一種鐵摻雜二硫化鎢復(fù)合薄膜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種鐵摻雜二硫化鎢復(fù)合薄膜。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫化鎢薄膜由于具有優(yōu)異的減摩耐磨特性，較高的光吸收系數(shù)、較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性，使其在機(jī)械、電子、光電轉(zhuǎn)換、工業(yè)催化、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的研究前景和應(yīng)用價(jià)值。
[0003]目前，制備二硫化鎢薄膜材料的主要方法有物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積法、脈沖激光沉積和硫化法等。在這些方法中，物理氣相沉積制備的薄膜膜-基結(jié)合強(qiáng)度較高，因而在航空航天領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。其中射頻濺射技術(shù)不但解決了半導(dǎo)體靶材不易導(dǎo)電引起靶表面的電荷積累問題，而且有效提高了靶材的離化率，保證薄膜有高的沉積速率。另一方面，隨著航空航天等高新技術(shù)的迅猛發(fā)展，對(duì)固體潤(rùn)滑薄膜的使用工況及自身性能提出了更高要求。提高固體潤(rùn)滑薄膜的耐磨壽命是將其推向更廣應(yīng)用的前提與基礎(chǔ)。然而，純二硫化鎢薄膜由于其疏松的柱狀結(jié)構(gòu)和低的膜-基結(jié)合強(qiáng)度，使其不能完全滿足實(shí)際應(yīng)用需求。目前，采用元素?fù)诫s、多層復(fù)合、退火等方法可優(yōu)化薄膜的結(jié)構(gòu)，提高薄膜的致密度，改善薄膜的摩擦學(xué)性能。但是在眾多摻雜元素中，鐵摻雜對(duì)二硫化鎢薄膜性能的影響鮮有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鐵摻雜二硫化鎢復(fù)合薄膜，該薄膜在高真空環(huán)境中具有超長(zhǎng)的耐磨壽命、較低的摩擦系數(shù)和優(yōu)異的抗磨損性能，且該薄膜均勻致密，膜-基結(jié)合強(qiáng)度高。
[0005]—種鐵摻雜二硫化鎢復(fù)合薄膜，其特征在于該復(fù)合薄膜通過以下方法制備得到:
1)采用超聲清洗法分別在無(wú)水乙醇和丙酮溶液中清洗基片，吹干后置于沉積室中，進(jìn)行抽真空；
2)當(dāng)腔室內(nèi)真空度低于5X 10—4Pa時(shí)，通氬氣于真空室中，在占空比65%?75%、脈沖直流偏壓-700—1000 V的條件下用氬等離子體濺射清洗基片10?15 min；
3)開啟中頻電源，在中頻電流為2.00A，氬氣流量為80?90 sccm，工作壓強(qiáng)為2.50?
3.00Pa，偏壓為-200?-250 V，靶材與基片距離為8.00cm~8.50 cm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為20?250 nm的純Ti過渡層；
4)關(guān)閉上述中頻電源，繼續(xù)通氬氣于真空室中，在工作壓強(qiáng)為1.50?2.50Pa的條件下，保持脈沖直流偏壓為-200—250 V，開啟射頻電源，在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，繼而濺射由Fe和胃52組成的復(fù)合靶材，濺射時(shí)間為25?90 min。
[0006]所述基片為單晶硅片或經(jīng)機(jī)械拋光的不銹鋼片。
[0007]所述射頻電源的功率密度為0.0306 ff/mm2-0.0357 W/mm2。
[0008]所述復(fù)合靶材中Fe靶與WS2靶的面積比為1/8?1/12。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明所述薄膜在高真空環(huán)境下(真空度低于5 X 10—4 Pa)的耐磨壽命可達(dá)2.15 X16轉(zhuǎn)，摩擦系數(shù)約為0.02，且磨損率低至4.51 X 10-19 m3/(N.m)。
[0010](2)本發(fā)明所述薄膜斷面呈現(xiàn)出納米顆粒相增強(qiáng)的柱狀晶結(jié)構(gòu)，薄膜的致密度較尚O
[0011 ] (3)本發(fā)明所述薄膜結(jié)晶強(qiáng)度較低，薄膜的納米硬度和彈性模量分別為0.79 GPa和29.40 GPa，而膜-基結(jié)合強(qiáng)度較高，約為33.69 N。
[0012]本發(fā)明具有上述優(yōu)點(diǎn)的原因在于:Fe的摻入有效抑制了WS2薄膜柱狀晶的快速生長(zhǎng)，消除成膜離子快速擴(kuò)散形成的孔洞，薄膜的致密性顯著提高，且均勻鑲嵌在柱狀晶上的納米顆粒相使薄膜的力學(xué)性能增強(qiáng)，因此復(fù)合薄膜表現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦學(xué)性能。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所述鐵摻雜二硫化鎢薄膜的X射線衍射圖譜。
[0014]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所述鐵摻雜二硫化鎢薄膜表面的掃描電鏡圖。
[0015]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所述鐵摻雜二硫化鎢薄膜截面的掃描電鏡圖。
[0016]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所述鐵摻雜二硫化鎢薄膜在大氣中的摩擦系數(shù)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]為了更好地理解本發(fā)明，通過實(shí)施例進(jìn)行說明。
[0018]實(shí)施例1
一種鐵摻雜二硫化鎢復(fù)合薄膜，該復(fù)合薄膜通過以下方法制備得到:
(1)超聲清洗基片:首先用無(wú)水乙醇和丙酬溶液超聲清洗NlOO型單晶娃片10min，吹干后置于真空室中，進(jìn)行抽真空；
(2)濺射清洗基片:當(dāng)真空度低于5X 10—4 Pa時(shí)，通氬氣于真空室中，在占空比為70 %，脈沖直流偏壓-900 V的條件下，用氬(Ar)等離子體進(jìn)行濺射清洗基片15 min，以去除表面的氧化層和其它雜質(zhì)；
(3)過渡層沉積:開啟中頻電源，在中頻電流為2.00A，氬氣流量為90 sccm，工作壓強(qiáng)為2.50 Pa，負(fù)偏壓為-250 V，靶材與基片距離為8.0Ocm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為200 nm的純Ti過渡層；
(4)鐵摻雜二硫化鎢薄膜沉積:關(guān)閉中頻電源，保持脈沖直流偏壓為-250V，繼續(xù)通氬氣于真空室中，在工作壓強(qiáng)為2.50 Pa的條件下開啟射頻電源(功率密度為0.0357 W/mm2)，在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，濺射由鐵和二硫化鎢組成的面積比為/8的復(fù)合靶材。濺射時(shí)間為90 min，沉積得到WS2-Fe復(fù)合薄膜。
[0019]實(shí)施例2
利用X射線衍射(XRD)的掠射角技術(shù)對(duì)復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)表征發(fā)現(xiàn)，復(fù)合薄膜顯示出較弱的(101),(103)衍射峰，沒有發(fā)現(xiàn)Fe的衍射峰(見圖1)，說明Fe元素以非晶的形式存在于WS2基質(zhì)中。用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對(duì)薄膜形貌觀察發(fā)現(xiàn)，薄膜表面呈樹枝狀晶體結(jié)構(gòu)(見圖2)，斷面呈現(xiàn)出納米顆粒相增強(qiáng)的柱狀晶結(jié)構(gòu)(見圖3)。劃痕測(cè)試實(shí)驗(yàn)表明，薄膜的膜-基結(jié)合力高達(dá)33.69 N，薄膜與基片結(jié)合良好。
[0020] 實(shí)施例3
采用真空摩擦試驗(yàn)儀對(duì)制備的復(fù)合薄膜進(jìn)行高真空摩擦性能測(cè)試，真空度為5.0 X 10一4 Pa。以直徑為3.00?6.00 mm的不銹鋼球(材質(zhì)為GCrl5)為對(duì)偶，采用旋轉(zhuǎn)接觸運(yùn)動(dòng)方式，旋轉(zhuǎn)半徑為4.00 mm?；瑒?dòng)線速率為0.42 m/s,載荷為5.00 N，其摩擦曲線見圖4。可見其耐磨壽命可達(dá)2.15 X 16轉(zhuǎn)，摩擦系數(shù)約為0.02，磨損率達(dá)4.51 X 10—19 m3/(N.m)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鐵摻雜二硫化鎢復(fù)合薄膜，其特征在于該復(fù)合薄膜通過以下方法制備得到: 1)采用超聲清洗法分別在無(wú)水乙醇和丙酮溶液中清洗基片，吹干后置于沉積室中，進(jìn)行抽真空； 2)當(dāng)腔室內(nèi)真空度低于5X 10—4Pa時(shí)，通氬氣于真空室中，在占空比65%?75%、脈沖直流偏壓-700—1000 V的條件下用氬等離子體濺射清洗基片10?15 min； 3)開啟中頻電源，在中頻電流為2.00A，氬氣流量為80?90 sccm，工作壓強(qiáng)為2.50?3.00Pa，偏壓為-200—250 V，靶材與基片距離為8.0Ocm?8.50 cm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為20?250 nm的純Ti過渡層； 4)關(guān)閉上述中頻電源，繼續(xù)通氬氣于真空室中，在工作壓強(qiáng)為1.50?2.50Pa的條件下，保持脈沖直流偏壓為-200—250 V，開啟射頻電源，在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，繼而濺射由Fe和WS2組成的復(fù)合靶材，濺射時(shí)間為25?90 min。2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合薄膜，其特征在于所述基片為單晶硅片或經(jīng)機(jī)械拋光的不銹鋼片。3.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合薄膜，其特征在于所述射頻電源的功率密度為0.0306ff/mm2-0.0357 ff/mm2ο4.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合薄膜，其特征在于所述復(fù)合靶材中Fe靶與WS2勒的面積比為1/8?1/12。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵摻雜二硫化鎢復(fù)合薄膜，該復(fù)合薄膜通過以下方法制備得到：1）采用超聲清洗法清洗基片；2）用氬等離子體濺射清洗基片；3）開啟中頻電源，在中頻電流為2.00？A，氬氣流量為80~90？sccm，工作壓強(qiáng)為2.50~3.00？Pa，偏壓為-200~-250？V，靶材與基片距離為8.00cm~8.50？cm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為20~250？nm的純Ti過渡層；4）關(guān)閉上述中頻電源，繼續(xù)通氬氣于真空室中，在工作壓強(qiáng)為1.50~2.50？Pa的條件下，保持脈沖直流偏壓為-200~-250？V，開啟射頻電源，在電場(chǎng)作用下產(chǎn)生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，繼而濺射由Fe和WS2組成的復(fù)合靶材，濺射時(shí)間為25~90？min。本發(fā)明所述薄膜具有十分優(yōu)異的摩擦學(xué)性能，結(jié)構(gòu)致密，與基底材料的結(jié)合牢固，具有良好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C23C14/34, C23C14/16
【公開號(hào)】CN105543788
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510949156
【發(fā)明人】郝俊英, 孔良桂, 徐書生, 劉維民
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月18日