徑小于0.5cm。
[0036]使用上述的裝置制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的方法，包括以下步驟:
[0037]首先在基片上沉積鐵酸鉍薄膜；
[0038]鐵酸鉍薄膜定向退火:把鐵酸鉍薄膜5放置在石英托盤4上，然后把石英托盤4放置在坩禍體I內(nèi)，使通氣管6的軸線穿過(guò)鐵酸鉍薄膜，蓋上坩禍蓋2 ;所述裝置3放置在管式爐9中，使用管式爐加熱退火；退火溫度為580?630°C，時(shí)間為6?10小時(shí)；退火過(guò)程中，坩禍體側(cè)壁上連接的兩根通氣管11 一根輸入氧氣，另一根排出氧氣，使氧氣在鐵酸鉍薄膜表面形成定向流動(dòng)，從而得到有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜。
[0039]采用溶膠-凝膠方法、化學(xué)溶液沉積法、化學(xué)氣相沉積方法、脈沖激光沉積方法、分子束外延和磁控濺射方法其中一種方法在基片上沉積鐵酸鉍薄膜。
[0040]一種有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜太陽(yáng)能電池的制備方法，使用上述制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的方法制備太陽(yáng)能電池中的鐵酸鉍薄膜。
[0041]具體包括以下步驟:
[0042]首先在基片上沉積下電極；采用溶膠-凝膠方法、化學(xué)溶液沉積法、化學(xué)氣相沉積方法、脈沖激光沉積方法、分子束外延和磁控濺射方法其中一種方法在基片上沉積下電極。再在下電極上沉積鐵酸鉍薄膜，然后對(duì)鐵酸鉍薄膜定向退火得到有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜；最后在有織構(gòu)特征的鐵電薄膜上制備下電極，將掩膜版置于有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜表面上，通過(guò)蒸鍍或沉積的方法鍍上金屬或金屬氧化物薄膜為上電極。最終得到由下電極、有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜、上電極組成的三明治結(jié)構(gòu)的太陽(yáng)能電池。
[0043]本實(shí)驗(yàn)以脈沖激光沉積(PLD)法制備有織構(gòu)的BFO薄膜太陽(yáng)能電池步驟:
[0044]第I步:下電極的制備:首先將(001)取向的SrT13S片分別在丙酮、酒精中用超聲波進(jìn)行清洗，晾干；用砂紙將基片臺(tái)進(jìn)行打磨，并清洗干凈，將晾干的基片用導(dǎo)熱銀膠粘在基片臺(tái)上，然后用掩膜版擋住基片的中心，只留出邊上部分。晾干后放入腔體中加熱臺(tái)上，開始抽真空。待氣壓抽到10_4Pa時(shí)，開始緩慢加熱基片臺(tái)，加熱到700°C。達(dá)到目標(biāo)溫度后，用擋板將基片擋住，并通入所需氣體到一定壓強(qiáng)。設(shè)定激光的能量和頻率參數(shù)，進(jìn)行預(yù)濺射以去掉Laa7Sra3MnO3薄膜(La Q.7SrQ.3Mn03:簡(jiǎn)寫為L(zhǎng)SM0)表面的污物，使薄膜露出新鮮的表面，預(yù)濺射時(shí)間為2?5分鐘；預(yù)濺射過(guò)程中，調(diào)整激光光路、靶距等參數(shù)，以使羽輝末端與基片臺(tái)相切。轉(zhuǎn)動(dòng)基片臺(tái)及薄膜，并使激光在X、Y方向來(lái)回掃描；待溫度、氣壓穩(wěn)定之后，移開擋板，進(jìn)行沉積。根據(jù)所需的薄膜厚度選擇合適的沉積時(shí)間，沉積結(jié)束之后，按照需要充入一定的氣體并緩慢降溫。得到LSMO下電極薄膜。
[0045]第2步:BF0鐵電薄膜的制備:將LSM0/ST0基片分別在丙酮、酒精中用超聲波進(jìn)行清洗，晾干；用砂紙將基片臺(tái)進(jìn)行打磨，并清洗干凈，將晾干的基片用導(dǎo)熱銀膠粘在基片臺(tái)上，瞭干后放入腔體中加熱臺(tái)上，開始抽真空。待氣壓抽到KT4Pa時(shí)，開始加熱基片臺(tái)。應(yīng)緩慢加熱，加熱到650°C，達(dá)到目標(biāo)溫度后，用擋板將基片擋住，并通入所需氣體到一定壓強(qiáng)。設(shè)定激光的能量和頻率參數(shù)，進(jìn)行預(yù)濺射以去掉BFO薄膜表面的污物，使薄膜露出新鮮的表面，預(yù)濺射時(shí)間為2?5分鐘；預(yù)濺射過(guò)程中，調(diào)整激光光路、靶距等參數(shù)，以使羽輝末端與基片臺(tái)相切。轉(zhuǎn)動(dòng)基片臺(tái)及薄膜，并使激光在X、Y方向來(lái)回掃描；待溫度、氣壓穩(wěn)定之后，移開擋板，進(jìn)行沉積。根據(jù)所需的薄膜厚度選擇合適的沉積時(shí)間，沉積結(jié)束之后，按照需要充入一定的氣體并緩慢降溫。
[0046]第3步:織構(gòu)的形成:如圖2所示，將步驟2中得到的BFO薄膜5放在石英石英托盤4上，使通氣管6的中心線穿過(guò)BFO薄膜。退火溫度為600°C，時(shí)間為8小時(shí)，退火過(guò)程中通入氧氣，減壓閥打在0.5M的位置，保證坩禍內(nèi)有足夠的氧氣流動(dòng)。
[0047]第4步:上電極的制備:在BFO表面通過(guò)沉積鍍上ITO導(dǎo)電層作為上電極。
[0048]實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
[0049]圖3為通過(guò)脈沖激光沉積法在STO襯底上制備的BFO薄膜的XRD圖。從圖3中可以看到，制備的BFO薄膜為純相，沒(méi)有其他雜相。而且只觀察到(OOL)晶面的的衍射峰，說(shuō)明薄膜是外延生長(zhǎng)，質(zhì)量較高。圖4為通過(guò)一般管式爐進(jìn)行退火之后得到的BFO薄膜的表面形貌圖。通過(guò)原子力顯微鏡進(jìn)行觀察。結(jié)果表明，如圖4所示，一般管式爐法制備的BFO薄膜的晶粒不存在取向性，因此晶?；旧铣是蛐巍D5和圖6為通過(guò)本發(fā)明工藝所制備的BFO薄膜的表面形貌。從圖5和圖6中可以看到，微粒有一定的擇優(yōu)取向性，沿著對(duì)角線方向被拉長(zhǎng)。說(shuō)明晶粒沿著對(duì)角線方向生長(zhǎng)比較快，從而形成織構(gòu)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的裝置，其特征在于:包括坩禍體和坩禍蓋；所述坩禍蓋與所述坩禍體配合，用于密封所述坩禍體；所述坩禍體包含底面和側(cè)壁，所述坩禍體的內(nèi)腔用于放置鐵酸鉍薄膜；所述坩禍體的側(cè)壁對(duì)稱設(shè)置有兩個(gè)相同的通氣孔；所述每個(gè)通氣孔均插接有通氣管。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的裝置，其特征在于:所述通氣管為石英管或者耐高溫合金管。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的裝置，其特征在于:所述坩禍體為圓柱體、正方體或者長(zhǎng)方體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的裝置，其特征在于:所述通氣管的外周面為階梯形，所述通氣管含有大端和小端，其小端插接于所述坩禍體側(cè)壁上的通氣孔內(nèi)；其大端插接于與氣瓶連接的石英管內(nèi)，并用橡膠密封。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的裝置，其特征在于:所述通氣孔的孔徑小于0.5cm。6.使用權(quán)利要求1所述的裝置制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的方法，其特征在于:包括以下步驟: 首先在基片上沉積鐵酸鉍薄膜； 鐵酸鉍薄膜定向退火:把沉積有鐵酸鉍薄膜的基片放置在托盤上，然后把托盤放置在坩禍體內(nèi)，使通氣管的軸線穿過(guò)鐵酸鉍薄膜，蓋上坩禍蓋；所述裝置放置在管式爐中，使用管式爐加熱退火；退火溫度為580?630°C，時(shí)間為6?10小時(shí)；退火過(guò)程中，坩禍體側(cè)壁上連接的兩根通氣管一根輸入氧氣，另一根排出氧氣，使氧氣在鐵酸鉍薄膜表面形成定向流動(dòng)，從而得到有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的方法，其特征在于:采用溶膠-凝膠方法、化學(xué)溶液沉積法、化學(xué)氣相沉積方法、脈沖激光沉積方法、分子束外延和磁控濺射方法其中一種方法在基片上沉積鐵酸鉍薄膜。8.一種有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜太陽(yáng)能電池的制備方法，其特征在于:使用權(quán)利要求6所述的方法制備太陽(yáng)能電池中的鐵酸鉍薄膜。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜太陽(yáng)能電池的方法，其特征在于:包括以下步驟: 首先在基片上沉積下電極；再在下電極上沉積鐵酸鉍薄膜，然后對(duì)鐵酸鉍薄膜定向退火得到有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜；最后在有織構(gòu)特征的鐵電薄膜上制備下電極；最終得到由下電極、有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜、上電極組成的三明治結(jié)構(gòu)的太陽(yáng)能電池。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜太陽(yáng)能電池的方法，其特征在于:采用溶膠-凝膠方法、化學(xué)溶液沉積法、化學(xué)氣相沉積方法、脈沖激光沉積方法、分子束外延和磁控濺射方法其中一種方法在基片上沉積下電極；將掩膜版置于有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜表面上，通過(guò)蒸鍍或沉積的方法鍍上金屬或金屬氧化物薄膜為上電極。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜的裝置，主要在于在坩堝體側(cè)壁上對(duì)稱設(shè)置有兩個(gè)相同的通氣孔，通氣孔上連接有通氣管。使用該裝置制備鐵酸鉍薄膜，采用現(xiàn)有方法在基板上沉積鐵酸鉍薄膜，在退火步驟中將鐵酸鉍薄膜置于該裝置坩堝內(nèi)腔，使通氣管的中心線穿過(guò)鐵酸鉍薄膜，該裝置放置在管式爐中對(duì)鐵酸鉍薄膜定向退火。退火過(guò)程中用較小的氧氣量就使氧氣在鐵酸鉍薄膜表面形成定向流動(dòng)，從而使鐵酸鉍薄膜的晶粒在氧氣流動(dòng)方向成長(zhǎng)較快，形成織構(gòu)特征。采用本方法將鐵酸鉍薄膜太陽(yáng)電池中的鐵酸鉍薄膜形成織構(gòu)特征從而得到具有織構(gòu)特征的鐵酸鉍薄膜太陽(yáng)能電池。
【IPC分類】H01L31/0445, C23C26/00
【公開號(hào)】CN104975291
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510372226
【發(fā)明人】符春林, 高榮禮, 蔡葦, 陳剛, 鄧小玲
【申請(qǐng)人】重慶科技學(xué)院
【公開日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2015年6月30日