一種納米結(jié)構(gòu)純鈦板的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米結(jié)構(gòu)純鈦板的制備方法，特別涉及采用高速噴射沉積和軋制處理的納米結(jié)構(gòu)金屬板材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦具有很多優(yōu)良的特性，如低密度、高比強度、良好的耐熱性能、優(yōu)異的耐蝕性和生物相容性等，因此不但被廣泛應(yīng)用于航空、化工、導(dǎo)彈、航天及艦艇等普通領(lǐng)域，而且隨著冶金技術(shù)的發(fā)展，鈦在醫(yī)療、建筑、汽車及日常生活用品等領(lǐng)域的用量也在快速增長。但由于純鈦的強度較低，限制了其應(yīng)用。
[0003]組織細化，是提高金屬材料強度和塑性的一種有效手段。目前研究較多的是通過強烈塑性變形(SPD)方法獲得超細晶純鈦，尤其是通過等通道角擠壓(EXAP)和高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)兩種Sro處理方法。例如:中國專利CN102232124A公布了一種用等徑角擠壓方法制造生物醫(yī)學用納米結(jié)構(gòu)工業(yè)純鈦棒的技術(shù)，所制備的工業(yè)純鈦具有納米晶α相晶粒結(jié)構(gòu)和密排六方晶格，晶粒尺寸為0.1-0.5 μ m。RU2175685采用等徑角擠壓(ECAP)后再熱機械處理的方法獲得了納米結(jié)構(gòu)純鈦棒，其晶粒尺寸約為0.1 μ m。而對于以純鈦粉為原料，采用高速噴射沉積制純鈦板坯再熱軋獲取納米結(jié)構(gòu)鈦的制備方法尚未有報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種納米結(jié)構(gòu)純鈦板的制備方法，該方法制備的金屬鈦板具有納米結(jié)構(gòu)，硬度高、耐磨、耐蝕性能好，壽命長等優(yōu)越的特征性能。該方法工藝簡單，生產(chǎn)效率高，對環(huán)境無污染。
[0005]本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0006]一種納米結(jié)構(gòu)純鈦板的制備方法，具體步驟如下:
[0007](I)鈦粉粒子的選擇:選擇低氧、低氫的高純鈦粉粒子，鈦粉粒子的粒徑分布范圍是 5_200 u m ；
[0008](2)高速噴射沉積法制備純鈦板坯:將鈦粉粒子加速，高速鈦粉粒子與金屬基板碰撞，使鈦粉粒子發(fā)生強烈的塑性變形而沉積形成純鈦板坯；
[0009](3)板坯的熱處理:將得到的純鈦板坯進行熱處理；
[0010](4)熱軋。
[0011]優(yōu)選的，
[0012]步驟(I)中，所述鈦粉粒子的粒徑分布范圍優(yōu)選為10-50 μ m;鈦粉粒子形狀優(yōu)選為球形、橢圓形或不規(guī)則形；進一步優(yōu)選為球形或類球形。高純鈦粉粒子可以為氫化脫氫法等方法獲得的不規(guī)則鈦粉粒子，也可為氣體霧化法等方法所得球形、類球形鈦粉粒子。
[0013]步驟(2 )中，所述鈦粉粒子的加速方法可以為利用高速氣體或者其他方式加速，高速氣體可以為氮氣、氦氣、氬氣之一或者其中幾種的混合氣體。鈦粉粒子加速后的速度大于350m/s，優(yōu)選為 350 ?1000m/s。
[0014]所述金屬基板可以為鋼板、銅板等任意金屬板；所制得的純鈦板坯中氧、氫、氮的含量分別應(yīng)控制在0.3%、0.015%、0.05%以下。
[0015]獲得的純鈦板坯通常為多孔材料，孔隙率可在5%?30%范圍變化。
[0016]步驟(3)所述的熱處理可以在熱處理爐內(nèi)進行，熱處理氣氛可為真空，也可用氦氣、氬氣等惰性氣體保護；選擇真空氣氛進行熱處理時，壓強最好小于0.1Pa0
[0017]所述熱處理的溫度為750?1000°C ;所述熱處理的時間為I?8小時。
[0018]純鈦板坯經(jīng)過熱處理后，孔隙尺寸和孔隙率幾乎不受影響，但鈦粉顆粒間界面消失，粒子之間為冶金結(jié)合。
[0019]步驟(4)中，所述熱軋的軋制方式可為同步軋制或異步軋制，熱軋溫度為700-1000°C，累積總軋下量不低于純鈦板坯厚度的50%。
[0020]經(jīng)過熱軋后，孔隙消失，得到均勻、致密、平整的熱軋鈦板。該鈦板的微觀組織特征是晶粒尺寸細小，為納米晶，組織為具有密排六方結(jié)構(gòu)的α相。性能特征是與傳統(tǒng)工藝熱軋純鈦板相比，硬度是后者的2倍以上，且耐蝕性能相當。
[0021]本發(fā)明的有益效果
[0022]1、用本發(fā)明工藝制備的純鈦板晶粒尺寸細小，為納米晶，組織均勻；性能優(yōu)異，克服了純鈦板強度低的缺點，硬度為普通純鈦板的2倍以上，同時繼承了普通純鈦板優(yōu)良的耐蝕性能、耐熱性能和生物相容性等優(yōu)點。
[0023]2、本發(fā)明工藝簡單、可控性好、生產(chǎn)效率高，有助于工業(yè)化應(yīng)用。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明所用高純鈦粉的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
[0025]圖2為本發(fā)明制備純鈦板坯的微觀組織金相照片；
[0026]圖3為本發(fā)明制備純鈦板坯經(jīng)過熱處理后的金相照片；
[0027]圖4為本發(fā)明熱軋后納米結(jié)構(gòu)純鈦板截面的金相照片；
[0028]圖5為本發(fā)明制備的納米結(jié)構(gòu)純鈦板的X射線衍射(XRD)結(jié)果；
[0029]圖6為本發(fā)明制備的納米結(jié)構(gòu)純鈦板的透射電鏡(TEM)分析照片；
【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合實施例和說明書附圖對本發(fā)明作進一步描述。參見圖1?圖6，按照本發(fā)明方法，以氫化去氫法所得不規(guī)則形狀純鈦粉末為原料制備納米結(jié)構(gòu)純鈦板的基本步驟如下:
[0031](I)鈦粉的選擇
[0032]采用氫化脫氫法得到的低氧、低氫的高純鈦粉為原料，粒徑分布范圍為5-60 μ m，平均粒徑為32 μ m，粒子形狀為不規(guī)則形，其SEM圖像見圖1 ;
[0033](2)高速噴射沉積法制備純鈦板坯
[0034]利用高速氮氣驅(qū)動上述鈦粉粒子，高速鈦粉粒子與1mm厚低碳鋼基板碰撞后，鈦粉粒子發(fā)生強烈的塑性變形而沉積在低碳鋼基板上形成純鈦板坯。其中鈦粉粒子加速后的速率為550?1000m/s。所制純鈦板還尺寸為200mmX 10mm,厚度為5mm。純鈦板還的孔隙率約為13%，其微觀組織照片見圖2。經(jīng)檢測純鈦板坯中氧、氮的含量分別為0.28%,0.034%,氫含量〈0.01%。
[0035](3)板坯的熱處理
[0036]熱處理在真空管式爐中進行，樣品放入石英管并鎖緊、密封后，先將管中抽真空至真空度小于0.1Pa,再通入Ar氣至0.5MPa，再次抽真空至0.1Pa0熱處理工藝為900°C保溫時間2小時。熱處理后鈦粉粒子之間由之間以機械焊和為主變?yōu)橐砸苯鸾Y(jié)合為主，微觀組織照片見圖3。
[0037](4)軋制處理
[0038]將上述純鈦板坯進行同步軋制處理，軋制溫度為900°C，2道次，得到本發(fā)明實施例的納米結(jié)構(gòu)純鈦板，最終鈦板的厚度為2.5mm。
[0039]本發(fā)明獲得的納米結(jié)構(gòu)純鈦板的致密度可達100%，其截剖面樣品經(jīng)機械拋光后的金相照片見圖4。其微觀組織為具有密排六方結(jié)構(gòu)的α相，見圖5所示XRD分析結(jié)果。透射電鏡(TEM)分析照片如圖6所示，可見鈦板的內(nèi)部為納米結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸在10nm左右。維氏硬度測得本發(fā)明所述的納米結(jié)構(gòu)純鈦板的硬度值分布范圍在606.2HV2?679.7HV2,達到普通純鈦板納米壓痕硬度值(200HV2左右)的2倍以上。
【主權(quán)項】
1.一種納米結(jié)構(gòu)純鈦板的制備方法，其特征在于，包括如下階段: (1)鈦粉粒子的選擇:選擇低氧、低氫的高純鈦粉粒子，鈦粉粒子的粒徑分布范圍是5-200 μ m ； (2)高速噴射沉積法制備純鈦板坯:將鈦粉粒子加速，高速鈦粉粒子與金屬基板碰撞，使鈦粉粒子發(fā)生強烈的塑性變形而沉積形成純鈦板坯； (3)板坯的熱處理:將得到的純鈦板坯進行熱處理； (4)熱軋。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述鈦粉粒子的粒徑分布范圍為10-50 μ m ;鈦粉粒子形狀為球形、橢圓形或不規(guī)則形。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述鈦粉粒子的加速方法為利用高速氮氣、氦氣、氬氣之一或者其中幾種的混合氣體加速，鈦粉粒子加速后的速度大于 350m/s。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的純鈦板坯中氧、氫、氮的含量分別在0.3%、0.015%、0.05%以下。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的熱處理的氣氛為真空、氦氣保護或氬氣保護。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的熱處理的溫度為750?1000°C ;熱處理的時間為I?8小時。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，所述熱軋的軋制方式為同步軋制或異步軋制，熱軋溫度為700-1000°C，累積總軋下量不低于純鈦板坯厚度的50%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米結(jié)構(gòu)純鈦板的制備方法，一種納米結(jié)構(gòu)純鈦板的制備方法，包括如下階段：（1）鈦粉粒子的選擇：選擇低氧、低氫的高純鈦粉粒子，鈦粉粒子的粒徑分布范圍是5-200μm；（2）高速噴射沉積法制備純鈦板坯：將鈦粉粒子加速，高速鈦粉粒子與基板碰撞，使鈦粉粒子發(fā)生強烈的塑性變形而沉積形成純鈦板坯；（3）板坯的熱處理：將得到的純鈦板坯進行熱處理；（4）熱軋。該方法制備的金屬鈦板晶粒尺寸細小，為納米晶，組織均勻，性能優(yōu)異，克服了純鈦板強度低的缺點，硬度為普通純鈦板的2倍以上，同時繼承了普通純鈦板優(yōu)良的耐蝕性能、耐熱性能和生物相容性等優(yōu)點。本發(fā)明工藝簡單、可控性好、生產(chǎn)效率高，有助于工業(yè)化應(yīng)用。
【IPC分類】B22F3-115, C23C24-04, B82Y30-00, B82Y40-00
【公開號】CN104846363
【申請?zhí)枴緾N201410051808
【發(fā)明人】楊曉萍, 梁永立, 張俊寶, 史弼, 張宇軍
【申請人】寶山鋼鐵股份有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2014年2月14日