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      一種從鉑反萃液中提純精煉鉑的工藝的制作方法

      文檔序號(hào):9502081閱讀:623來(lái)源:國(guó)知局
      一種從鉑反萃液中提純精煉鉑的工藝的制作方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明屬于銷精煉技術(shù)領(lǐng)域,具體設(shè)及一種從S201萃取分離鈕、N235萃取銷產(chǎn)生 的銷反萃液中提純精煉銷的工藝。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 目前分離銷鈕與錠銀后,銷鈕精礦經(jīng)造液后經(jīng)過(guò)S201萃取分離鈕、N235萃取銷, 若僅進(jìn)行萃鈕工藝,萃鈕余液直接銜接銷精煉工藝,雖然賤金屬元素得到控制,但產(chǎn)出的銷 產(chǎn)品中貴金屬元素仍然超標(biāo),銷精煉生產(chǎn)周期長(zhǎng),對(duì)殘存的賤金屬選擇性除去效果差。
      [0003] 萃取法分離銷族金屬過(guò)程中,經(jīng)過(guò)有機(jī)試劑萃鈕、萃銷產(chǎn)出的銷反萃液銜接傳統(tǒng) 銷精煉工藝存在一定困難,通常的方法是將銷反萃液進(jìn)行水合阱還原后產(chǎn)出銷黑,銷黑再 經(jīng)過(guò)王水溶解-氯化錠沉淀后銜接傳統(tǒng)銷精煉工藝,產(chǎn)品生產(chǎn)周期較長(zhǎng),員工勞動(dòng)強(qiáng)度大, 且精煉過(guò)程中銷損失嚴(yán)重,直收率僅為85-90%,萃取法分離銷族金屬的先進(jìn)工藝未在銷精 煉過(guò)程中體現(xiàn)。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中有機(jī)試劑萃鈕、萃銷產(chǎn)出的銷反萃液 銜接傳統(tǒng)銷精煉工藝工藝復(fù)雜、生產(chǎn)效率低、作業(yè)周期長(zhǎng)、產(chǎn)品直收率低等缺點(diǎn)而提供一種 工藝簡(jiǎn)單、流程短、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的從銷反萃液中提純精煉銷的工藝。 陽(yáng)〇化]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
      [0006] 一種從銷反萃液中提純精煉銷的工藝,其工藝是將經(jīng)過(guò)維生素類試劑提取-萃取 法分離后產(chǎn)出的銷反萃液,調(diào)整溶液中銷濃度及抑后加入氯化錠沉淀銷,產(chǎn)出的粗銷錠鹽 經(jīng)過(guò)硝酸煮洗、氯化錠溶液煮洗、鹽酸阱還原后產(chǎn)出銷黑,銷黑經(jīng)過(guò)真空干燥后產(chǎn)出銷產(chǎn) 品D
      [0007] 上述一種從銷反萃液中提純精煉銷的工藝,其工藝步驟為: 步驟a、將銷族金屬物料經(jīng)過(guò)維生素類試劑萃鈕、萃銷后產(chǎn)出的銷反萃液調(diào)整溶液中銷 濃度為50-60g/l,調(diào)整溶液抑=0. 5-1,溶液經(jīng)煮沸后加入氯化錠沉銷,氯化錠加入至取上 清液補(bǔ)加氯化錠至無(wú)沉淀產(chǎn)生為止,沉銷完全后過(guò)濾得到粗銷錠鹽,粗銷錠鹽用氯化錠溶 液洗涂至抑=6-7 ; 步驟b、產(chǎn)出的粗銷錠鹽加入硝酸進(jìn)行煮洗,硝酸酸度為1-1. 5mol/l,煮洗溫度為 50-60°C,煮洗時(shí)間為1-1.化,煮洗完畢后過(guò)濾得到濾渣銷錠鹽,銷錠鹽用氯化錠溶液洗涂 至洗涂液為抑=6-7 ; 步驟C、步驟b產(chǎn)出的銷錠鹽再用酸度為0. 5mol/L的氯化錠溶液煮洗,煮洗溫度為 90-95°C,煮洗時(shí)間為1. 5-化,煮洗完畢后過(guò)濾得到濾渣銷錠鹽,銷錠鹽用氯化錠溶液洗涂 至洗涂液為抑=6-7 ; 步驟t步驟C產(chǎn)出的銷錠鹽用水漿化后,調(diào)整抑=1-1. 5后,加入的鹽酸阱溶液還 原,鹽酸阱溶液加入至不產(chǎn)生大量氣泡,還原過(guò)程中用5%氨氧化鋼溶液調(diào)整,保持溶液 pH=l-l. 5,還原完畢后過(guò)濾得到銷黑,銷黑用純水洗涂至洗涂液為抑=6-7 ; 步驟e、產(chǎn)出的銷黑經(jīng)真空干燥后產(chǎn)出銷產(chǎn)品。
      [0008] 所述步驟b中粗銷錠鹽加入質(zhì)量與硝酸質(zhì)量比為1:4-5。 陽(yáng)009] 所述步驟C中銷錠鹽加入質(zhì)量與氯化錠溶液質(zhì)量比為1:4-5。
      [0010] 所述步驟d中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的鹽酸阱溶液。
      [0011] 本發(fā)明是將含銷族金屬料液經(jīng)過(guò)S201萃取分離鈕、N235萃取銷產(chǎn)生的銷反萃液 經(jīng)過(guò)氯化錠沉銷后產(chǎn)出粗銷錠鹽,粗銷錠鹽再經(jīng)過(guò)硝酸煮洗、氯化錠溶液煮洗、鹽酸阱還 原、真空干燥后產(chǎn)出符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的海綿銷產(chǎn)品。本發(fā)明操作方便,各工序之間銜接合理, 生產(chǎn)周期短。采用本發(fā)明的工藝,整個(gè)精煉過(guò)程直收率可達(dá)93%-95%。該方法工藝流程簡(jiǎn) 單,貴金屬直收率高,可最大限度的防止貴金屬的分散。與傳統(tǒng)王水溶解-氯化錠反復(fù)沉 淀法相比,有效解決了氮氧化物難W達(dá)標(biāo)排放的難題,同時(shí)可消除王水溶解液趕硝過(guò)程中 勞動(dòng)強(qiáng)度大,生產(chǎn)效率低,操作環(huán)境惡劣等問(wèn)題。同時(shí)通過(guò)此方法,可解決維生素類試劑提 取-萃取法分離銷族金屬后銜接銷精煉工藝中勞動(dòng)強(qiáng)度大、生產(chǎn)能力有限、生產(chǎn)周期長(zhǎng)的 問(wèn)題。
      【附圖說(shuō)明】
      [0012] 圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0013] 本發(fā)明的應(yīng)用實(shí)例:該技術(shù)已成功應(yīng)用于銷精煉提純的生產(chǎn),已產(chǎn)出符合國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)的銷產(chǎn)品。
      [0014] 實(shí)施例1 將由維生素類-萃取法分離銷族金屬(S201萃取分離鈕、N235萃取銷)產(chǎn)生的銷反萃 液化濃縮至化,銷濃度為50g/l,調(diào)整溶液抑=0. 5,煮沸后加入430g氯化錠至取上清液補(bǔ) 加氯化錠至無(wú)沉淀產(chǎn)生為止,檢測(cè)沉銷完全,保持煮沸狀態(tài)lOmin后冷卻過(guò)濾,濾渣為粗銷 錠鹽,濾渣用氯化錠溶液洗涂至洗涂液為抑=6,濾液及洗涂液合并加入鋒儀粉綜合回收貴 金屬,洗涂后的粗銷錠鹽(濕重516g)用Imol/L硝酸溶液煮洗,粗銷酸錠加入質(zhì)量與硝酸質(zhì) 量比為1:4,煮洗時(shí)間為1.化,煮洗溫度為60°C,煮洗完畢后過(guò)濾,過(guò)濾后的銷錠鹽用質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為17%氯化錠溶液洗涂至洗涂液為抑=7,煮洗完畢后的銷錠鹽重504g(濕重),后將銷 錠鹽加入酸度為0. 5mol/L的氯化錠溶液中,銷錠鹽加入質(zhì)量與氯化錠溶液質(zhì)量比為1:4, 煮洗時(shí)間為化,煮洗過(guò)程中保持溶液溫度為90°C,完畢冷卻過(guò)濾,濾渣銷錠鹽用氯化錠溶 液洗涂至洗涂液為抑=6后稱重,銷錠鹽重494g,產(chǎn)出的銷錠鹽用水漿化后,調(diào)整抑=1,加入 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的鹽酸阱溶液還原,鹽酸阱溶液加入286ml至不產(chǎn)生大量氣泡,還原過(guò)程中 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氨氧化鋼溶液調(diào)整溶液抑=1. 5,還原完畢后冷卻過(guò)濾,銷黑用純水洗涂至 洗涂液為抑=6,銷黑經(jīng)過(guò)真空干燥后產(chǎn)出96. 4g銷產(chǎn)品,產(chǎn)出銷產(chǎn)品的分析結(jié)果如表1所 示: 表1銷產(chǎn)品分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)
      實(shí)施例2 將由維生素類-萃取法分離銷族金屬(S201萃取分離鈕、N235萃取銷)產(chǎn)生的銷反萃 液70化濃縮至17化,銷濃度為60g/l,調(diào)整溶液抑=1,煮沸后加入38kg氯化錠至取上清液 補(bǔ)加氯化錠至無(wú)沉淀產(chǎn)生為止,檢測(cè)沉銷完全,保持煮沸狀態(tài)lOmin后冷卻過(guò)濾,濾渣為粗 銷錠鹽,濾渣用氯化錠溶液洗涂至洗涂液抑=7,濾液及洗涂液合并加入鋒儀粉綜合回收貴 金屬,洗涂后粗銷錠鹽(濕重53. 4kg)用1. 5mol/L硝酸溶液煮洗,粗銷錠鹽加入質(zhì)量與硝 酸質(zhì)量比為1:5,煮洗時(shí)間為比,煮洗溫度為50°C,煮洗完畢后過(guò)濾,過(guò)濾后的銷錠鹽用質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為17%氯化錠溶液洗涂至洗涂液為抑=6,煮洗完畢后的銷錠鹽重51. 1kg(濕重),后 將銷錠鹽加入酸度為0. 5mol/L的氯化錠溶液中,銷錠鹽加入質(zhì)量與氯化錠溶液質(zhì)量比為 1:5,煮洗時(shí)間為1.化,煮洗過(guò)程中保持溶液溫度為95°C,完畢冷卻過(guò)濾,濾渣銷錠鹽用氯 化錠溶液洗涂至洗涂液為抑=7后稱重,銷錠鹽重50. 3kg,產(chǎn)出的銷錠鹽用水漿化后,調(diào)整 pH=l. 5,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的鹽酸阱溶液還原,鹽酸阱溶液加入2化至不產(chǎn)生大量氣泡, 還原過(guò)程中用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氨氧化鋼溶液調(diào)整溶液抑=1,還原完畢后冷卻過(guò)濾,銷黑用純 水洗涂至洗涂液為抑=7,銷黑經(jīng)過(guò)真空干燥后產(chǎn)出9.68kg銷產(chǎn)品,連續(xù)3批產(chǎn)出的銷產(chǎn)品 具體分析結(jié)果如表2所示: 表2銷產(chǎn)品分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一種從鉑反萃液中提純精煉鉑的工藝,其特征在于:將經(jīng)過(guò)維生素類試劑提取-萃 取法分離后產(chǎn)出的鉑反萃液,調(diào)整溶液中鉑濃度及pH后加入氯化銨沉淀鉑,產(chǎn)出的粗鉑銨 鹽經(jīng)過(guò)硝酸煮洗、氯化銨溶液煮洗、鹽酸肼還原后產(chǎn)出鉑黑,鉑黑經(jīng)過(guò)真空干燥后產(chǎn)出鉑產(chǎn) 品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鉑反萃液中提純精煉鉑的工藝,其特征在于工藝步驟 為: 步驟a、將鉑族金屬物料經(jīng)過(guò)維生素類試劑萃鈀、萃鉑后產(chǎn)出的鉑反萃液調(diào)整溶液中鉑 濃度為50-60g/L,調(diào)整溶液ρΗ=0. 5-1,溶液經(jīng)煮沸后加入氯化銨沉鉑,氯化銨加入至取上 清液補(bǔ)加氯化銨至無(wú)沉淀產(chǎn)生為止,沉鉑完全后過(guò)濾得到粗鉑銨鹽,粗鉑銨鹽用氯化銨溶 液洗滌至pH=6-7 ; 步驟b、產(chǎn)出的粗鉑銨鹽加入硝酸進(jìn)行煮洗,硝酸酸度為1-1. 5mol/L,煮洗溫度為 50-60°C,煮洗時(shí)間為1-1. 5h,煮洗完畢后過(guò)濾得到濾渣鉑銨鹽,鉑銨鹽用氯化銨溶液洗滌 至洗滌液為pH=6-7 ; 步驟c、步驟b產(chǎn)出的鉑銨鹽再用酸度為0. 5mol/L的氯化銨溶液煮洗,煮洗溫度為 90-95Γ,煮洗時(shí)間為1. 5-2h,煮洗完畢后過(guò)濾得到濾渣鉑銨鹽,鉑銨鹽用氯化銨溶液洗滌 至洗滌液為pH=6-7 ; 步驟d、步驟c產(chǎn)出的鉑銨鹽用水漿化后,調(diào)整pH=l-l. 5后,加入的鹽酸肼溶液還 原,鹽酸肼溶液加入至不產(chǎn)生大量氣泡,還原過(guò)程中用5%氫氧化鈉溶液調(diào)整,保持溶液 pH=l-l. 5,還原完畢后過(guò)濾得到鉑黑,鉑黑用純水洗滌至洗滌液為pH=6-7 ; 步驟e、產(chǎn)出的鉑黑經(jīng)真空干燥后產(chǎn)出鉑產(chǎn)品。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從鉑反萃液中提純精煉鉑的工藝,其特征在于:所 述步驟b中粗鉬銨鹽加入質(zhì)量與硝酸質(zhì)量比為1:4-5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從鉑反萃液中提純精煉鉑的工藝,其特征在于:所 述步驟c中鉑銨鹽加入質(zhì)量與氯化銨溶液質(zhì)量比為1:4-5。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從鉑反萃液中提純精煉鉑的工藝,其特征在于:所 述步驟d中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的鹽酸肼溶液。
      【專利摘要】一種從N235萃取鉑的反萃液中提純精煉鉑的工藝,其步驟是含鉑族金屬料液經(jīng)過(guò)S201萃取分離鈀、N235萃取鉑產(chǎn)生的鉑反萃液經(jīng)過(guò)氯化銨沉鉑后產(chǎn)出粗鉑銨鹽,粗鉑銨鹽再經(jīng)過(guò)硝酸煮洗、氯化銨溶液煮洗、鹽酸肼還原、真空干燥后產(chǎn)出符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的海綿鉑產(chǎn)品。本發(fā)明操作方便,各工序之間銜接合理,生產(chǎn)周期短。采用本發(fā)明的工藝,整個(gè)精煉過(guò)程直收率可達(dá)93%-95%。該方法工藝流程簡(jiǎn)單,貴金屬直收率高,可最大限度的防止貴金屬的分散。與傳統(tǒng)王水溶解-氯化銨反復(fù)沉淀法相比,有效解決了氮氧化物難以達(dá)標(biāo)排放的難題,同時(shí)可消除王水溶解液趕硝過(guò)程中勞動(dòng)強(qiáng)度大,生產(chǎn)效率低,操作環(huán)境惡劣等問(wèn)題。
      【IPC分類】C22B7/00, C22B11/00
      【公開(kāi)號(hào)】CN105256144
      【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510797357
      【發(fā)明人】潘從明, 張發(fā)志, 謝振山, 郭曉輝, 王立, 李進(jìn)武
      【申請(qǐng)人】金川集團(tuán)股份有限公司
      【公開(kāi)日】2016年1月20日
      【申請(qǐng)日】2015年11月18日
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