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      基于石墨烯自組裝多層膜快速還原制備金納米粒子方法

      文檔序號(hào):9281541閱讀:277來源:國(guó)知局
      基于石墨烯自組裝多層膜快速還原制備金納米粒子方法
      【專利說明】
      [0001]
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0002] 本發(fā)明涉及石墨烯層層自組裝薄膜、金納米粒子及兩者復(fù)合材料的制備方法的制 備方法,屬于材料化學(xué)層層自組裝及制備技術(shù)領(lǐng)域。
      【背景技術(shù)】
      [0003] 層層組裝技術(shù)是上世紀(jì)90年代快速發(fā)展起來的一種簡(jiǎn)易、多功能的表面修飾方 法。通過逐層交替沉積的方法,利用層與層之間的弱相互作用,如:靜電引力、氫鍵、配位鍵 等,使層與層相互吸引自發(fā)的締合成結(jié)構(gòu)完整且具有某些特定功能的超分子結(jié)構(gòu)或分子聚 集體。
      [0004] 石墨稀是在2004年由英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的海姆(A. Geim)和諾沃肖洛夫 (K. Novoselov)通過使用膠帶反復(fù)剝離石墨的簡(jiǎn)單方法第一次得到的。他們憑借在石墨稀 材料領(lǐng)域的卓越成就,共同獲得了 2010年度諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。
      [0005] 石墨是以范德華力結(jié)合起來的分子晶體,具有三維的層狀結(jié)構(gòu)。由于同一平面層 上的碳-碳鍵結(jié)合很強(qiáng),極難斷裂,因此石墨的熔點(diǎn)很高,化學(xué)性穩(wěn)定。石墨烯是一種從石 墨材料中剝離出的單層碳原子面材料,厚度只有〇. 335 nm,20萬片石墨稀疊加在一起只有 一根頭發(fā)絲那么粗。石墨烯的結(jié)構(gòu)是平面六邊形點(diǎn)陣,其中每個(gè)碳原子均為SP2雜化,并貢 獻(xiàn)剩余一個(gè)P軌道上的電子形成大露鍵,電子可以自由移動(dòng),使得石墨烯具有極佳的導(dǎo)電 性。
      [0006] 金納米粒子是最早出現(xiàn),研究最多的納米材料之一。具有獨(dú)特的表面效應(yīng)、小尺寸 效應(yīng)及量子尺寸效應(yīng),和其它與宏觀材料不同的物理化學(xué)性質(zhì),在生物標(biāo)記、傳感器構(gòu)筑及 生物芯片檢測(cè)等眾多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。但金納米粒子因表面能過大,存在穩(wěn)定性 差、易團(tuán)聚等問題,因此制備金納米粒子復(fù)合材料成為發(fā)揮金納米粒子獨(dú)特效應(yīng)的有效途 徑。
      [0007] 如何通過金納米粒子和還原氧化石墨烯多層膜復(fù)合、獲得尺寸可控、穩(wěn)定性好的 二維復(fù)合材料,是一項(xiàng)全新的研究課題。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0008] 本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題就在于提供一種基于石墨烯自組裝多層膜快速還原 制備金納米粒子方法,它以聚乙烯亞胺和聚丙烯酸為聚電解質(zhì),通過層層自組裝技術(shù)以及 以水合肼為還原劑制備出分散性好的還原氧化石墨烯多層膜,并在其表面原位還原氯金 酸,得到尺寸可控,穩(wěn)定性好的被還原氧化石墨烯多層膜包覆的金納米粒子復(fù)合材料,本發(fā) 明方法工藝簡(jiǎn)單,制備周期短,綠色環(huán)保,重復(fù)性強(qiáng),復(fù)合產(chǎn)物大小可控,均勻穩(wěn)定,可實(shí)現(xiàn) 大批量制備。
      [0009] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案: 本發(fā)明一種基于石墨烯自組裝多層膜快速還原制備金納米粒子方法,其特征在于,所 述方法以聚乙烯亞胺和聚丙烯酸為聚電解質(zhì),通過層層自組裝技術(shù)、以水合肼為還原劑制 備出分散性好的還原氧化石墨烯多層膜溶液;在還原氧化石墨烯多層膜溶液中加入氯金 酸,在常溫常壓下通過超聲作用,利用還原氧化石墨烯多層膜中聚電解質(zhì)具有的還原性,原 位還原得到金納米粒子-還原氧化石墨烯多層膜復(fù)合材料。
      [0010] 具體地,所述方法步驟為: A還原氧化石墨烯多層膜的制備: 1) 配制0. 15-0. 45mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲分散; 2) 將步驟1)所得的分散液逐滴加入到相同體積的聚乙烯亞胺溶液中,攪拌15-20分 鐘; 3) 在步驟2)所得溶液中加入15-20 μ L水合肼,80-90°C下油浴l_3h,得到還原氧化石 墨烯單層膜溶液; 4) 將步驟3)所得溶液用去離子水反復(fù)離心洗滌1-4次,除去多余的聚乙烯亞胺; 5) 將步驟4)所得溶液逐滴加入到相同體積的聚丙烯酸溶液中,攪拌15-30分鐘; 6) 將步驟5)所得溶液用去離子水反復(fù)離心洗滌1-4次,除去多余的聚丙烯酸; 7) 重復(fù)步驟2)、4)、5)、6),得到還原石墨烯多層膜溶液; B金納米粒子和石墨稀多層膜三維復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備: 1) 在還原石墨烯多層膜溶液中加入體積比為2 :1的10-20_〇1的氯金酸溶液,在 25-30°C下超聲 15-20mins ; 2) 將步驟1)所得溶液用去離子水反復(fù)離心洗滌1-4次,除去多余的雜質(zhì),得到金納米 粒子和還原氧化石墨烯多層膜復(fù)合材料。
      [0011] 本發(fā)明利用層層自組裝技術(shù)制備分散均勻的石墨烯多層膜材料,并在超聲條件 下,常溫常壓原位還原生長(zhǎng)金納米粒子,得到尺寸可控,穩(wěn)定性好的被還原氧化石墨烯多層 膜包覆的金納米粒子復(fù)合材料。本發(fā)明利用了金納米粒子和還原氧化石墨烯兩種材料的協(xié) 同效應(yīng),使材料具有更加優(yōu)異的導(dǎo)電性能和生物相容性,在傳感、環(huán)境保護(hù)、表面增強(qiáng)拉曼 散射和生物醫(yī)藥等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
      [0012] 本發(fā)明與其他現(xiàn)有工藝相比有以下優(yōu)點(diǎn): 1)本發(fā)明采用層層自組裝技術(shù)制備還原氧化石墨烯多層膜材料,并在常溫常壓下即 能原位生長(zhǎng)金納米粒子,工藝簡(jiǎn)單,制備周期短,適合大批量生產(chǎn),具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景。
      [0013] 2)本發(fā)明在還原金納米粒子的過程中,利用了還原氧化石墨烯多層膜中聚電解 質(zhì)(聚乙烯亞胺)的還原性,不再使用其他還原劑,體現(xiàn)了節(jié)約資源,綠色環(huán)保的理念。
      [0014] 3)本發(fā)明在制備過程中,利用超聲手段和調(diào)節(jié)多層膜材料的層數(shù),實(shí)現(xiàn)了金納米 粒子的尺寸簡(jiǎn)單可控。
      【附圖說明】
      [0015] 圖1為本發(fā)明制備還原氧化石墨烯單層膜的原子力顯微鏡圖譜。
      [0016] 圖2為本發(fā)明制備金納米粒子/還原氧化石墨烯多層膜復(fù)合材料的透射電子顯微 鏡圖譜。
      [0017] 圖3為本發(fā)明制備金納米粒子/還原氧化石墨烯多層膜復(fù)合材料表面增強(qiáng)拉曼圖 譜,以10 6mmol羅丹明6G為探針分子進(jìn)行檢測(cè),拉曼信號(hào)的到極好的增強(qiáng),說明該復(fù)合物具 有優(yōu)異的檢測(cè)功能。
      [0018] 圖4為本發(fā)明制備金納米粒子/還原氧化石墨烯多層膜復(fù)合材料光熱轉(zhuǎn)化效應(yīng) 圖。
      [0019] 圖5為本發(fā)明制備金納米粒子/還原氧化石墨烯多層膜復(fù)合材料細(xì)胞毒性結(jié)果數(shù) 據(jù)及紅外輻照對(duì)細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)的影響的圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0020] 實(shí)施例1 一、還原氧化石墨烯多層膜的制備: 1、 取5mg氧化石墨稀,配制0. 25mg/mL的氧化石墨稀水溶液20mL,超聲分散; 2、 將步驟1所得的分散液逐滴加入到20mL聚乙烯亞胺溶液(5mg
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