具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法
【專利摘要】一種具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法。采用非平衡磁控濺射技術(shù)在LTIC表面預(yù)沉積Si過渡層，再在約200℃溫度下沉積Ti-O薄膜，并對(duì)基體施加約-150V負(fù)偏壓，有利于含有氧缺位的金紅石相的形成，并可使薄膜與基體材料有很高的結(jié)合力；之后進(jìn)行約800℃水蒸氣高溫退火處理，在退火處理過程中向真空室中通入水蒸氣，并使溫度降低到200℃左右關(guān)閉其進(jìn)氣閥，得到具有抗凝血功能的涂層材料。 本發(fā)明所提供的相關(guān)制備方法簡(jiǎn)便、安全、有效，所得人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料血液相容性良好。
【專利說明】
具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制造技術(shù)，尤其涉及一種具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]心臟瓣膜疾病仍然具有全球范圍的破壞性影響，治療仍以實(shí)施完全的瓣膜置換為主。目前，我國大約有風(fēng)濕性心臟病人250多萬，國內(nèi)需要進(jìn)行心臟瓣膜及其修補(bǔ)材料置換的病人約25萬/年，但是，實(shí)際替換的人數(shù)不足3萬只。臨床上使用的瓣膜中大多屬于機(jī)械瓣，但植入后其血液相容性并沒有達(dá)到理想的狀態(tài)，仍然存在血栓形成與栓塞、人工瓣膜感染性心內(nèi)膜炎等并發(fā)癥。其中，血栓是瓣膜置換最嚴(yán)重的并發(fā)癥之一，12年中由血栓導(dǎo)致的死亡率達(dá)58%，這就要求瓣葉材料具有優(yōu)異的抗凝血性能。為了提高瓣葉材料的抗凝血性，需要制備具有優(yōu)異抗凝血性能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法。
[0004]一種具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料，其特征在于采用非平衡磁控濺射技術(shù)，在低溫同向熱解碳(LTIC)上制備一層致密均勻的T1-O薄膜，并采取水蒸氣高溫退火方式，得到具有抗凝血性能的T1-O薄膜。
[0005]上述具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法，其特征在于其工藝步驟為:
A步驟、樣品放置一一將拋光后的潔凈的低溫同向熱解碳(LTIC)樣品安裝在非平衡磁控濺射設(shè)備的A靶Ti靶前側(cè)，調(diào)節(jié)靶位置，使其靶基距為85mm ;逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)靶臺(tái)180°，將樣品轉(zhuǎn)至與A革E對(duì)稱的C IE Si革E前側(cè)，調(diào)節(jié)革E位置，使其革E基距為10mm ；
B步驟、Si過渡層的制備--在非平衡磁控派射設(shè)備真空室內(nèi)，通入60sccm的Ar，在Si
靶上施加脈沖電流，使Ar+轟擊Si靶得到Si離子，游離的Si離子在樣品負(fù)偏壓的作用下，沉積到樣品表面。其特征在于，制備參數(shù)為:脈沖濺射電流2-2.3A，占空比70%，頻率20KHz，濺射電壓500-550V，沉積溫度80-120°C，基體偏壓-150V，沉積時(shí)間I分鐘，薄膜的沉積速率為14.85 ± 1.2A/s，在LTIC瓣葉表面獲得均勻的Si過渡層；
C步驟、T1-O薄膜的制備一一調(diào)節(jié)靶臺(tái)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°，將B步驟得到的沉積了一層Si過渡層的樣品，轉(zhuǎn)至A靶前側(cè)，對(duì)真空室加熱。當(dāng)溫度升高到200°C左右時(shí)，分別通入40sccmAr和1sccmO2，在Ti革E上施加脈沖電流，使Ar+轟擊革E材得到Ti離子，粒子在樣品負(fù)偏壓的作用下，沉積到樣品表面。其特征在于，制備參數(shù)為:脈沖濺射電流2-2.3A，占空比70%，頻率20KHz，濺射電壓350-400V，沉積溫度180_225°C，基體偏壓-150V，沉積時(shí)間20分鐘，薄膜的沉積速率為195.62 ±23.4A/s，氧氬比為10/40，在LTIC瓣葉表面獲得均勻的T1-O薄膜； D步驟、水蒸氣高溫退火處理一一將C步驟得到的T1-O薄膜，放置于超高真空室中，其真空度為x*10 4Pa，將溫度升高到800°C ±10°c后，通入水蒸氣保持氣壓為0.5Pa，并保持到退火實(shí)驗(yàn)完成后溫度降低到200°C以下再關(guān)閉水蒸氣送氣閥。
[0006]采用本發(fā)明技術(shù)方案，具有如下有益效果:
I)本發(fā)明所提供的相關(guān)制備方法簡(jiǎn)便、安全、有效，所得人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料血液相容性良好；
2)本發(fā)明得到的涂層材料具有優(yōu)異的抗凝血性能。改性后涂層表面粘附的血小板數(shù)量顯著減少，幾乎沒有偽足、變形和聚集現(xiàn)象，血小板的激活程度減少，并且多數(shù)血小板能保持很好的形態(tài)，表面纖維蛋白原的變性程度低，有效的改善人工心臟瓣膜材料LTIC表面的血液相容性。
【附圖說明】
[0007]圖1是普通人工心臟瓣膜瓣葉LTIC表面與新鮮人富血小板血漿接觸培養(yǎng)120min的掃描電鏡照片，圖中LTIC未改性；
圖2是用本發(fā)明方法制備的具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法(T1-O)與新鮮人富血小板血漿接觸培養(yǎng)120min的掃描電鏡照片，圖中LTIC已經(jīng)改性；圖3是用本發(fā)明方法制備的具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法(T1-O)和未改性的普通人工心臟瓣膜瓣葉LTIC表面的血小板粘附濃度(LDH)情況比較示意圖；圖中，A—未改性的LTIC，B—改性后的LTIC ;
圖4是用本發(fā)明方法制備的具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法(T1-O)和未改性的普通人工心臟瓣膜瓣葉LTIC表面變性的纖維蛋白原濃度情況比較示意圖；圖中，A—未改性的LTIC，B—改性后的LTIC。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面，結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
實(shí)施例1
一種具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法，由以下方法制得:
A步驟、樣品放置一一將拋光后的潔凈的低溫同向熱解碳(LTIC)樣品安裝在非平衡磁控濺射設(shè)備的A靶Ti靶前側(cè)，調(diào)節(jié)靶位置，使其靶基距為85mm ;逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)靶臺(tái)180°，將樣品轉(zhuǎn)至與A革E對(duì)稱的C IE Si革E前側(cè)，調(diào)節(jié)革E位置，使其革E基距為10mm ；
B步驟、Si過渡層的制備--在非平衡磁控派射設(shè)備真空室內(nèi)，通入60sccm的Ar，在Si
靶上施加脈沖電流。其特征在于，制備參數(shù)為:脈沖濺射電流2.2A，占空比70%，頻率20KHz，濺射電壓540V，沉積溫度110 °C，基體偏壓-150V，沉積時(shí)間I分鐘，在LTIC瓣葉表面獲得均勻的Si過渡層；
C步驟、T1-O薄膜的制備一一將B步驟得到沉積了一層Si過渡層的樣品，調(diào)節(jié)靶臺(tái)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°，轉(zhuǎn)至A靶前側(cè)，對(duì)真空室加熱。當(dāng)溫度升高到200°C時(shí)，分別通入40sCCmAr和1sccmO2，在Ti革E上施加脈沖電流。其特征在于，制備參數(shù)為:脈沖派射電流2A，占空比70%，頻率20KHz，濺射電壓380V，沉積溫度200°C，基體偏壓-150V，沉積時(shí)間20分鐘，氧氬比為10/40，在LTIC瓣葉表面獲得均勻的T1-O薄膜； D步驟、水蒸氣高溫退火處理一一將C步驟得到的T1-O薄膜，放置于超高真空室中，其真空度為9.4*10 4Pa,對(duì)樣品進(jìn)行高溫退火熱處理。其特征在于，施加的電壓87V，電流5.7A。當(dāng)溫度到達(dá)800°C時(shí)，通入水蒸氣，保持氣壓為0.5Pa，保溫30min，關(guān)掉加熱電源，溫度降低到186°C時(shí)，關(guān)閉水蒸氣進(jìn)氣閥。之后自然冷卻。
[0009]實(shí)施例2
一種具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法，由以下方法制得:
A步驟、樣品放置此步與實(shí)施例1中A步驟完全相同；
B步驟、Si過渡層的制備--在非平衡磁控派射設(shè)備真空室內(nèi)，通入60sccm的Ar，在Si
靶上施加脈沖電流。其特征在于，制備參數(shù)為:脈沖濺射電流2.1A，占空比70%，頻率20KHz，濺射電壓519V，沉積溫度91°C，基體偏壓-150V，沉積時(shí)間I分鐘7秒，在LTIC瓣葉表面獲得均勻的Si過渡層；
C步驟、T1-O薄膜的制備一一將B步驟得到沉積了一層Si過渡層的樣品，調(diào)節(jié)靶臺(tái)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°，轉(zhuǎn)至A靶前側(cè)，對(duì)真空室加熱。當(dāng)溫度升高到200°C時(shí)，分別通入40sCCmAr和1sccmO2，在Ti革E上施加脈沖電流。其特征在于，制備參數(shù)為:脈沖派射電流2.0A,占空比70%，頻率20KHz，濺射電壓382V，沉積溫度207°C，基體偏壓-150V，沉積時(shí)間20分鐘，氧氬比為10/40，在LTIC瓣葉表面獲得均勻的T1-O薄膜；
D步驟、水蒸氣高溫退火處理將C步驟得到的T1-O薄膜，放置于超高真空室中，其真空度為9.2*10 4Pa,對(duì)樣品進(jìn)行高溫退火熱處理，施加的電壓為93V，電流6.0A ;當(dāng)溫度到達(dá)800°C時(shí)，通入水蒸氣，保持氣壓為0.5Pa，保溫30min，關(guān)掉加熱電源，溫度降低到194°C時(shí)，關(guān)閉水蒸氣進(jìn)氣閥，之后自然冷卻。
[0010]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有抗凝血功能的人工心臟瓣膜瓣葉涂層材料的制備方法，其特征是:采用非平衡磁控濺射技術(shù)，在低溫同向熱解碳(LTIC)上制備一層致密均勻的T1-O薄膜，并采取水蒸氣高溫退火方式，得到具有抗凝血性能的T1-O薄膜，其制備方法的步驟如下: A步驟、樣品放置一一將拋光后的潔凈的低溫同向熱解碳(LTIC)樣品安裝在非平衡磁控濺射設(shè)備的A靶Ti靶前側(cè)，調(diào)節(jié)靶位置，使其靶基距為85mm ;逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)靶臺(tái)180°，將樣品轉(zhuǎn)至與A革E對(duì)稱的C IE Si革E前側(cè)，調(diào)節(jié)革E位置，使其革E基距為10mm ； B步驟、Si過渡層的制備--在非平衡磁控派射設(shè)備真空室內(nèi)，通入60sccm的Ar，在Si靶上施加脈沖電流，使Ar+轟擊Si靶得到游離Si離子，并在樣品負(fù)偏壓的作用下沉積到樣品表面；制備參數(shù)為:脈沖濺射電流2-2.3A，占空比70%，頻率20KHz，濺射電壓500-550V，沉積溫度80-120°C，基體偏壓-150V，沉積時(shí)間I分鐘，薄膜的沉積速率為14.85± 1.2A/s,在LTIC瓣葉表面獲得均勻的Si過渡層； C步驟、T1-O薄膜的制備一一調(diào)節(jié)靶臺(tái)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°，將B步驟得到的沉積了一層Si過渡層的樣品，轉(zhuǎn)至A靶前側(cè)，對(duì)真空室加熱；當(dāng)溫度升高到200°C左右時(shí)，分別通入40sccmAr和10sccm02，在Ti靶上施加脈沖電流，使Ar+轟擊靶材得到Ti離子，粒子在樣品負(fù)偏壓的作用下，沉積到樣品表面；制備參數(shù)為:脈沖濺射電流2-2.3A，占空比70%，頻率20KHz，濺射電壓350-400V，沉積溫度180_225°C，基體偏壓-150V，沉積時(shí)間20分鐘，薄膜的沉積速率為195.62 ±23.4A/s，氧氬比為10/40，在LTIC瓣葉表面獲得均勻的T1-O薄膜； D步驟、水蒸氣高溫退火處理一一將C步驟得到的T1-O薄膜，放置于超高真空室中，其真空度為X*10-4Pa，將溫度升高到800°C ± 10°C后，通入水蒸氣保持氣壓為0.5Pa，并保持到退火實(shí)驗(yàn)完成后溫度降低到200°C以下再關(guān)閉水蒸氣送氣閥。
【文檔編號(hào)】C23C14/06GK105821386SQ201510637893
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2015年10月7日
【發(fā)明人】徐益, 黃瓊儉, 黃楠
【申請(qǐng)人】重慶工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院