一種提取多金屬共伴生鉭鈮礦中鉭鈮及稀土元素的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及多金屬共伴生粗銀礦的分解提取，具體地，本發(fā)明涉及一種提取多金 屬共伴生粗銀礦中粗銀及稀±元素的方法。
【背景技術】
[0002] 稀有金屬粗和銀是一種重要的戰(zhàn)略資源，粗銀及其化合物在鋼鐵冶金、電子技術、 航空航天、低溫超導及核工業(yè)領域一直有著廣泛的應用。近些年來，隨著經濟的發(fā)展及科技 的進步，市場對粗銀產品的需求量逐年增加。
[0003] 我國粗銀資源較為豐富，多分布于內蒙古，江西，新疆，廣西，四川，湖南等省份， 粗的工業(yè)儲量近4萬噸，銀的儲量約為12萬噸。不過，我國的粗銀資源多為多金屬共伴 生礦，礦物組成多W鐵鐵金紅石、銀鐵礦等形態(tài)存在，嵌布粒度為20μm，大部分原礦品位 <0.02wt%，屬于低品位難分解礦。我國是粗銀資源大國，更是粗銀需求大國。如何從我國 現有的多金屬共伴生粗銀礦中高效提取粗銀資源，一直是稀有金屬冶金領域的研究熱點。
[0004] 處理粗銀礦主要方法有酸法，堿法和氯化法等。目前國內外工業(yè)最常用的是酸法， 主要包括氨氣酸法和氨氣酸-硫酸法。利用氨氣酸及氨氣酸-硫酸混合酸分解粗銀礦，操 作主要在90~locrc溫度下進行。該工藝流程簡單，粗銀的浸取率高（> 85% )。不過在 操作過程中，氨氣酸的揮發(fā)（約10% )容易造成操作環(huán)境的危害，并且該法對實驗器材的 材質有著高的要求，送使得無氣化工藝的開發(fā)成為今后分解粗銀礦的主要研究方向。酸法 中硫酸法可W分為硫酸溶液浸出和硫酸化賠燒兩種方法，不過采用硫酸法粗銀的浸取率都 不高（一般<80%)。堿法主要W氨氧化鐘和氨氧化鋼為原料，利用粗銀的兩性性質將其 烙（溶）到堿溶液中，該法對于粗銀礦中娃的含量有著較高的要求。氯化法主要是利用各 元素氯化衍生物的蒸汽壓的差別，對粗銀礦中的主要組分加W分離。
[0005]值得注意的是，前述的方法大部分都只適用于粗銀精礦，對于低品位的粗銀礦來 說并不適用。我國的粗銀資源多為低品位難處理多金屬共伴生礦，而且較難富集。因此，尋 求一種較為經濟且對環(huán)境友好的處理多金屬共伴生粗銀礦的方法勢在必行。

【發(fā)明內容】

[0006]針對現有多金屬共伴生粗銀礦分解提取銀粗工藝技術的不足，本發(fā)明提供一種提 取多金屬共伴生粗銀礦中有價金屬元素的方法，如粗銀和稀±元素（紀、飾等）。該法既可 W高效的提取多金屬共伴生粗銀礦中有價金屬元素，又可W有效地降低成本的無氣化工藝 流程，所需原料濃硫酸、硫酸鋼和硫酸倭來源廣泛且成本低，實驗易于操作，而且對設備要 求低，對環(huán)境友好，滿足綠色冶金對清潔生產的要求。
[0007] 為實現上述目的，本發(fā)明采用W下技術方案：
[0008] -種提取多金屬共伴生粗銀礦中粗銀及稀±元素的方法，該方法包括W下步驟：
[0009] 1)將多金屬共伴生粗銀礦磨碎，至粒度為-200目~-500目，并按粗銀礦：濃硫 酸：硫酸鋼：硫酸倭=1 : 0. 1~4 : 0. 1~4 : 0. 1~4的質量比配料；
[0010] 。將步驟1)中的配料混合均勻，在200~40(TC下賠燒0. 5~5h，得到賠燒好的 物料；
[0011] 3)將步驟2)中賠燒好的物料在30~10(TC下進行水浸，水浸時間為0. 5~地； 過濾得到濾渣及含有粗銀和稀±元素的濾液；
[0012] 4)將過濾之后得到的濾渣在30~10(TC下利用草酸進行酸浸，草酸溶液濃度為 5~lOOg·L1，浸取時間為0. 5~地，過濾并洗涂；得到含有粗和銀的濾液。
[0013] 如上所述的提取多金屬共伴生粗銀礦中粗銀及稀±元素的方法，優(yōu)選地，所述的 步驟1)中的粗銀礦、濃硫酸、硫酸鋼和硫酸倭的質量比為1: 0.5~2: 0.5~2: 0.5~ 2。
[0014] 如上所述的提取多金屬共伴生粗銀礦中粗銀及稀±元素的方法，優(yōu)選地，所述步 驟2)中的賠燒為在200~33(TC下賠燒1~化。
[0015] 如上所述的提取多金屬共伴生粗銀礦中粗銀及稀±元素的方法，優(yōu)選地，所述的 步驟3)中進行水浸時固液比（g/mL)為1 : 4~1 : 5,溫度為50~9(TC，浸取時間為 0. 5~2.化。
[0016] 如上所述的提取多金屬共伴生粗銀礦中粗銀及稀±元素的方法，優(yōu)選地，所述的 步驟4)中進行酸浸時固液比（gAiL)為1 : 4~1 : 5,草酸濃度為10~50g，Li，溫度為 70~90°C，浸取時間為0. 5~化。
[0017] 如上所述的提取多金屬共伴生粗銀礦中粗銀及稀±元素的方法，優(yōu)選地，所述多 金屬共伴生粗銀礦中（佩，Ta)2〇5含量大于0. 028wt%。
[001引本發(fā)明所涉及的可能的主要反應機理如下：
[0019] 燈日，Nb)2O5+H2SO4一燈日，Nb)2O4SO4+H2O
[0020] 燈a,Nb)2O5+2H2SO4一燈a,Nb)2〇3(SO4)2+2H2O
[0021]Ta2〇5+5H2S〇4 一 了曰2(S〇4)5+5H2O
[0022] 燈a,Nb)2O5+5H2SO4+3(NH4)2SO4一 2 (NH4)3燈a,Nb) (SO4)4+5H2O
[0023] 燈a,Nb)2〇5+5H2S〇4+3Na2S〇4一2Na3燈a,Nb) (SO4)4+5H2O
[0024] (RE)2O3+3H2SO4-（RE)2(SO4)3+3H2O
[00巧] 燈a,Nb) 203 (S〇4) 2+5&0 一 2 燈a,Nb) 0 (OH)3+2H2SO4
[0026] 燈a,Nb) 0 (OH)3+3H2C2O4一 & [燈a,Nb) 0 (C2O4)3] +3&0
[0027] 本發(fā)明方法中影響粗銀及稀±元素浸出率的關鍵參數有粗銀礦：濃硫酸：硫酸 鋼：硫酸倭的質量比、般燒溫度、般燒時間、酸浸濃度、酸浸溫度、酸浸時間及固液比等。特 別的，粗銀礦：濃硫酸：硫酸鋼：硫酸倭的質量比、般燒溫度和般燒時間在參數限定范圍 內變化時能對浸出率有著先增大后略微降低的影響；酸浸濃度、酸浸溫度、酸浸時間及固液 比各參數的優(yōu)選配合能起到增大粗銀及稀±元素浸出率的作用。
[0028] 本發(fā)明的有益效果在于；該方法實現了對多金屬共伴生粗銀礦中銀粗及稀±元素 的高效浸出，尤其是針對低品位的難分解礦，銀和粗的浸出率在95 %W上，稀±元素的浸出 率接近100%，極大提高了資源的利用率。工藝過程流程簡單，操作簡便，原料成本低且對環(huán) 境無污染，有效的避免了氨氣酸法分解粗銀礦帶來的環(huán)境危害，具有巨大的環(huán)境效益和經 濟效益，滿足當前綠色冶金對清潔化生產的要求。
【附圖說明】
[0029] 圖1為本發(fā)明的提取多金屬共伴生粗銀礦中粗銀及稀±元素的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0030] 下面結合附圖及具體實施例詳細介紹本發(fā)明。但W下的實施例僅限于解釋本發(fā) 明，本發(fā)明的保護范圍應包括權利要求的全部內容，不僅僅限于本實施例。
[00引]實施例1
[0032] 工藝流程如圖1所示，將四川攀西地區(qū)某粗銀原礦lOOg(主要化學成分如表1所 示），磨碎至粒度為-200目~-500目，與濃硫酸（含量98wt% ) 50g、硫酸鋼50g和硫酸倭 50g進行配料并混合均勻，放入馬弗爐中進行賠燒，控制賠燒溫度為33(TC，賠燒時間為比。 賠燒完后將得到的物料加入到水中，固液比（g/mL)為1 : 4,在9(TC下攬拌0.化后進行過 濾，得到含有粗銀和稀±元素的濾液。將濾渣置于濃度為lOg，L1草酸溶液中進行酸浸，固 液比（g/mL)為1 : 5,在7(TC下攬拌比，過濾并洗涂，得到含有粗銀的濾液。將得到的兩份 濾液分別移至容量瓶中進行定容，并對其中粗銀和稀±元素的含量進行檢測。此外還需要 對濾渣中的粗銀及稀±元素進行檢測。
[0033] 經計算，粗的浸出率為96.8%，銀的浸出率為96. 1%，稀±元素的浸出率為 98. 7%。
[0034] 表1.四川攀西地區(qū)某粗銀原礦成分，wt%
[0035]
[003引 實施例2
[0037] 將四川攀西地區(qū)某粗銀原礦lOOg(主要化學成分如表1所示），磨碎至粒度 為-200目~-500目，與濃硫酸（含量98wt% ) 50g、硫酸鋼lOOg和硫酸倭lOOg進行配料 并混合均勻，放入馬弗爐中進行賠燒，控制賠燒溫度為30(TC，賠燒時間為化。賠燒完后將 得到的物料加入到水中，固液比（g/mL)為1 : 4,在9(TC下攬拌比后進行過濾，得到含有 粗銀和稀±元素的濾液。將濾渣置于濃度為20g-Li草酸溶液中進行酸浸，固液比（g/mL) 為1 : 4,在7(TC下攬拌1.化，過濾并洗涂，得到含有粗銀的濾液。將得到的兩份濾液分別 移至容量瓶中進行定容，并對其中銀粗和稀±元素的含量進行檢測。此外還需要對濾渣中 的粗銀及稀±元素進行檢測。
[0038] 經計算，粗的浸出率為98.2%，銀的浸出率為96.7%，稀±元素的浸出率為 99. 0%。
[00測 實施例3
[0040] 將四川攀西地區(qū)某粗銀原礦（主要化學成分如表1所示）lOOg磨碎至粒度為-200