一種鋁合金濺射靶材的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鉛合金瓣射祀材的制備方法，屬于祀材制備技術領域。
【背景技術】
[0002] 鉛合金電子薄膜作為電極布線及先進封裝等功能用于集成電路工業(yè)中。隨著集成 電路線寬不斷向微細化發(fā)展，特別是對于300mm高密度晶圓的廣泛使用，對祀材的微觀組 織控制要求更加嚴格。
[0003] 在高純鉛中添加適量的合金元素，如化、Si及其他合金元素，可提高布線的抗電 遷移和應力遷移性能。鉛合金祀材通常要求晶粒細小，同時內(nèi)部組織穩(wěn)定且均勻分布。然 而，鉛合金鑄錠中有大量的枝晶組織與析出相，材料會變形困難，導致采用常規(guī)的鍛造、社 制及熱處理的工藝很難使微觀組織細化、均勻。為了改善材料的變形能力，更好的控制鉛合 金祀材內(nèi)部組織，需要采取特殊的制備工藝。專利US5087297采用熱鍛的方法改善鉛合金 變形能力，晶粒尺寸小于2mm。專利US5456815通過高溫熱變形后采用溫社改善鉛合金變 形能力，并通過熱處理得到較強的{200}晶體取向，送種取向可W提高瓣射薄膜均勻性。專 利US5766380采用了均勻化預處理的方式，在高溫條件下化完全固溶，W此來提高鉛銅合 金的變形性能。
[0004] 為了使鉛合金祀材內(nèi)部晶粒細化，提高瓣射薄膜均勻性，PCT/US02/33717采用低 溫社制方法細化晶粒，晶粒尺寸達到5 μ m W下，{200}取向可達到35% W上，得到的組織結(jié) 構(gòu)為介穩(wěn)態(tài)。專利US174916采用等通道轉(zhuǎn)角擠壓方法制備鉛合金瓣射祀材，此方法能有效 減小晶粒尺寸，可達到30 μ m W下。送幾種方法需要特殊設備，或者工藝相對比較復雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種鉛合金瓣射祀材的制備方法，該方法可有效控制晶粒 尺寸與組織均勻性，適合半導體集成電路用高純鉛合金祀材的制備。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取W下技術方案：
[0007] -種鉛合金瓣射祀材的制備方法，包括W下步驟：
[0008] (1)采用冷模磁力攬拌鑄造鉛合金鑄錠；
[0009] (2)對鉛合金鑄錠進行部分均勻化熱處理，使材料內(nèi)部形成直徑為1-2 μ m的析出 相；
[0010] 做將鑄錠進行多向模鍛，細化晶粒；
[0011] (4)進行中間退火處理消除鍛造應力；
[001引 妨進行冷社，進一步細化晶粒，增強瓣射面{200}取向含量；
[0013] (6)進行再結(jié)晶退火，得到具有均勻、細化的再結(jié)晶微觀組織的鉛合金瓣射祀材。
[0014] 在上述方法中，采用冷模磁力攬拌鑄造鉛合金鑄錠，即采用真空磁力攬拌烙煉、水 冷銅模冷卻的方式鑄造鉛合金鑄錠；鑄錠通過部分均勻化得到均勻分布的析出相，進行模 鍛細化晶粒，中間退火去除鍛造應力，再通過冷社結(jié)合熱處理進一步細化晶粒，使得鉛合金 祀材晶粒細化、均勻，最后通過時效處理提高祀材強度。
[0015] 優(yōu)選地，所述步驟（2)中的熱處理溫度為300-45(TC，時間為8-2地。
[0016] 優(yōu)選地，所述步驟（4)中間退火處理的溫度為250-45(TC，時間為1-化。
[0017] 優(yōu)選地，所述步驟巧）中采用二漉社機進行冷社，道次變形量控制在10-20%，社 制總變形量控制在60-90%。
[001引優(yōu)選地，所述步驟化）中的再結(jié)晶退火溫度為300-480°C，時間為1-化。
[0019] 本發(fā)明的有益效果為：
[0020] 本發(fā)明的方法相對簡單且能有效細化鉛合金祀材晶粒，還可W明顯提高微觀組織 的均勻性。采用本發(fā)明的方法所制備的鉛合金祀材，晶粒可W達到20-50 μ m，晶粒尺寸與合 金元素含量相關，組織均勻，得到的瓣射祀材能夠滿足大尺寸集成電路晶圓瓣射錐膜的使 用要求。該方法適用于可通過部分均勻化控制析出相尺寸的鉛合金祀材，如M-化、A^Si、 Al-Si-Cu、Al-Mg、Al-Sc等系列鉛合金，合金元素可W在0. 5-5wt %的范圍內(nèi)。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明中鉛合金祀材的制備工藝流程圖。
[0022] 圖2為實施例1中A1-0. 5wt %化合金祀材的金相顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0023] 圖3為實施例2中Al-lwt % Si合金祀材的金相顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0024] 圖4為實施例3中Al-5wt %化合金祀材的金相顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0025] 圖5為比較例1中A1-0. 5wt %化合金祀材的金相顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0026] 圖6為比較例2中Al-lwt % Si合金祀材的金相顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0027] 圖7為比較例3中Al-5wt %化合金祀材的金相顯微結(jié)構(gòu)圖。
[0028] 圖8為祀材分析中9點取樣的位置示意圖。
【具體實施方式】
[0029] 如圖1所示，為本發(fā)明鉛合金祀材的制備工藝流程圖。簡單來說，本發(fā)明的工藝流 程包括：鑄錠一部分均勻化熱處理一多向模鍛一中間退火一冷社一再結(jié)晶退火。
[0030] 本發(fā)明采用析出相誘發(fā)再結(jié)晶方法來細化鉛合金晶粒，并提高整個祀材內(nèi)部晶粒 尺寸分布的均勻性。鉛合金變形過程中，均勻分布的析出相粒子周圍會形成強變形區(qū)，可W 為熱處理過程提供再結(jié)晶形核點和驅(qū)動力，使晶粒細小、均勻。通常認為，能夠細化晶粒的 析出相粒子的臨界尺寸為1 μ m。本發(fā)明中的析出相尺寸控制在1-2 μ m之間，當尺寸大于 lum時，析出相可W有效激發(fā)新晶粒的形核，而析出相尺寸大于2 um后，析出相瓣射過程 中會形成瓣射顆粒落在晶圓基片上，進而影響到薄膜的質(zhì)量與性能。W鉛銅合金為例，在時 效過程中，得到的析出序列如下：固溶體一 GP(I) - GP(n) - Θ " - Θ ' - Θ。
[0031] Θ '析出相通常表現(xiàn)為長棒狀，送種形狀的析出相可W起到強化的作用，卻不能 為細化晶粒提供作用。通過熱處理得到能夠有效激發(fā)形核的析出相是關鍵工藝。鉛合金經(jīng) 過社制與再結(jié)晶熱處理后得到均勻細化的微觀組織。本實施方式中得到析出相的方法，相 對于專利US4797164中控制析出相的方法工序少，操作更為簡單，即通過對鑄錠直接進行 部分均勻化熱處理來控制析出相粒子。
[0032] 本實施方式中的高純鉛合金鑄錠采用真空磁力攬拌烙煉法制備，水冷銅模冷卻， 見圖1中步驟PIO。送種方法制備的鉛合金鑄錠，成分分布均勻，內(nèi)部組織為均勻分布的 αΑΙ枝晶組織和較大尺寸的析出相。為了將析出相尺寸控制在l-2um之間，可W采用部 分均勻化熱處理，使析出相發(fā)生部分固溶，減小尺寸。同時消除鑄錠中的枝晶組織，提高鑄 錠變形性能。鉛合金鑄錠在后續(xù)的鍛造與社制過程中，均勻分布的析出相周圍會產(chǎn)生較強 變形，進而誘發(fā)新的結(jié)晶形核，達到細化晶粒尺寸的作用。通常，合金元素含量越高時，鑄錠 內(nèi)部析出相尺寸越大，為了控制熱處理后析出相尺寸保持在1-2 μ m之間，部分均勻化溫度 也會相應越高。部分均勻化的熱處理溫度可W為300-45(TC，保溫時間8-2地，見圖1步驟 P20。
[0033] 接著，對部分均勻化熱處理的鑄錠進行多向鍛造，鍛造過程中采用模具進行壓制， 使鑄錠均勻變形，并充分細化晶粒見圖1步驟P30。經(jīng)過部分均勻化的鑄錠，硬度下降，使材 料更容易變形。變形過程中，鑄錠內(nèi)部的析出相粒子周圍的形變使大晶粒變形破碎，細化組 織。鍛造后的鑄錠通過中間退火來消除鍛造應力，得到細化的再結(jié)晶組織，見圖1步驟P40。 根據(jù)材料合金元素量不同中間退火溫度范圍可選擇250-45(TC，時間1-化。W鉛銅合金為 例，銅含量越高時，再結(jié)晶溫度越高。為了使鑄錠內(nèi)部組織充分細化，可進行多次鍛造配合 中間退火來細化晶粒。
[0034] 接著對鍛造后的鑄錠進行社制，可采用操作簡單的冷社方式進行，送樣鉛合金中 的微觀組織更容易控制。為保證變形充分，道次變形量可控制在10-20%之間，總變形量達 到60% W上，見圖1步驟P50。根據(jù)所需要的祀材外形尺寸，可W選用一字或十字方式社制。 材料經(jīng)過社制后晶粒尺寸得到進一步細化。社制后經(jīng)過再結(jié)晶退火得到最終祀材需要的微 觀組織，見圖1步驟P60?？筛鶕?jù)合金成分調(diào)整祀材的最終退火工藝，銅含量提高則要相應 提高退火溫度。退火溫度可W為300-48(TC，時間1-化。
[0035] W下結(jié)合實施例對本發(fā)明中工藝流程進行描述，確定工藝的可行性，但并不意味 著對本發(fā)明保護范圍的限制。實施例中選擇Η種不同成分配比的鉛合金進行實驗，分別為 Α1-0. 5wt%化、Al-lwt% Si和Al-5wt%化。鑄錠均采用冷模磁力攬拌鑄造鉛合金鑄錠， 尺寸 Φ 150 X 100mm。
[0036] 實施例1
[0037] 1.選擇A1-0. 5wt%化合金鑄錠，鑄錠在30(TC時效化。
[0038] 2.將鑄錠進行軸向、徑向模鍛。
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