一種在紫銅表面制備高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的方法
【技術(shù)領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種制備熱控膜層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱控涂層又稱溫控涂層，是空間飛行器中熱控系統(tǒng)所采用的一種重要的材料，是一種實現(xiàn)被動熱控制的主要方式，用以調(diào)節(jié)固體表面熱性能、光學性能，使表面達到熱平衡的一類涂層。它可以通過自身的熱物理特性，即太陽吸收率(as)和發(fā)射率(ε)來調(diào)節(jié)控制航天器表面的溫度。
[0003]太陽吸收率決定了溫度吸收度能力，當航天器環(huán)境溫度過高時，為了保證儀器在高溫下的正常運轉(zhuǎn)，儀器溫度必須控制在一個穩(wěn)定的范圍內(nèi)。高吸收率(I)和發(fā)射率(ε)的熱控涂層可增加儀器運行余熱以及衛(wèi)星整體廢熱的排除。
[0004]目前，高發(fā)射涂層是各國研究的熱點，但是一些主流的制備方法各有不足:陽極氧化法著色或電鍍黑色金屬生長的氧化膜，投資大，成本高，電鍍黑鉻存在環(huán)境污染，黑鈷涂層成本高，黑鎳涂層耐蝕性差;利用有機粘結(jié)劑與黑色涂料混合刷涂的涂料型涂層，受環(huán)境PH值以及配制溶液比例影響很大，不能適應劇烈變化的高溫環(huán)境;稀有金屬高溫制備黑色膜前處理要求嚴格，溶液穩(wěn)定性低，膜層附著力和耐磨性差。
[0005]因此，尋求一種能夠規(guī)避以上問題的高吸收高發(fā)射熱控涂層材料成為現(xiàn)階段研究亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有方法制備的黑化熱控膜層存在反應條件苛刻，難以精確控制，制備的膜層易脫落、與基體的結(jié)合力差的問題，而提供一種在紫銅表面制備高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的方法。
[0007]—種在紫銅表面制備高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的方法，是按以下步驟完成的:
[0008]—、紫銅的預處理:
[0009]①、依次使用240#SiC砂紙、1000#SiC砂紙和1500#SiC砂紙對紫銅進行打磨處理，得到表面光亮的紫銅樣片；
[0010]②、除油、酸洗:
[0011]將表面光亮的紫銅浸入到NaOH和Na2CO3混合液中15min?20min，再使用蒸餾水清洗3次?5次，再浸入到酸洗液中Imin?2min，再使用蒸餾水清洗3次?5次，再使用電吹風吹干，得到預處理后的紫銅；
[0012]步驟一②中所述的NaOH和Na2CO3混合液由Na0H、Na2C03和水混合制備而成；所述的NaOH和Na2CO3混合液中NaOH的質(zhì)量分數(shù)為10 %?25 %，Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)為15 %?30 % ;
[0013]步驟一②中所述的酸洗液由質(zhì)量分數(shù)為70%?98 %的!12504溶液、質(zhì)量分數(shù)為65 %的HNO3和蒸餾水組成；所述的酸洗液中質(zhì)量分數(shù)為70%?98%的出504溶液的體積分數(shù)為40%?55% ;所述的酸洗液中質(zhì)量分數(shù)為65%的HNO3的體積分數(shù)為1%?4% ;
[0014]二、溶液沉積法制備熱控涂層:
[0015]將步驟一②中得到的預處理后的紫銅浸入到溫度為40°C?80°C的沉積液中，再在溫度為40 °C?80°C下沉積反應1min?40min，得到表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅；
[0016]步驟二中所述的沉積液為次氯酸鈉、氫氧化鈉和水的混合液;所述的沉積液中次氯酸鈉的濃度為50g/L?55g/L，氫氧化鈉的濃度為85g/L?90g/L;
[0017]三、制備SnO2溶膠:
[0018]①、將蒸饋水和正丙醇混合，再在攪拌速度為60r/min?150r/min下攪拌0.5h?1.5h，得到水解溶液I;
[0019]步驟三①中所述的蒸餾水與正丙醇的體積比為(0.1?0.5):1;
[°02°] ②、將蒸饋水與異丙醇混合，再在攪拌速度為60r/min?150r/min下攪拌0.5h?Ih，得到水解溶液2;
[0021]步驟三②中所述的蒸餾水與異丙醇的體積比為(0.2?0.7):1;
[0022]③、將SnCl4.5H20溶解到正丙醇中，得到四氯化錫的醇溶液；
[0023]步驟三③中所述的SnCl4.5H20的質(zhì)量與正丙醇的體積比為(0.5?1.3):1;
[0024]④、將水解溶液I在攪拌速度為40r/min?100r/min的條件下以40滴/min?80滴/min的滴加速度滴加到四氯化錫的醇溶液中，得到混合溶液A;將混合溶液A在攪拌速度為40r/min?100r/min下攪拌反應Ih?2h，再將水解溶液2在攪拌速度為40r/min?100r/min的條件下以60滴/min?100滴/min的滴加速度滴加到混合溶液A中，得到混合溶液B;將混合溶液B在攪拌速度為40r/min?80r/min下攪拌反應Ih?2h，再放入密閉容器中陳化5天?7天，得到透明的SnO2溶膠；
[0025]步驟三④中所述的水解溶液I與四氯化錫的醇溶液的體積比為(0.5?0.9):1;
[0026]步驟三④中所述的水解溶液2與四氯化錫的醇溶液的體積比為(0.9?1.5):1;
[0027]四、制備T12溶膠:
[0028]將鈦酸四丁酯和異丙醇混合，再在攪拌速度為60r/min?150r/min下攪拌反應
0.5h?Ih，得到混合溶液C;向混合溶液C中滴加乙酰丙酮，再在攪拌速度為60r/min?150r/min下攪拌反應2?5h，再以40滴/min?80滴/min的滴加速度滴加去離子水和異丙醇的混合溶液，得到混合溶液D;使用質(zhì)量分數(shù)為65 %的HNO3溶液調(diào)節(jié)混合溶液D的pH值至2?3，再在攪拌速度為40r/min?100r/min下攪拌0.5h?lh，再放入密閉容器中陳化5天?7天，得到透明的T12溶膠；
[0029]步驟四中所述的鈦酸四丁酯與異丙醇的體積比為(10?15):100;
[0030]步驟四中所述的乙酰丙酮與混合溶液C的體積比為(3?5):110;
[0031]步驟四中所述的去離子水和異丙醇的混合溶液中去離子水與異丙醇的體積比為(2.3?5.0):10;
[0032]步驟四中所述的混合溶液D中去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比為(5?8):1;
[0033]五、涂層凝膠旋轉(zhuǎn)涂覆:
[0034]將表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅放在甩膠臺上，在甩膠臺轉(zhuǎn)速為lOOOr/min?1500r/min的條件下，將透明的SnO2溶膠涂覆在紫銅表面的黑化熱控膜層上，再在甩膠臺轉(zhuǎn)速為lOOOr/min?1200r/min的條件下，將透明的Ti02溶膠涂覆在紫銅表面的Sn02溶膠上，得到涂覆溶膠后的紫銅；
[0035]六、將涂覆溶膠后的紫銅在溫度為100°C下干燥30min?60min，再放入高溫電阻爐中，再將高溫電阻爐以20°C/min?30°C/min的升溫速率升溫至300°C?450°C，再在溫度為300 0C?450°C下保溫Ih?2h，再在爐內(nèi)自然冷卻，得到高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層，即完成一種在紫銅表面制備高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的方法。
[0036]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0037]一、本發(fā)明制備的高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的太陽吸收率α大于0.97，發(fā)射率ε大于0.92，是良好的高吸收高發(fā)射膜層制備技術(shù)；
[0038]二、本發(fā)明在制備過程中使用的化學溶液氧化沉積法在中常溫狀態(tài)下反應，加熱溫度低，制備的膜層強度高;本發(fā)明制備的高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層吸收率和發(fā)射率較高，克服了現(xiàn)有的其他制備方式制備的膜層反應條件苛刻導致的能量浪費及難以精確控制的問題，節(jié)約了成本，，解決了制備膜層的易脫落、結(jié)合力差等缺陷；
[0039]三、本發(fā)明在紫銅表面制備的高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層，外觀形成為黑化均勻的天鵝絨狀黑化膜層，其耐腐蝕耐摩擦;表面原位生長膜層，結(jié)合強度高，300 °C下熱震30次無脫落，熱穩(wěn)定性好。
[0040]本發(fā)明可獲得一種在紫銅表面制備高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的方法。
【附圖說明】
[0041 ]圖1為實施例一步驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的SEM圖；
[0042]圖2為實施例一步驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的數(shù)碼照片圖；
[0043]圖3為實施例二步驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的SEM圖；
[0044]圖4為實施例二步驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的數(shù)碼照片圖；
[0045]圖5為實施例三驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的SEM圖；
[0046]圖6為實施例三步驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的數(shù)碼照片圖；
[0047]圖7為實施例二步驟六得到的高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的SEM圖；
[0048]圖8為實施例二步驟六得到的高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的數(shù)碼照片圖；
[0049]圖9為實施例二步驟六得到的高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的EDS圖；
[0050]圖10為XRD圖，圖10中I為實施例二步驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的XRD曲線，2為實施例四步驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的XRD曲線，3為實施例五步驟二得到的表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅的XRD曲線，“?”為Cu，“▲”為CuO。
[0051]【具體實施方式】一:本實施方式是一種在紫銅表面制備高吸收率高發(fā)射率的黑化熱控膜層的方法是按以下步驟完成的:
[0052]一、紫銅的預處理:
[0053]①、依次使用240#SiC砂紙、1000#SiC砂紙和1500#SiC砂紙對紫銅進行打磨處理，得到表面光亮的紫銅樣片；
[0054]②、除油、酸洗:
[0055]將表面光亮的紫銅浸入到NaOH和Na2CO3混合液中15min?20min，再使用蒸餾水清洗3次?5次，再浸入到酸洗液中Imin?2min，再使用蒸餾水清洗3次?5次，再使用電吹風吹干，得到預處理后的紫銅；
[0056]步驟一②中所述的NaOH和Na2CO3混合液由Na0H、Na2C03和水混合制備而成；所述的NaOH和Na2CO3混合液中NaOH的質(zhì)量分數(shù)為10 %?25 %，Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)為15 %?30 % ;
[0057]步驟一②中所述的酸洗液由質(zhì)量分數(shù)為70%?98 %的￥04溶液、質(zhì)量分數(shù)為65 %的HNO3和蒸餾水組成；所述的酸洗液中質(zhì)量分數(shù)為70%?98%的出504溶液的體積分數(shù)為40%?55% ;所述的酸洗液中質(zhì)量分數(shù)為65%的HNO3的體積分數(shù)為1%?4% ;
[0058]二、溶液沉積法制備熱控涂層:
[0059]將步驟一②中得到的預處理后的紫銅浸入到溫度為40°C?80°C的沉積液中，再在溫度為40 °C?80°C下沉積反應1min?40min，得到表面沉積有黑化熱控膜層的紫銅；
[0060]步驟二中所述的沉積液為次氯酸鈉、氫氧化鈉和水的混合液;所述的沉積液中次氯酸鈉的濃度為50g/L?55g/L，氫氧化鈉的濃度為85g/L?90g/L;
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