專利名稱：加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制備超微粉的技術。具體地說，它涉及一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設備。
采用感應加熱蒸發(fā)法制備金屬和合金超微粉時，其加熱溫度一般低于2000℃，這一特點使得該方法不適用于制備高熔點金屬及合金和化合物的超微粉，同時，這一溫度也遠低于常用金屬和合金的沸點，如鋁的熔點為660℃，沸點卻高達2450℃；銅的熔點為1083℃，沸點達2595℃；鐵的熔點為1536℃，沸點為3000℃。而用感應加熱蒸發(fā)法制備鋁、銅、鐵超微粉的加熱溫度一般分別為1400℃、1500℃、1600℃，遠低于各自的沸點。因而用感應加熱蒸發(fā)法制備金屬和合金超微粉的產(chǎn)率低是不難理解的。為了增加產(chǎn)率、提高產(chǎn)量，國內外均采用增大蒸發(fā)面積(加大坩堝口徑)和提高功率(已超過200KW)來實現(xiàn)。但由于上述原因，用這種方法制備金屬和合金超微粉的產(chǎn)率一般在0.1～0.5Kg/hr，而國內的產(chǎn)率低于0.1Kg/hr。并且能耗巨大，產(chǎn)品價格昂貴。見嚴紅革發(fā)表的“金屬基超微粉末的研究”(中南工業(yè)大學博士論文，1997年10月)。
利用激光作為熱源，在惰性氣體(Ar、He等)中加熱固體金屬或合金，使之蒸發(fā)，蒸發(fā)原子在與氣體分子的連續(xù)碰撞中冷卻，達到過飽和狀態(tài)，產(chǎn)生凝聚生長，形成超微粉。用激光加熱方法制取的超微粉純度高，粒徑小，分布集中，球形性好。但固體金屬和合金對激光的反射能力強，并且基體散熱還要消耗大量能量，因此，直接用激光對金屬和合金進行熔融和蒸發(fā)而制備超微粉的效率較低。對激光與材料的交互作用的研究表明，材料對激光的吸收率隨溫度而變化，其變化趨勢是隨溫度升高吸收率增大。金屬在室溫時對激光的吸收率很小(對CO2激光，Al、Cu、Fe的吸收率分別為1.9％、1.5％、3.5％)，當溫度升高到接近熔點時，其吸收率可達40～50％；如溫度接近沸點，其吸收率高達90％。
本發(fā)明根據(jù)制備金屬和合金超微粉的感應加熱蒸發(fā)法和激光加熱法的上述特點，將這兩種方法復合，目的在于提供一種全新的激光與感應復合加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設備，在保持所生產(chǎn)的超微粉清潔度和純度高的基礎上，提高超微粉的產(chǎn)率和產(chǎn)量。
本發(fā)明的目的是通過下述的方法和設備來實現(xiàn)的。
加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法將蒸發(fā)室抽真空至1×101～1×10-5Pa，用感應加熱金屬或合金原料的同時，引入激光作用于金屬或合金表面，使其加速熔化和汽化，通過冷卻，蒸發(fā)出來的金屬或合金蒸氣凝聚成超微粉。
實現(xiàn)上述方法的蒸發(fā)室裝置包括壁上開有激光進口的容器，在容器內設置有坩堝和感應加熱器。
本發(fā)明的優(yōu)點是利用感應加熱熔化金屬或合金，使之維持較高溫度，并對激光具有較大的吸收率，然后將激光引入蒸發(fā)室，作用于液態(tài)金屬或合金表面，使其激光作用區(qū)達到或接近沸點，在液態(tài)金屬或合金表面上部附近形成高的壓力梯度和溫度梯度，加速液態(tài)金屬或合金的蒸發(fā)，進而能增大超微粉產(chǎn)率、提高產(chǎn)量，降低能耗與生產(chǎn)成本。
附圖
為用于用激光與感應復合加熱制備超微粉方法的蒸發(fā)室裝置一種實施例的結構示意圖。
下面將結合附圖詳細描述本發(fā)明的最佳實施方案。
在雙層內冷不銹鋼容器6的壁上開有激光進口12，一個氣體進口7或兩個氣體進口7、8，還可開有進料口3及觀察窗口4，在容器6內設置有耐高溫的坩堝9和感應加熱器5，在坩堝9的上方設置有金屬管2，金屬管2與捕集器及抽氣裝置相連，其外表面安置有冷卻裝置1，冷卻裝置1由水冷或氟冷銅管組成，直接釬焊在金屬管2外壁上，金屬管2固定在容器6的壁上。金屬管2是超微粉的捕集通道，而冷卻裝置則通過金屬管壁對蒸發(fā)的金屬及合金蒸氣進行冷卻，并抑制超微粉長大。在金屬管2的下端裝有防輻射罩10，并與金屬管2相通，其上開有激光通孔11，用來阻斷液態(tài)金屬或合金對激光的直接輻射，防輻射罩10采用球面外形設計，通過球面反射作用提高蒸發(fā)金屬或合金的熱效率。
激光通過激光進口12進入蒸發(fā)室，并與坩堝內的金屬或合金原料交互作用，激光進入蒸發(fā)室之前，可通過調節(jié)裝置改變作用于金屬或合金液面上的激光光斑大小，引入的激光可為CO2氣體激光或YAG固體激光。當開有一個氣體進口7時，從氣體進口7導入惰性氣體或反應性氣體(O2、N2、NH3、H2、CH4、C2H2等)，當開有兩個氣體進口7、8時，則從氣體進口7、8分別導入惰性氣體和反應性氣體。導入惰性氣體可更好地控制蒸發(fā)壓力，并保護熔池。當只導入惰性氣體時，生成金屬或合金超微粉，當只導入反應性氣體或同時導入惰性氣體與反應性氣體時，生成化合物超微粉。通過與進料口相連的動態(tài)加料裝置，能動態(tài)、實時地添加原料，使坩堝中的金屬或合金液面保持在一固定的高度范圍內。通過觀察窗口可觀察蒸發(fā)室內金屬或合金的蒸發(fā)過程。
將經(jīng)過預處理的金屬或合金原料放在坩堝和動態(tài)加料裝置中，蒸發(fā)室抽真空至1×101～1×10-5Pa，而后從氣體進口7導入惰性氣體或反應性氣體，或從氣體進口7導入惰性氣體，從氣體進口8導入反應性氣體，使蒸發(fā)室壓力達到1×10-1～1×105Pa，接通感應加熱器，對坩堝內的原料進行加熱直至熔化。此時引入激光作用于熔池表面(也可在原料熔化前引入)，形成金屬或合金原子的蒸發(fā)場。視坩堝內液面的下降程度，啟動動態(tài)加料裝置向坩堝內添加原料。產(chǎn)生的超微粉通過被冷卻的金屬管2及與其相連的捕集器動態(tài)、連續(xù)地收集。
實施例1采用99.99％塊狀純鐵，置于Al2O3坩堝內。蒸發(fā)室預抽真空至1×10-1Pa，然后充入氬氣至1×103Pa。啟動高頻電源，對純鐵加熱至熔化。引入CO2激光，激光經(jīng)過聚焦鏡，光斑直徑為φ4mm，激光功率為1000W。獲得平均粒徑為40nm的純鐵超微粉，其產(chǎn)率為0.8公斤/小時。
實施例2采用99.99％塊狀純鋁，置于Al2O3坩堝內。蒸發(fā)室預抽真空至1×10-1Pa，然后充入氬氣十微量氧氣至1×103Pa。啟動高頻電源，對純鋁加熱至熔化。引入CO2激光，激光經(jīng)過聚焦鏡，光斑直徑為φ4mm，激光功率為800W。獲得γ-Al2O3超微粉，其粒經(jīng)分布如表所示，產(chǎn)率為0.6公斤/小時。
γ-Al2O3超微粉粒經(jīng)分布粒經(jīng)范圍(nm) 10～20 20～30 40～50 50～60 70～80 80～90 90～100百分比(％) 12 32 19 15 3 2 權利要求
1.一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法，其特征在于將蒸發(fā)室抽真空至1×101～1×10-5Pa，用感應加熱金屬或合金原料的同時，引入激光作用于金屬或合金表面，使其加速熔化和汽化，通過冷卻，蒸發(fā)出來的金屬或合金蒸氣凝聚成超微粉。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入惰性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達到并維持在1×10-1～1×105Pa。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入反應性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達到并維持在1×10-1～1×105Pa。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于在蒸發(fā)室抽真空后，引入惰性氣體和反應性氣體，使蒸發(fā)室的壓力達到并維持在1×10-1～1×105Pa。
5.一種用于權利要求1方法的蒸發(fā)室裝置，包括容器(6)，在容器(6)內設置有坩堝(9)和感應加熱器(5)，其特征在于在容器(6)的壁上開有激光進口(12)。
6.根據(jù)權利要求5所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在坩堝(9)上方設置有金屬管(2)，其外表面安置有冷卻裝置(1)，金屬管(2)固定在容器(6)的壁上。
7.根據(jù)權利要求6所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于在金屬管(2)的下端裝有防輻射罩(10)，并與金屬管(2)相通，其上開有激光通孔(11)。
8.根據(jù)權利要求7所述的蒸發(fā)室裝置，其特征在于防輻射罩(10)采用球面外形設計。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種加熱蒸發(fā)制備超微粉的方法和設備。在惰性氣氛或反應性氣氛條件下,用感應加熱金屬或合金的同時,引入大功率CO
文檔編號B22F9/02GK1240687SQ9811362
公開日2000年1月12日 申請日期1998年7月8日 優(yōu)先權日1998年7月8日
發(fā)明者謝長生, 胡軍輝, 陶曾毅, 黃為 申請人:華中理工大學