一種R-Fe-N永磁材料顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種R-Fe-N永磁材料顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]R-Fe-N永磁合金顆粒在制備新一代納米雙相復(fù)合永磁材料、粘接或燒結(jié)磁體、超高密度磁記錄材料、鐵磁流體等方面具有重要的研究和應(yīng)用背景。
[0003]目前，制備R-Fe-N永磁合金顆粒的方法包括化學(xué)還原法、機(jī)械合金化法、表面活性劑輔助球磨、粉末冶金法等。但是，采用化學(xué)還原法制備R-Fe-N永磁合金顆粒很困難，即使能夠制備，其室溫下的矯頑力也很小。利用表面活性劑輔助球磨法可以成功制備微米級與納米級的R-Fe-N永磁合金顆粒，但是由于R-Fe-N是亞穩(wěn)態(tài)化合物，容易分解，并且利用表面活性劑輔助球磨法所制備的顆粒中納米級顆粒產(chǎn)量有限，微米級顆粒的矯頑力較低。另外，由于所制備的納米粒子表面包覆的表面活性劑難以清除，使得后續(xù)的利用受限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于上述技術(shù)問題，本發(fā)明旨在提供一種R-Fe-N永磁材料顆粒的制備方法，該方法可以有效降低R-Fe-N永磁材料在球磨過程中的分解，在細(xì)化顆粒的同時抑制合金非晶化，降低氧含量，可以獲得綜合磁性能較高的磁粉。
[0005]為達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種R-Fe-N永磁材料顆粒的制備方法，該方法以粉末冶金法制備的粉末狀的R-Fe-N永磁材料為原料，對所述粉末狀的R-Fe-N永磁材料進(jìn)行低溫干法球磨處理(簡稱低溫干磨處理)，得到R-Fe-N永磁材料顆粒，所述低溫干磨處理的溫度在(TC到_196°C之間所述的R-Fe-N永磁材料包括但不限于R2 (Fe, M) 17NX、R3 (Fe, M) 29NX、R (Fe, Μ) 12ΝΧ等永磁合金材料，其中M為過渡族元素，0〈χ < 6。
[0007]所述粉末狀的R-Fe-N永磁材料尺寸沒有具體要求，為了提高球磨效率，優(yōu)選尺寸在微米量級，進(jìn)一步優(yōu)選為I μ m-1000 μ m。
[0008]所述的球磨機(jī)種類不限，優(yōu)選為高能球磨機(jī)，包括但不限于行星式高能球磨機(jī)、三維振動型高能球磨機(jī)、攪拌型高能球磨機(jī)、滾動型高能球磨機(jī)等。
[0009]所述球磨罐材質(zhì)不限，可以為淬硬鋼、不銹鋼等。
[0010]所述的磨球材質(zhì)不限，可以為淬硬鋼、不銹鋼等。
[0011]所述的球料質(zhì)量比不限，優(yōu)選為9:1?20:1。
[0012]作為一種實現(xiàn)方式，所述低溫干磨處理包括如下步驟:
[0013](I)將所述粉末狀的R-Fe-N永磁材料以及磨球放置在球磨罐中，在惰性氣體保護(hù)下將所述球磨罐密封；
[0014](2)將密封好的所述球磨罐安裝在球磨機(jī)上，將所述球磨機(jī)置于低溫環(huán)境中；待所述球磨罐的溫度在0°c到-196°C之間時所述球磨機(jī)開始運(yùn)行，達(dá)到預(yù)設(shè)球磨時間時球磨機(jī)停止運(yùn)行；
[0015](3)在手套箱里收集球磨處理得到的顆粒。
[0016]作為另一種實現(xiàn)方式，所述低溫干磨處理包括如下步驟:
[0017](I)將所述粉末狀的R-Fe-N永磁材料以及磨球放置在球磨罐中，在惰性氣體保護(hù)下將所述球磨罐密封；
[0018](2)將密封好的所述球磨罐置于低溫環(huán)境中，直至所述球磨罐的溫度在0°C到_196°C之間取出安裝在球磨機(jī)上；
[0019](3)使所述球磨機(jī)在常溫環(huán)境中運(yùn)行0.1分鐘至10分鐘；
[0020](4)重復(fù)步驟(2)和(3)直至總球磨時間達(dá)到預(yù)設(shè)球磨時間為止；
[0021](5)在手套箱里收集球磨處理得到的顆粒。
[0022]上述兩種實現(xiàn)方式中，所述預(yù)設(shè)球磨時間為3min至180min。
[0023]綜上所述，本發(fā)明采用干磨處理，并且在球磨處理過程中使球磨罐中的原材料始終處于低溫狀態(tài)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0024](I)低溫干磨處理使原材料的能量低，減少了原材料自身的分解，因此是一種降低原材料自身分解的有效方法，并且低溫干磨處理保證了原材料具有更高的脆性，使球磨過程中顆粒更加細(xì)化且能抑制其非晶化程度；
[0025](2)低溫干磨處理中永磁合金顆粒不易發(fā)生氧化，因此該方法還有利于降低合金顆粒中的氧含量，而氧含量的控制對這類合金磁性能有著重要的影響，因此該方法能夠兼顧永磁合金顆粒的顆粒尺寸、矯頑力、磁能積等性能，制得具有優(yōu)良綜合性能的R-Fe-N永磁合金顆粒，從而大大拓展了其實際應(yīng)用領(lǐng)域；
[0026](3)另外，相比于表面活性劑輔助球磨，該方法不僅顆粒產(chǎn)量高，而且簡單易行，不需要去除表面活性劑，便于磁粉的后期利用，具有良好的實際應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0027]圖1是對比實施例1與實施例1中的Sm2Fe17Nx顆粒的形貌隨球磨時間的變化圖；
[0028]圖2是對比實施例1與實施例1中的Sm2Fe17Nx顆粒的Fe含量隨球磨時間的變化曲線圖；
[0029]圖3是對比實施例1與實施例1中的Sm2Fe17Nx顆粒的氧含量隨球磨時間的變化曲線圖；
[0030]圖4是對比實施例1與實施例1中的Sm2Fe17Nx顆粒的矯頑力隨球磨時間的變化曲線圖。
[0031 ] 圖5是對比實施例1與實施例1中的Sm2Fe17Nx顆粒的磁能積隨球磨時間的變化曲線圖。
【具體實施方式】
[0032]下面結(jié)合附圖與實施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明。應(yīng)理解的是，這些實施例僅用于說明本發(fā)明，而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0033]對比實施例1:
[0034]本實施例中，原料為采用粉末冶金法制得的粉末狀的Sm2Fe17Nx,其顆粒尺寸為20 μ m?40 μ m。選取三維振動型高能球磨機(jī)對該Sm2Fe17Nx粉末進(jìn)行常溫干磨處理，過程如下:
[0035](I)將上述Sm2Fe17Nj^v末原料裝入不銹鋼球磨罐中，加入直徑為6.5mm和9.5mm的不銹鋼磨球，球料比為10:1。將裝有原料、磨球的球磨罐在手套箱中密封，保護(hù)氣體為高純Ar氣；
[0036](2)在常溫下，將球磨罐安裝到球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，待球磨5min、15min、30min、45min以及60min后依次取下球磨罐，將球磨產(chǎn)物倒入觀察瓶中。
[0037]實施例1:
[0038]本實施例中，所用的原料、磨球以及料球比與對比實施例1完全相同，所不同的是本實施例對Sm2Fe17Nx粉末原料進(jìn)行低溫干磨處理，過程如下:
[0039](I)將上述Sm2Fe17Nj^v末原料裝入不銹鋼球磨罐中，加入直徑為6.5mm和9.5mm的不銹鋼磨球，球料比為10:1。將裝有原料、磨球的球磨罐在手套箱中密封，保護(hù)氣體為高純Ar氣；