一種用于不銹鋼表面的石墨烯防腐涂層制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于碳納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種離子濺射法制備石墨烯防腐涂層的工藝，特別是一種用于不銹鋼表面的石墨烯防腐涂層制備方法，制備的石墨烯涂層防腐性能優(yōu)異。
【背景技術(shù)】
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[0002]石墨烯是一種新型碳材料，具有優(yōu)異的導(dǎo)熱與導(dǎo)電性、高透光率、高強度，還具有原料豐富、毒性小、生物相容性等諸多優(yōu)勢，在藥物載體、儲能、傳感器制備、光學(xué)、催化等領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用價值。不銹鋼具有較好的強度、較高的耐磨性等優(yōu)良的特性，因此廣泛應(yīng)用于管道，公用設(shè)施，高速公路等生活的各個方面。每年中國因不銹鋼腐蝕，而蒙受的經(jīng)濟損失高達上千億元，因此通過涂層來強化不銹鋼的防腐性能來降低經(jīng)濟損失成為一種必要措施。目前關(guān)于強化不銹鋼防腐性能方法的報道很多，主要包括鋅、鉻、粘土類材料的包覆等，這些被應(yīng)用的材料往往對環(huán)境和人體有一定的傷害或有吸水性，一般難以實現(xiàn)大范圍的應(yīng)用和高效的防腐。因此，探索一種快速、簡單、廉價、無毒、隔絕水和空氣的高效涂層制備非常有必要，離子濺射法相對于電化學(xué)法等其它方法具有裝置和制作過程簡單等優(yōu)勢，是近些年發(fā)展起來的制備高質(zhì)量薄膜的一種非常重要的方法，它具有其它技術(shù)無法比擬的優(yōu)點，在制膜過程中，沉積速度慢、膜的厚度及質(zhì)量容易控制。因此，綜合石墨烯材料本身優(yōu)異的防腐性能和離子濺射法高質(zhì)量薄膜的制備，尋求一種用于不銹鋼表面的石墨烯防腐涂層制備方法，在涂層的制備過程中，石墨烯片層被破碎變小，可實現(xiàn)更高程度的密實堆積，使不銹鋼達到高效的隔水和絕氣。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)和原材料存在的缺點，尋求設(shè)計提供一種用于不銹鋼表面的石墨烯防腐涂層制備方法，基于離子濺射法制備石墨烯防腐涂層，制備出的石墨烯防腐涂層具有穩(wěn)定、高效、毒性小、隔絕水和空氣等優(yōu)點，可強化不銹鋼的防腐性能。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明制備石墨烯防腐涂層的工藝具體包括以下步驟:
[0005](I)、以天然石墨為原料，通過氧化還原法制備得到石墨烯粉末，然后對石墨烯粉末進行冷凍干燥，先將0.1g石墨、0.3g高錳酸鉀，和90ml濃硫酸混合后在30攝氏度反應(yīng)12個小時得到氧化石墨，將得到的氧化石墨離心洗滌后溶解于200ml蒸餾水中，然后加入100微升水合肼，在95攝氏度下還原2小時后對得到的樣品進行離心、冷凍干燥，得到石墨烯粉末；
[0006](2)、將石墨烯粉末放在壓片機中，以30Mpa的壓力將石墨烯粉末壓成石墨烯薄膜；
[0007](3)、將步驟(2)制備的石墨烯薄膜放置在不銹鋼基底的上方，石墨烯薄膜作為離子濺射的靶材，采用高能離子槍對石墨烯薄膜進行離子濺射，經(jīng)過離子濺射后石墨烯薄膜被打碎從而均勻沉積覆蓋在不銹鋼樣品的表面，在不銹鋼樣品表面制得石墨烯防腐涂層，其中離子濺射的加速電壓設(shè)置為300V，在沉積過程中氬氣的氣壓和流速分別為0.04Pa和4cm3/min，派射時間設(shè)置為Ih、2h、3h或5h。
[0008]本發(fā)明所述氧化法為改進的HUMMERS法，還原法是通過水合肼還原劑進行徹底還原。
[0009]本發(fā)明通過對所得的石墨烯防腐涂層采用不同手段進行表征，所采用的手段包括掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線光電子能譜儀(XPS)。
[0010]本發(fā)明通過電化學(xué)工作站，以極化曲線和電化學(xué)阻抗等電化學(xué)方法，對材料的防腐性能進行檢測，具有石墨烯防腐涂層的樣品的極化曲線正向偏移，腐蝕電流減小，同時電化學(xué)阻抗變大，這表明防腐性能的提高，不銹鋼的腐蝕速率由0.019mm/year降低為0.00138mm/y ear，減小了 12.76 倍。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點:一是制備的石墨烯防腐涂層均勻，厚度易于控制，使用的裝置簡單;二是制備效率高，完成一次反應(yīng)的時間較短，僅需30-60min;三是能耗低，石墨烯制作原料價格低廉，離子濺射能耗低；四是石墨烯防腐涂層在不銹鋼表面堆積緊密，防腐性能優(yōu)越，腐蝕速率由0.019mm/year降低為0.00138mm/year，減小了 12.7 6倍，并且不銹鋼防腐效率能夠保持90%以上;五是將石墨烯防腐涂層應(yīng)用于不銹鋼防腐性能的強化，制備穩(wěn)定，可重現(xiàn)，效率高，制備的碳量子點質(zhì)量好，性能穩(wěn)定。
【附圖說明】
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[0012]圖1為本發(fā)明制備石墨烯防腐涂層的裝置結(jié)構(gòu)原理示意圖，其中包括高能離子槍、石墨烯薄膜、不銹鋼基底。
[0013]圖2為本發(fā)明制備的石墨烯防腐涂層的SEM圖(D)、純不銹鋼的SEM圖(A和B)以及不銹鋼表面有防腐涂層和沒有防腐涂層的對比圖(C)。
[0014]圖3為本發(fā)明制備的具有石墨烯防腐涂層的不銹鋼樣品和純不銹鋼樣品的XPS圖。
[0015]圖4為本發(fā)明實施例具有防腐涂層的不銹鋼樣品和純不銹鋼樣品TAFEL曲線圖(A)、腐蝕速率圖(B)、開路電壓圖(C)和防腐效率圖(D)。
【具體實施方式】
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[0016]下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明。
[0017]實施例1:
[0018]本實施例制備石墨烯防腐涂層的工藝具體包括以下步驟:
[0019](I)、以天然石墨為原料，通過氧化還原法制備得到石墨烯粉末，然后對石墨烯粉末進行冷凍干燥，先將0.1g石墨、0.3g高錳酸鉀，和90ml濃硫酸混合后在30攝氏度反應(yīng)12個小時得到氧化石墨，將得到的氧化石墨離心洗滌后溶解于200ml蒸餾水中，然后加入100微升水合肼，在95攝氏度下還原2小時后對得到的樣品進行離心、冷凍干燥，得到石墨烯粉末；
[0020](2)、將石墨烯粉末放在壓片機中，以30Mpa的壓力將石墨烯粉末壓成石墨烯薄膜；
[0021](3)、將步驟(2)制備的石墨烯薄膜放置在不銹鋼基底的上方，石墨烯薄膜作為離子濺射的靶材，采用高能離子槍對石墨烯薄膜進行離子濺射，經(jīng)過離子濺射后石墨烯薄膜被打碎從而均勻沉積覆蓋在不銹鋼樣品的表面，在不銹鋼樣品表面制得石墨烯防腐涂層，其中離子濺射的加速電壓設(shè)置為300V，在沉積過程中氬氣的氣壓和流速分別為0.04Pa和4cm3/min。
[0022]本實施例控制離子濺射的時間分別為2h、3h和5h，從而實現(xiàn)防腐涂層厚度的控制，實驗結(jié)果顯示，3h時，防腐涂層厚度適宜，防腐效果達到最佳效果。
【主權(quán)項】
1.一種用于不銹鋼表面的石墨烯防腐涂層制備方法，其特征在于具體包括以下步驟: (1)、以天然石墨為原料，通過氧化還原法制備得到石墨烯粉末，然后對石墨烯粉末進行冷凍干燥，先將0.1g石墨、0.3g高錳酸鉀，和90ml濃硫酸混合后在30攝氏度反應(yīng)12個小時得到氧化石墨，將得到的氧化石墨離心洗滌后溶解于200ml蒸餾水中，然后加入100微升水合肼，在95攝氏度下還原2小時后對得到的樣品進行離心、冷凍干燥，得到石墨烯粉末； (2)、將石墨烯粉末放在壓片機中，以30Mpa的壓力將石墨烯粉末壓成石墨烯薄膜； (3)、將步驟(2)制備的石墨烯薄膜放置在不銹鋼基底的上方，石墨烯薄膜作為離子濺射的靶材，采用高能離子槍對石墨烯薄膜進行離子濺射，經(jīng)過離子濺射后石墨烯薄膜被打碎從而均勻沉積覆蓋在不銹鋼樣品的表面，在不銹鋼樣品表面制得石墨烯防腐涂層，其中離子濺射的加速電壓設(shè)置為300V，在沉積過程中氬氣的氣壓和流速分別為0.04Pa和4cm3/min，派射時間設(shè)置為Ih、2h、3h或5h。
【專利摘要】本發(fā)明屬于碳納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于不銹鋼表面的石墨烯防腐涂層制備方法，先以天然石墨為原料，通過氧化還原法制備得到石墨烯粉末，然后對石墨烯粉末進行冷凍干燥備用，再將石墨烯粉末放在壓片機中壓成石墨烯薄膜，然后石墨烯薄膜放置在不銹鋼基底的上方，石墨烯薄膜作為離子濺射的靶材，采用高能離子槍對石墨烯薄膜進行離子濺射，經(jīng)過離子濺射后石墨烯薄膜被打碎從而均勻沉積覆蓋在不銹鋼樣品的表面，在不銹鋼樣品表面制得石墨烯防腐涂層；制備的石墨烯防腐涂層均勻，厚度易于控制，使用的裝置簡單，制備效率高，能耗低，防腐性能優(yōu)越。
【IPC分類】C23C14/46, C23C14/06
【公開號】CN105568243
【申請?zhí)枴緾N201610148083
【發(fā)明人】劉敬權(quán), 紀緒強, 楊文榮
【申請人】臨沂大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年3月16日