制備多孔薄膜材料的燒結(jié)方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備多孔薄膜材料的燒結(jié)方法，還涉及該燒結(jié)方法在粉末冶金法制備多孔薄膜材料的燒結(jié)過(guò)程中的應(yīng)用。本發(fā)明還涉及制備多孔薄膜材料的燒結(jié)支撐體以及包含該燒結(jié)支撐體的燒結(jié)工裝。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔薄膜材料的制備主要包括混合物料制備、制膜(制備薄膜前驅(qū)體)以及燒結(jié)過(guò)程。如果將薄膜前驅(qū)體直接放入或折疊后放入燒結(jié)舟中，然后在燒結(jié)爐中燒結(jié)，由于燒結(jié)過(guò)程中，燒結(jié)溫度較高并且伴有化學(xué)反應(yīng)，因此燒結(jié)得到的多孔薄膜材料與其薄膜前驅(qū)體相比，通常會(huì)產(chǎn)生一定的變形，而且相互接觸的薄膜前驅(qū)體在燒結(jié)過(guò)程中易粘連在一起，難以分離，使得多孔薄膜材料的尺寸和性能難以控制。為了控制多孔薄膜材料的尺寸且防止粘連，必須對(duì)燒結(jié)過(guò)程作進(jìn)一步改進(jìn)。目前，主要采用惰性氧化物隔層將相鄰的薄膜前驅(qū)體隔開(kāi)，這種方法雖然解決了粘連問(wèn)題，但是惰性氧化物隔層不能起到支撐固定作用，所以仍不能控制多孔薄膜材料的尺寸；此外，在燒結(jié)過(guò)程中特別是真空燒結(jié)過(guò)程中，惰性氧化物隔層的導(dǎo)熱率低、脂難于脫盡，未脫除的脂在高溫時(shí)會(huì)轉(zhuǎn)化為殘?zhí)?，殘?zhí)繉?duì)多孔薄膜材料性能的影響很大；為了將脂脫除干凈，需要延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間，進(jìn)而導(dǎo)致其產(chǎn)品成本大幅度上升，從而限制其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種新型的燒結(jié)方法，該燒結(jié)方法易脫除脂，制備的多孔薄膜材料具有接近于其薄膜前驅(qū)體的尺寸。本發(fā)明還要提供該燒結(jié)方法的應(yīng)用。此外，為了方便本發(fā)明的燒結(jié)方法的實(shí)施，本發(fā)明還要提供制備多孔薄膜材料的燒結(jié)支撐體以及燒結(jié)工裝。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案如下:
[0005]制備多孔薄膜材料的燒結(jié)方法，所述多孔薄膜材料由薄膜前驅(qū)體燒結(jié)得到，在放入燒結(jié)爐中燒結(jié)之前，在薄膜前驅(qū)體的至少一個(gè)側(cè)面噴涂隔離層，然后進(jìn)行收卷和固定；所述收卷和固定過(guò)程為將至少一張含有隔離層的薄膜前驅(qū)體沿著圓形支撐筒的外壁卷繞并捆扎固定，卷繞時(shí)使含有隔離層的側(cè)面朝向支撐筒外壁。采用噴涂方式可以形成與薄膜前驅(qū)體一體的均勻的隔離層，這樣不僅可以節(jié)約空間，而且可以保證較高的導(dǎo)熱率，有利于脂的脫除并防止薄膜前驅(qū)體在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生粘連現(xiàn)象。由于受到隔離層的保護(hù)作用，可以將至少兩張薄膜前驅(qū)體收卷，可以節(jié)約燒結(jié)爐空間，提升生產(chǎn)效率。圓形的支撐筒的外壁平滑，可以有效固定膜的形狀，避免變形。其中，所述多孔薄膜材料包含燒結(jié)金屬纖維氈材料、燒結(jié)金屬絲網(wǎng)材料、燒結(jié)金屬多孔材料中的至少一種；所述燒結(jié)金屬多孔材料包含金屬間化合物紙型膜。
[0006]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述隔離層包含在燒結(jié)條件下相對(duì)薄膜前驅(qū)體表現(xiàn)為惰性的金屬化合物，所述金屬化合物為A1203、MgO、CuN中的至少一種。這類金屬化合物的導(dǎo)熱率高且穩(wěn)定性好，在燒結(jié)過(guò)程中不發(fā)生變化，即在燒結(jié)過(guò)程中，金屬化合物不與多孔薄膜材料以及薄膜前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，不影響多孔薄膜材料的構(gòu)造和組成。
[0007]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述隔離層為隔離漿料干燥所得，所述隔離漿料為隔離層粉末與醇類溶劑的均勻分散液；所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的至少一種；分散液中隔離層粉末的濃度為2_2.5Kg/L。這樣的噴涂方式以及配比有利于控制噴涂過(guò)程，得到分布均勻的隔離層，使各個(gè)區(qū)域內(nèi)的導(dǎo)熱率相同。
[0008]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述隔離層的質(zhì)量占前驅(qū)體質(zhì)量的0.5-2%，金屬化合物的平均粒徑為3-5 μ m。此范圍內(nèi)的隔離層即可起到較好的隔離和導(dǎo)熱作用，并且容易清洗干凈；一定粒徑的金屬化合物在薄膜前驅(qū)體側(cè)面堆積會(huì)形成大量的孔隙，進(jìn)一步提升導(dǎo)熱率，便于脂的脫除。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述支撐筒安置于底座上，支撐筒的材質(zhì)為鋼材；所述固定過(guò)程采用材質(zhì)為鋼材的捆綁件捆扎固定。鋼材具有高導(dǎo)熱性，并且能夠耐受1200°C以上的高溫，因此支撐體與捆綁件在燒結(jié)過(guò)程中不發(fā)生變化，主要起支撐和固定作用。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述支撐筒為中空結(jié)構(gòu)，支撐筒的筒體上設(shè)置有通氣口。采用含有通氣口的支撐筒，可以使內(nèi)外層的薄膜前驅(qū)體受熱均勻，有利于脫脂。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述燒結(jié)過(guò)程完成后清洗燒結(jié)產(chǎn)物即得到多孔薄膜材料，清洗過(guò)程的清洗劑為水，清洗工藝簡(jiǎn)單，環(huán)保而且成本低。
[0012]制備多孔薄膜材料的燒結(jié)方法的應(yīng)用在于將該燒結(jié)方法應(yīng)用于粉末冶金制備多孔薄膜材料的燒結(jié)過(guò)程。
[0013]本發(fā)明提供了一種新型的燒結(jié)方法，該方法中多孔薄膜材料的薄膜前驅(qū)體的側(cè)面形成與薄膜前驅(qū)體一體的均勻的隔離層，隔離層包含在燒結(jié)條件下相對(duì)薄膜前驅(qū)體表現(xiàn)為惰性的金屬化合物，金屬化合物的導(dǎo)熱率高且耐高溫性能好，可以保證在整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中，內(nèi)外層的薄膜前驅(qū)體都充分燒結(jié)，同時(shí)，一定孔徑的金屬化合物在薄膜前驅(qū)體的側(cè)面上堆積并形成大量的孔隙，有利于脂的脫除。由于受到隔離層的保護(hù)作用，在燒結(jié)過(guò)程中不會(huì)發(fā)生粘連現(xiàn)象，因此可以將至少兩張薄膜前驅(qū)體重疊后采用圓形支撐筒收卷固定起來(lái)，不僅可以在很大程度上節(jié)約燒結(jié)爐空間，提升生產(chǎn)效率，而且可以防止膜的尺寸在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生變化。燒結(jié)后的隔離層可以通過(guò)清洗去除，清洗工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保成本低。
[0014]本發(fā)明提供的制備多孔薄膜材料的燒結(jié)支撐體包含底座以及設(shè)置于底座上的至少一個(gè)支撐筒，所述多孔薄膜材料由薄膜前驅(qū)體燒結(jié)得到，所述薄膜前驅(qū)體沿著支撐筒筒壁卷繞并放置于底座上。將卷繞后的薄膜前驅(qū)體隨燒結(jié)支撐體一起放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，可以在很大程度上提升燒結(jié)爐的利用率，提升生產(chǎn)效率。多張薄膜前驅(qū)體可以卷繞在不同的支撐筒上。支撐筒起到支撐和固定作用，防止薄膜前驅(qū)體在燒結(jié)過(guò)程中變形。
[0015]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述燒結(jié)支撐體包含至少兩個(gè)相互嵌套的支撐筒，相鄰的支撐筒之間形成放置薄膜前驅(qū)體的空腔。這樣設(shè)置的目的是減小燒結(jié)支撐體的大小，從而提升燒結(jié)爐的利用率。
[0016]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述支撐筒為中空結(jié)構(gòu)，筒體上設(shè)置有通氣口。在燒結(jié)過(guò)程中，這樣的支撐筒有更好的導(dǎo)熱率，可以保證內(nèi)外層的薄膜前驅(qū)體受熱均勻，易于脫脂。
[0017]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述支撐筒的材質(zhì)為鋼材。支撐筒的材質(zhì)需要選用導(dǎo)熱率高且能夠耐1200°C以上的高溫的材料。
[0018]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述底座具有通孔。多個(gè)具有通孔的燒結(jié)支撐體可以疊放于支撐桿上，不僅節(jié)約燒結(jié)爐空間，而且組裝方便，易拆卸。
[0019]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述通孔與最內(nèi)層的支撐筒同心，這樣既美觀也節(jié)約空間。
[0020]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述燒結(jié)支撐體還包括在卷繞完成后捆扎固定薄膜前驅(qū)體外部的捆綁件。捆綁件可以選用導(dǎo)熱性好且耐高溫的鋼材。
[0021]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述燒結(jié)支撐體還包括上端蓋，上端蓋具有與卷繞完成后的薄膜前驅(qū)體相適應(yīng)的凹槽。上端蓋可以進(jìn)一步支撐和固定薄膜前驅(qū)體。
[0022]燒結(jié)工裝包含支撐桿、底座以及至少一個(gè)含通孔的制備多孔薄膜材料的燒結(jié)支撐體，燒結(jié)支撐體依次通過(guò)通孔與支撐桿連接。燒結(jié)支撐體的底座上的通孔的尺寸與支撐桿的徑向尺寸相匹配。
[0023]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述支撐桿為中空結(jié)構(gòu)，桿體上設(shè)置有通氣口。其作用是促進(jìn)傳熱，使內(nèi)外層薄膜前驅(qū)體充分燒結(jié)。
[0024]薄膜前驅(qū)體沿著支撐筒的筒壁卷繞并隨支撐體一起放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，不僅提升了燒結(jié)爐的利用率，提升生產(chǎn)效率，而且可以防止薄膜前驅(qū)體在燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生形變。燒結(jié)支撐體的底座具有通孔，多個(gè)燒結(jié)支撐體可以通過(guò)通孔與支撐桿連接，不僅節(jié)約燒結(jié)爐空間，而且組裝方便，易拆卸。
【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1為含有I個(gè)支撐筒的制備多孔薄膜材料的燒結(jié)支撐體的主視圖和俯視圖。
[0026]圖2為含有2個(gè)支撐筒的制備多孔薄膜材料的燒結(jié)支撐體的俯視圖和軸向剖視圖。
[0027]圖3為上端蓋的俯視圖和軸向剖視圖。
[0028]圖4為圖1所示制備多孔薄膜材料的燒結(jié)支撐體的使用效果圖。
[0029]圖5為圖2所示制備多孔薄膜材料的燒結(jié)支撐體的使用效果圖。
[0030]圖6為燒結(jié)工裝的使用效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]實(shí)施例1
[0032]首先以羰基Ni粉(純度為99.5 %，平均粒徑為3 μ m)和Cu粉(純度為99.7 %，平均粒徑為6 μπι)為原料，參照中國(guó)發(fā)明專利CN104588662A所公開(kāi)的方法制備金屬間化合物紙型膜的前驅(qū)體。將平均粒徑為4 μπι的Al2O3粉末加入到無(wú)水乙醇中并攪拌2h，最終Al2O3的濃度為2.2Kg/L0將尺寸為500*10