曲線掃描，掃描范圍-50mV~IV vs. 0CV，掃描速度10mV/min。結(jié)果如圖Ie所示，相應(yīng) 極化參數(shù)列于表1。實(shí)施例6
[0024] 按實(shí)施例1相同的操作，只是改變合成液的pH值：取化學(xué)計(jì)量的TPAOH， NaOH，TEOS溶于定量去離子水中，在室溫下攪拌30min，然后加入化學(xué)計(jì)量的Al粉，添加 Na0H溶液調(diào)節(jié)合成液的pH=13·4，合成液中物質(zhì)的量比為：TE0S:TPA0H :H20:Na0H:Al = 1:0. 16:89. 3:4. 56:0. 0018。繼續(xù)攪拌4小時(shí)，合成液記為MFI (pH = 13. 4)。將清洗后的 鋁合金片在該合成液中進(jìn)行防腐測(cè)試，工作電極為清洗的Al片，對(duì)電極為Pt片，參比電極 為飽和甘汞電極。在測(cè)試腐蝕前，鋁合金在合成液中浸漬30min，然后進(jìn)行直流極化曲線掃 描，掃描范圍-50mV~IV vs. 0CV，掃描速度10mV/min。結(jié)果如圖2 (a)所示，相應(yīng)極化參數(shù) 列于表2。
[0025] 實(shí)施例7
[0026] 按實(shí)施例1相同的操作，只是改變合成液中的H2O量：取化學(xué)計(jì)量的TPA0H， NaOH，TEOS溶于定量去離子水中，在室溫下攪拌30min，然后加入化學(xué)計(jì)量的Al粉，添加 似0!1溶液調(diào)節(jié)合成液的？!1=11.5，合成液中物質(zhì)的量比為瓜031?40!1 :!120:似0!^1 = 1:0. 16:907. 13:0. 64:0. 0018繼續(xù)攪拌4小時(shí)，合成液記為MFI (H2O)。將清洗后的鋁合金片 在該合成液中進(jìn)行防腐測(cè)試，工作電極為清洗的Al片，對(duì)電極為Pt片，參比電極為飽和甘 汞電極。在測(cè)試腐蝕前，鋁合金在合成液中浸漬30min，然后進(jìn)行直流極化曲線掃描，掃描范 圍-50mV~IV vs. 0CV，掃描速度10mV/min。結(jié)果如圖2(b)所示，相應(yīng)極化參數(shù)列于表2。
[0027] 實(shí)施例8
[0028] 按實(shí)施例1相同的操作，只是改變合成液中的攪拌時(shí)間：取化學(xué)計(jì)量的TPA0H， NaOH，TEOS溶于定量去離子水中，在室溫下攪拌30min，然后加入化學(xué)計(jì)量的Al粉，添加 似0!1溶液調(diào)節(jié)合成液的？!1=11.5，合成液中物質(zhì)的量比為瓜031?40!1 :!120:似0!^1 = 1:0. 16:89. 3:0. 64:0. 0018。繼續(xù)攪拌20小時(shí)，合成液記為MFI (20h stirring)。將清洗后 的鋁合金片在該合成液中進(jìn)行防腐測(cè)試，工作電極為清洗的Al片，對(duì)電極為Pt片，參比電 極為飽和甘汞電極。在測(cè)試腐蝕前，鋁合金在合成液中浸漬30min，然后進(jìn)行直流極化曲線 掃描，掃描范圍-50mV~IV vs. OCV，掃描速度10mV/min。結(jié)果如圖2 (c)所示，相應(yīng)極化參 數(shù)列于表2。
[0029] 實(shí)施例9
[0030] 按實(shí)施例1相同的操作，采用異丙醇鋁做為鋁源物質(zhì)：取化學(xué)計(jì)量的TPAOH， NaOH，TEOS溶于定量去離子水中，在室溫下攪拌30min，然后加入化學(xué)計(jì)量的異丙醇鋁，添 加 NaOH溶液調(diào)節(jié)合成液的pH = 11. 5,合成液中物質(zhì)的量比為：TE0S:TPA0H:H20:Na0H :Al =1:0. 16:89. 3:0.64:0.0018。繼續(xù)攪拌4小時(shí)，合成液記為MFI (異丙醇鋁）。將清洗后 的鋁合金片在該合成液中進(jìn)行防腐測(cè)試，工作電極為清洗的Al片，對(duì)電極為Pt片，參比電 極為飽和甘汞電極。在測(cè)試腐蝕前，鋁合金在合成液中浸漬30min，然后進(jìn)行直流極化曲線 掃描，掃描范圍-50mV~IV vs. 0CV，掃描速度10mV/min。結(jié)果如圖2 (d)所示，相應(yīng)極化參 數(shù)列于表2。
[0031] 比較例1
[0032] 取化學(xué)計(jì)量的TPAOH，NaOH，TEOS溶于定量去離子水中，在室溫下攪拌30min， 然后加入過(guò)量的Al粉，添加 NaOH溶液調(diào)節(jié)合成液的pH = 11. 5,合成液中物質(zhì)的量比 為：TE0S:TPA0H:H20:Na0H:Al = 1:0. 16:89. 3:0. 64:1. 0。繼續(xù)攪拌 4 小時(shí)，合成液記為 MFI+A1 (過(guò)量）。將清洗后的鋁合金片在該合成液中進(jìn)行防腐測(cè)試，工作電極為清洗的Al 片，對(duì)電極為Pt片，參比電極為飽和甘汞電極。在測(cè)試腐蝕前，鋁合金在合成液中浸漬 30min，然后進(jìn)行直流極化曲線掃描，掃描范圍-50mV~IV vs. 0CV，掃描速度10mV/min。結(jié) 果顯示，此時(shí)防腐合成液呈乳白色，對(duì)Al片的防腐性能較差。
[0033] 比較例2
[0034] 取化學(xué)計(jì)量的TPAOH，NaOH溶于定量去離子水中，并同時(shí)添加較高化學(xué)計(jì)量的 TEOS，然后加入化學(xué)計(jì)量的Al粉，添加 NaOH溶液調(diào)節(jié)合成液的pH = 11. 5,合成液中物質(zhì)的 量比為：TEOS :TPA0H:H20:Na0H:Al = 2 :0. 16:89. 3:0. 64:0. 0018。繼續(xù)攪拌 4 小時(shí)，合成液 記為MFI+TEOS(高計(jì)量）。將清洗后的鋁合金片在該合成液中進(jìn)行防腐測(cè)試，工作電極為 清洗的Al片，對(duì)電極為Pt片，參比電極為飽和甘汞電極。在測(cè)試腐蝕前，鋁合金在合成液 中浸漬30min，然后進(jìn)行直流極化曲線掃描，掃描范圍-50mV~IV vs. OCV，掃描速度IOmV/ min。結(jié)果顯示，此時(shí)防腐合成液呈乳白色，對(duì)Al片的防腐性能較差。
[0035] 表1不同組成合成液的防腐極化參數(shù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種強(qiáng)堿性防腐液，其特征在于該防腐液由有機(jī)胺、Si源、Al源、堿和H2O組成，其 中各化學(xué)組成的摩爾比為有機(jī)胺：堿：Si源：H 20:A1源=(0~2. 0) :(0. 5~5. 0) :(0~ L 2) : (50 ~1000) : (0 ~0? 002)，且該防腐液的 pH = 9 ~14。2. 按照權(quán)利要求1所述強(qiáng)堿性防腐液，其特征在于所述有機(jī)胺為四丙級(jí)氫氧化銨、四 甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨中一種或多種。3. 按照權(quán)利要求1所述強(qiáng)堿性防腐液，其特征在于所述堿為NaOH、KOH、Ca(OH)2、氨水 中一種或多種。4. 按照權(quán)利要求1所述強(qiáng)堿性防腐液，其特征在于所述Si源為正硅酸乙酯、硅膠、不同 鏈長(zhǎng)有機(jī)硅烷中一種或多種。5. 按照權(quán)利要求1所述強(qiáng)堿性防腐液，其特征在于所述Al源為異丙醇鋁，偏鋁酸鈉、鋁 粉、鋁酸鈉、擬薄水鋁石、氫氧化鋁中一種或多種。6. 按照權(quán)利要求1所述一種強(qiáng)堿性防腐液的制備方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn) 行：稱取定量的有機(jī)胺、Si源、Al源，在室溫~90°C下攪拌0. 5~24小時(shí)，滴加NaOH溶液 調(diào)節(jié)溶液的pH值為9~14,使得最終其中各化學(xué)組成的摩爾比為有機(jī)胺：堿：Si源：H20 :A1 源=(0 ~2. 0) : (0? 5 ~5. 0) : (0 ~1. 2) : (50 ~1000) : (0 ~0? 002)。7. 按照權(quán)利要求1所述強(qiáng)堿性防腐液的應(yīng)用方法，其特征在于該強(qiáng)堿性防腐液用于鋁 合金的防腐性能測(cè)試，按照以下步驟進(jìn)行：將清洗后的鋁合金片在該合成液中進(jìn)行防腐測(cè) 試，工作電極為清洗的Al片，對(duì)電極為Pt片，參比電極為飽和甘汞電極；在測(cè)試腐蝕前，鋁 合金在合成液中浸漬30min，然后進(jìn)行直流極化曲線掃描，掃描范圍-50mV~IV vs. 0CV，掃 描速度10mV/min。
【專利摘要】一種強(qiáng)堿性防腐液及其制備和應(yīng)用方法屬于防腐蝕領(lǐng)域。該防腐液由有機(jī)胺、Si源、Al源、堿和H2O組成，其中各化學(xué)組成的摩爾比為有機(jī)胺：堿：Si源：H2O：Al源＝(0～2.0)：(0.5～5.0)：(0～1.2)：(50～1000)：(0～0.002)，且該防腐液的pH＝9～14。按照以下步驟進(jìn)行：稱取定量的有機(jī)胺、Si源、Al源，在室溫～90℃下攪拌0.5～24小時(shí),滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9～14，使得最終其中各化學(xué)組成的摩爾比為有機(jī)胺：堿：Si源：H2O：Al源＝(0～2.0)：(0.5～5.0)：(0～1.2)：(50～1000)：(0～0.002)。該強(qiáng)堿性防腐液用于鋁合金的防腐性能測(cè)試，本發(fā)明提供的強(qiáng)堿性防腐液，可以用于強(qiáng)堿性環(huán)境下鋁合金的防腐保護(hù)，具有高的防腐性能，并且具有高的化學(xué)和熱穩(wěn)定性。
【IPC分類】C23F11/06
【公開號(hào)】CN105018938
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410175834
【發(fā)明人】蔡睿, 楊維慎, 楚文玲, 劉延純, 嚴(yán)玉山, 俞同文
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年4月28日