11)連通，真空蒸餾爐(8)的底部為蒸發(fā)坩堝(9)，通過液封閥(7)、管道(6)與廢渣收集器(14)連通，并設(shè)有蒸發(fā)加熱設(shè)備(12)，真空蒸餾爐(8)的上部為保溫區(qū)(17)，保溫區(qū)(17)的下部為高純金屬鋰收集盤(25)，通過液封閥(7)、管道(6)與高純金屬鋰收集器(26)連通，保溫區(qū)(17)的上部為金屬鈉、鉀冷卻區(qū)(18)，并設(shè)有金屬鈉、鉀收集盤(20)通過液封閥(7A)、管道(6)與金屬鈉、鉀收集器(21)連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬鋰真空蒸餾提純裝置，其特征在于所述的液封閥(7A)包括密閉空腔(27)、豎向進口管(28)、豎向出口管(31)、加熱器(34)和冷卻器(35)，豎向進口管(28)通過豎向進口管進口端(29)和豎向進口管出口端(30)使密閉空腔(27)與外界連通，豎向出口管(31)通過豎向出口管出口端(32)和豎向出口管進口端(33)使密閉空腔(27)與外界連通，豎向出口管(31)的豎向出口管進口端(33)的水平高度高于豎向進口管(28)的豎向進口管出口端(30)的水平高度，密閉空腔(27)充滿液態(tài)金屬時，冷卻器(35)可將液態(tài)金屬冷卻成固態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥(7A)的關(guān)閉，密閉空腔(27)充滿固態(tài)金屬時，加熱器(34)可將固態(tài)金屬加熱成液態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥(7A)的開啟，液態(tài)金屬可通過豎向進口管(28)進入密閉空腔(27)，通過豎向出口管(31)流出密閉空腔(27)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬鋰真空蒸餾提純裝置，其特征在于所述的液封閥(7B)包括密閉空腔(27)、豎向進口管(28)、橫向出口管(37)、加熱器(34)和冷卻器(35)，豎向進口管(28)通過豎向進口管進口端(29)和豎向進口管出口端(30)使密閉空腔(27)與外界連通，橫向出口管(37)通過橫向出口管出口端(38)和橫向出口管進口端(39)使密封空腔(27)與外界連通，橫向出口管進口端(39)的水平高度高于豎向進口管(28)的豎向進口管出口端(30)的水平高度，密閉空腔(27)充滿液態(tài)金屬時，冷卻器(35)可將液態(tài)金屬冷卻成固態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥(7B)的關(guān)閉，密閉空腔(27)充滿固態(tài)金屬時，加熱器(34)可將固態(tài)金屬加熱成液態(tài)金屬，實現(xiàn)液封閥(7B)的開啟，液態(tài)金屬可通過豎向進口管(28)進入密閉空腔(27)，通過橫向出口管(37)流出密閉空腔(27)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬鋰真空蒸餾提純的方法與裝置,通過控制工藝過程中不同階段的溫度,使雜質(zhì)元素金屬鈉、鉀及其他重金屬與金屬鋰分階段分離,將工業(yè)級金屬鋰精煉為純度達99.9%—99.99%以上的高純度金屬鋰,該裝置主要包括供料爐(2)、真空蒸餾爐(8)、液封閥(7A與B)、真空擴散設(shè)備(11)、純金屬鋰收集器(26),該方法和裝置結(jié)構(gòu)簡單,操作簡便安全,耐高溫,密封性能好,可實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量高且穩(wěn)定。
文檔編號C22B26/12GK1184857SQ97120239
公開日1998年6月17日 申請日期1997年11月5日 優(yōu)先權(quán)日1997年11月5日
發(fā)明者張軍儒 申請人:北京市吉利源系統(tǒng)工程公司