一種鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及稀土摻雜二氧化釩薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]不斷尋求性能更出色的新材料，是人們不斷追求的目標。隨著時代的進步信息技術(shù)的不斷發(fā)展，對于很多上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料而言，人們不僅希望稀土摻雜使其具有良好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性，而且還希望其兼具基質(zhì)本身良好的功能性，因為對于具有這些性能的材料，其在未來光電信息領(lǐng)域的應(yīng)用前景將是不可限量的。￥02因為其在68°C左右會發(fā)生金屬-半導(dǎo)體相之間的一級可逆相變，同時伴隨著高溫四方結(jié)構(gòu)與低溫單斜之間結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，且與釩的其他氧化物相比，VO2的相變溫度更接近室溫，且相變時電阻變化達5個數(shù)量級，近紅外透過率也發(fā)生巨大變化，另外可以摻雜來調(diào)節(jié)相變溫度，使其能夠滿足實際應(yīng)用。上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，即基質(zhì)材料，一般不能受到激發(fā)而發(fā)光，但是它能為激活離子提供合適的晶體場，使其產(chǎn)生特定的發(fā)射。對于好的基質(zhì)材料，人們不僅希望其具有高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率，而且還希望其具有較高的穩(wěn)定性。目前，研究較為普遍和廣泛的基質(zhì)材料主要有鹵化物體系、硫化物體系和氧化物體系三大類。研究發(fā)現(xiàn)，他們僅僅具有發(fā)光性能，沒有其他功能性質(zhì)。開發(fā)出新材料，不僅具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光而且具有其他的功能特性，進而豐富上轉(zhuǎn)化發(fā)光的應(yīng)用，進而產(chǎn)生新的功能光電器件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有基質(zhì)材料僅僅具有發(fā)光性能，不具有其他功能特性的問題，而提供一種鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的制備方法。
[0004]—種鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的制備方法是按以下步驟完成的:
[0005]—、制備Er2O3圓形陶瓷片:將三氧化鉺粉體進行壓片，得到直徑為4.9mm，厚度為2mm的Er2O3圓形陶瓷片；
[0006]二、射頻反應(yīng)濺射:將直徑為4.9mm，厚度為2mm的Er2O3圓形陶瓷片固定在直徑為49mm，厚度為5mm的五氧化銀圓形陶瓷片的中心；以Er2O3圓形陶瓷片和五氧化f凡圓形陶瓷片作為復(fù)合靶材，以玻璃基片作為基片，預(yù)抽真空度至6.0X 10 4Pa?1.0X 10 3Pa,再通入氬氣和氧氣，再在濺射真空度0.8Pa?3Pa、濺射溫度為350°C?500°C、偏壓為100V?200V和派射功率為80W?140W的條件下派射30min?180min，得到鉺單摻的五氧化f凡薄膜；
[0007]步驟二中所述的氬氣與氧氣的體積比為(0.2?2): 100 ;
[0008]三、熱處理:將步驟二中得到的鉺單摻的五氧化釩薄膜放入管式爐中，再在氮氣氣氛下，以4°C /min?8°C /min的升溫速率將管式爐從室溫升溫至250°C?550°C，再在溫度為250°C?550°C下熱處理2h?6h，得到鉺單摻二氧化釩多晶薄膜；
[0009]步驟三得到鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的厚度為200nm?250nm。
[0010]本發(fā)明的原理:
[0011]本發(fā)明利用濺射法和熱處理工藝，獲得具有明顯相變特性及單色綠光發(fā)射的鉺摻雜二氧化釩薄膜。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0013]—、本發(fā)明制備出鉺單摻二氧化釩多晶薄膜具有明顯的單色綠光發(fā)射同時具有明顯的金屬絕緣相變特性，制備出具有豐富功能的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料；
[0014]二、本發(fā)明制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜具有明顯的綠光發(fā)射；因此本發(fā)明制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜可以成為新的單色綠光上轉(zhuǎn)化發(fā)光材料；
[0015]三、本發(fā)明制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜與VO2薄膜相比，同時相變特性和上轉(zhuǎn)換發(fā)光性。
[0016]本發(fā)明可獲得一種鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的制備方法。
【附圖說明】
[0017]圖1為XRD圖，圖1中I為對比試驗步驟二得到的純VO2薄膜的XRD曲線，2為實施例一制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的XRD曲線；
[0018]圖2為上轉(zhuǎn)換譜圖，圖2中I為對比試驗步驟二得到的純VO2薄膜的上轉(zhuǎn)換曲線；2為實施例一制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的上轉(zhuǎn)換曲線；
[0019]圖3為對比試驗步驟二得到的純VO2薄膜方塊電阻隨溫度的變化曲線，圖3中I為升溫時對比試驗步驟二得到的純￥02薄膜方塊電阻隨溫度的變化曲線，2為降溫時對比試驗步驟二得到的純VO2薄膜方塊電阻隨溫度的變化曲線；
[0020]圖4為實施例一制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜方塊電阻隨溫度的變化曲線，圖4中I為升溫時實施例一制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜方塊電阻隨溫度的變化曲線，2為降溫時實施例一制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜方塊電阻隨溫度的變化曲線。
【具體實施方式】
[0021]【具體實施方式】一:本實施方式是一種鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的制備方法是按以下步驟完成的:
[0022]—、制備Er2O3圓形陶瓷片:將三氧化鉺粉體進行壓片，得到直徑為4.9mm，厚度為2mm的Er2O3圓形陶瓷片；
[0023]二、射頻反應(yīng)濺射:將直徑為4.9mm，厚度為2mm的Er2O3圓形陶瓷片固定在直徑為49mm，厚度為5mm的五氧化銀圓形陶瓷片的中心；以Er2O3圓形陶瓷片和五氧化f凡圓形陶瓷片作為復(fù)合靶材，以玻璃基片作為基片，預(yù)抽真空度至6.0X 10 4Pa?1.0X 10 3Pa,再通入氬氣和氧氣，再在濺射真空度0.8Pa?3Pa、濺射溫度為350°C?500°C、偏壓為100V?200V和派射功率為80W?140W的條件下派射30min?180min，得到鉺單摻的五氧化f凡薄膜；
[0024]步驟二中所述的氬氣與氧氣的體積比為(0.2?2): 100 ;
[0025]三、熱處理:將步驟二中得到的鉺單摻的五氧化釩薄膜放入管式爐中，再在氮氣氣氛下，以4°C /min?8°C /min的升溫速率將管式爐從室溫升溫至250°C?550°C，再在溫度為250°C?550°C下熱處理2h?6h，得到鉺單摻二氧化釩多晶薄膜；
[0026]步驟三得到鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的厚度為200nm?250nm。
[0027]本實施方式的原理:
[0028]本實施方式利用濺射法和熱處理工藝，獲得具有明顯相變特性及單色綠光發(fā)射的鉺摻雜二氧化釩薄膜。
[0029]本實施方式的優(yōu)點:
[0030]—、本實施方式制備出鉺單摻二氧化釩多晶薄膜具有明顯的單色綠光發(fā)射同時具有明顯的金屬絕緣相變特性，制備出具有豐富功能的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料；
[0031]二、本實施方式制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜具有明顯的綠光發(fā)射；因此本發(fā)明制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜可以成為新的單色綠光上轉(zhuǎn)化發(fā)光材料；
[0032]三、本實施方式制備的鉺單摻二氧化釩多晶薄膜與VO2薄膜相比，同時相變特性和上轉(zhuǎn)換發(fā)光性。
[0033]本實施方式可獲得一種鉺單摻二氧化釩多晶薄膜的制備方法。
[0034]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟二中所述的五氧化釩圓形陶瓷片的質(zhì)量分數(shù)為99.99%。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0035]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟二中所述的氬氣的體積分數(shù)為99.999%;步驟二中所述的氧氣的體積分數(shù)為99.995%。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0036]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟三中所述的氮氣的體積分數(shù)為99.995%。其他步驟與【具體實施方式】一至三相同。
[0037]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟二中將直徑為4.9mm,厚度為2mm的Er2O3圓形陶瓷片固定在直徑為49mm，厚度為5mm的五氧化隹凡圓形陶瓷片的中心；以Er2O3圓形陶瓷片和五氧化釩圓形陶瓷片作為復(fù)合靶材，以玻璃基片作為基片，預(yù)抽真空度至6.0X10 4Pa?9.0X10 4Pa,再通入氬氣和氧氣，再在濺射真空度
0.8Pa?IPa、濺射溫度為350°C?420°C、偏壓為100V?120V和濺射功率為80W?120W的條件下派射30min?120min，得到鉺單摻的五氧化f凡薄膜；步驟二中所述的氬氣與氧氣的體積比為(0.2?0.5):1OO0其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0038]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:步驟二中將直徑為4.9mm,厚度為2mm的Er2O3圓形陶瓷片固定在直徑為49mm，厚度為5mm的五氧化隹凡圓形陶瓷片的中心；以Er2O3圓形陶瓷片和五氧化釩圓形陶瓷片作為復(fù)合靶材，以玻璃基片作為基片，預(yù)抽真空度至9.0X 10 4Pa?1.0X 10 3Pa,再通入氬氣和氧氣，再在濺射真空度IPa?3Pa、濺射溫度為420°C?500°C、偏壓為120V?200V和濺射功率為120W?140W的條件下派射120min?180min，得到鉺單摻的五氧化f凡薄膜；步驟二中所述的氬氣與氧氣的體積比為(0.5?2): 100。其他步驟與【具體實施方式】一至五相同。
[0039]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同點是:步驟二中將直徑為4.9mm,厚度為2mm的Er2O3圓形陶瓷片固定在直徑為49mm，厚度為5mm的五氧化隹凡圓形陶瓷片的中心；以Er2O3圓形陶瓷片和五氧化釩圓形陶瓷片作為復(fù)合靶材，以玻璃基片作為基片，預(yù)抽真空度至9.0X 10 4Pa,再通入氬氣和氧氣，再在濺射真空度IPa、濺射溫度為420°C、偏壓為120V和濺射功率為120W的條件下濺射120min，得到鉺單摻的五氧化釩薄膜；步驟二中所述的氬氣與氧氣的體積比為0.5:100。其他步驟與【具體實施方式】一至六相同。
[0040]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同點是:步驟三中將步驟二中得到的鉺單摻的五氧化釩薄膜放入管式爐中，再在氮氣氣氛下，以4°C /min?5°C /min的升溫速率將管式爐從室溫升溫至420°C?550°C，再在溫度為250°C?420°C下熱處理2h?3h，得到鉺單摻二氧化釩多晶薄膜。其他步驟與【具體實施方式】一至七相同。
[0041]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同點是:步驟三中將步驟二中得到的鉺單摻的五氧化釩薄膜放入管式爐中，再在氮氣氣氛下，以5°C /min?80C /min的升溫速率將管式爐從室溫升溫至420°C?550°C，再在溫度為420°C?550°C下熱處理3h?6h，得到鉺單摻二氧化釩多晶薄膜。其他步驟與【具體實施方式】一至八相同。
[0042]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一