薄膜生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大面積MoS2薄膜生長方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫化鉬是以范德華力結(jié)合為主的層片狀化合物，其化學(xué)鍵S-Mo-S為主;二硫化鉬薄膜在結(jié)構(gòu)和性能上類似于石墨烯，具有非常優(yōu)異的電子、力學(xué)、光學(xué)性能。曾廣泛應(yīng)用于航天、航空、化工、冶金等行業(yè)，也可用于催化添加劑、涂層和密封材料等領(lǐng)域。但與石墨烯不同，二硫化鉬薄膜存在一個(gè)可調(diào)控的帶隙。塊狀晶體二硫化鉬的帶隙為1.2eV，其電子躍迀方式間接躍迀；當(dāng)厚度為單層時(shí)，二硫化鉬的帶隙可以達(dá)到1.8eV，且其電子躍迀方式轉(zhuǎn)變?yōu)橹苯榆S迀。因此，二硫化鉬薄膜獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理性能以及可調(diào)節(jié)的能帶隙使其在電子器件領(lǐng)域比石墨烯更具有應(yīng)用潛力，它將是一種在電學(xué)、光學(xué)、半導(dǎo)體領(lǐng)域具有十分重要應(yīng)用前景的二維納米材料。
[0003]目前，基于二硫化鉬單層薄膜的場效應(yīng)晶體管的成功開發(fā)，為其打開了在電子信息領(lǐng)域的新應(yīng)用。由于其在電子信息領(lǐng)域具有巨大潛力和工業(yè)價(jià)值，為了緊密結(jié)合傳統(tǒng)的微納米加工工藝，近期高質(zhì)量大面積單層或少層二硫化鉬薄膜的制備技術(shù)備受關(guān)注。制備二硫化鉬薄膜的方法技術(shù)種類繁多，主要集中在高溫硫化法和前驅(qū)體分解法。從目前報(bào)道的結(jié)果來看，二硫化鉬單晶外延的尺寸多在100微米以下，更大面積的MoS2單晶的制備技術(shù)還十分稀缺。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒以上所述現(xiàn)有技術(shù)在MoS2的大面積合成方面的局限性，本發(fā)明的目的在于提供一種大面積MoS2的生長方法，尺寸在200微米以上。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)?zhí)峁┤缦碌募夹g(shù)方案:
[0006]—種大面積MoS2薄膜生長方法，采用化學(xué)氣相沉積法制備大面積MoS2薄膜，其特征在于，具體步驟如下:
[0007]I)將三氧化鉬和硫粉分別放置在爐子的中心和端頭位置，將S12基底a、導(dǎo)熱層b、瓷片c依次疊放平放在鉬源上方，封閉連接管路；導(dǎo)熱層b的使用能夠有效提高生長基底的均勻受熱，瓷片c的使用可以是導(dǎo)熱層和襯底貼合的更為緊密；
[0008]2)在封閉的石英管中通入保護(hù)氣體5-10分鐘進(jìn)行排空，打開爐子加熱開關(guān)，升溫至700-800°C，保溫10-20分鐘，關(guān)閉加熱，冷卻至室溫，即可獲得尺寸范圍50-300微米的MoS2薄膜。
[0009]優(yōu)選的，步驟I)所述導(dǎo)熱層b具體可為金箔。
[0010]優(yōu)選的，步驟2)所述保護(hù)氣體為N2或Ar。
[0011 ] 優(yōu)選的，步驟2)所述氣體流量為30_100sccm。
[0012]優(yōu)選的，所述MoS2薄膜厚度為2-5納米。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明提供的大面積MoS2薄膜的制備方法，可以大大縮短制備薄膜的反應(yīng)時(shí)間，并且制備出的形貌均勻，所制備的MoS2薄膜可以應(yīng)用于光電探測器件、邏輯電路、電子元器件等領(lǐng)域。此外，該薄膜的制備方法簡單，成本較低，易于重復(fù)實(shí)現(xiàn)，從而利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0014]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖:
[0015]圖1為化學(xué)氣相沉積生長示意圖；
[0016]圖2薄膜光學(xué)顯微鏡照片；
[0017]圖3為薄膜拉曼光譜測試結(jié)果；
[0018]圖4為薄膜的熒光光譜測試結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的大面積MoS2薄膜的制備方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。
[0020]實(shí)施例1
[0021]本發(fā)明實(shí)施例提供一種應(yīng)用于合成大面積MoS2薄膜的制備方法，具體步驟按如下所述進(jìn)行；
[0022]將硫粉和三氧化鉬按圖1所示放置在相應(yīng)的位置，其中三氧化鉬為0.1摩爾，硫粉B為0.2摩爾;將S12基底a、導(dǎo)熱金箔層b、瓷片c依次疊放平放在鉬源上方，密封腔體，并通入保護(hù)氣體Ar，控制氣體流速為50scc，通氣排除空氣7分鐘，打開加熱開關(guān)，將爐體升溫至700°C，保溫20分鐘，待反應(yīng)完全，取出樣品表征，所制備的MoS2薄膜尺寸為150微米的薄膜，薄膜厚度為3納米。
[0023]圖2表示實(shí)施例1制備的MoS2薄膜的光學(xué)顯微鏡照片，從圖2可看出所制備的薄膜形貌均勻；
[0024]在對(duì)薄膜進(jìn)行拉曼表征得出圖3所示的拉曼光譜測試譜圖，譜圖中可明顯的看出M0S2特征峰；
[0025]進(jìn)一步對(duì)薄膜進(jìn)行熒光光譜分析，得到如圖4所示的譜圖結(jié)果，從圖4可看出生長的MoS2的熒光發(fā)射光譜的吸收峰為680nm，折算禁帶寬度表明其為單層。
[0026]實(shí)施例2
[0027]將硫粉和三氧化鉬按圖1所示放置在相應(yīng)的位置，其中鉬源A為0.1摩爾，硫源B為
0.2摩爾;將S12基底a、導(dǎo)熱金箔層b、瓷片c依次疊放平放在鉬源上方，密封腔體，并通入保護(hù)氣體氮?dú)?，控制氣體流速為10scc，通氣排除空氣10分鐘，打開加熱開關(guān)，將爐體升溫至800°C，保溫，30分鐘，待反應(yīng)完全，取出樣品表征，所制備的MoS2薄膜尺寸為300微米的薄膜，薄膜厚度為5納米，并且制備的薄膜形貌均勻。
[0028]最后說明的是，以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大面積MoS2薄膜生長方法，采用化學(xué)氣相沉積法制備大面積MoS2薄膜，其特征在于，具體步驟如下: 1)將三氧化鉬和硫粉分別放置在爐子的中心和端頭位置，將S12基底a、導(dǎo)熱層b、瓷片c依次疊放平放在鉬源上方，封閉連接管路； 2)在封閉的石英管中通入保護(hù)氣體5-10分鐘進(jìn)行排空，打開爐子加熱開關(guān)，升溫至700-800°C，保溫10-20分鐘，關(guān)閉加熱，冷卻至室溫，即可獲得尺寸范圍50-300微米的MoS2薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述大面積MoS2薄膜生長方法，其特征在于，步驟I)所述導(dǎo)熱層b為金箔。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述大面積MoS2薄膜生長方法，其特征在于，步驟2)所述保護(hù)氣體為N2 或 Ar。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述大面積MoS2薄膜生長方法，其特征在于，步驟2)所述氣體流量為30_100sccmo5.根據(jù)權(quán)利要求1所述大面積MoS2薄膜生長方法，其特征在于，所述MoS2薄膜厚度為2-5納米。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大面積MoS2薄膜生長方法，采用化學(xué)氣相沉積法制備大面積MoS2薄膜，具體步驟如下：1)將三氧化鉬和硫粉分別放置在爐子的中心和端頭位置，將SiO2基底a、導(dǎo)熱層b、瓷片c依次疊放平放在鉬源上方，封閉連接管路；2)在封閉的石英管中通入保護(hù)氣體5-10分鐘進(jìn)行排空，打開爐子加熱開關(guān)，升溫至700-800℃，保溫10分鐘，關(guān)閉加熱，冷卻至室溫，即可獲得尺寸范圍50-300微米的MoS2薄膜。本發(fā)明提供的大面積MoS2薄膜的制備方法，可以大大縮短制備薄膜的反應(yīng)時(shí)間，并且制備出的形貌均勻，所制備的MoS2薄膜可以應(yīng)用于光電探測器件、邏輯電路、電子元器件等領(lǐng)域。
【IPC分類】C23C16/30
【公開號(hào)】CN105506578
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510991088
【發(fā)明人】馮雙龍, 聶長斌, 魏興戰(zhàn), 陸文強(qiáng), 史浩飛, 杜春雷
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月24日