一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法
【專利摘要】一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，涉及銀納米顆粒。對(duì)取自污水廠的污泥進(jìn)行馴化處理，馴化進(jìn)水由實(shí)驗(yàn)室配制模擬廢水添加，根據(jù)元素質(zhì)量比C:N:P＝100:5:1，其中碳源為葡萄糖，氮源為氯化銨，磷為磷酸二氫鉀，按氨氮濃度50～100mg/L添加，取活性污泥混合液離心，干燥，成粉末后放置冰箱；將AgNO3固體用水溶解，定容，配制成硝酸銀溶液；稱取0.017～0.68g干菌粉于錐形瓶中，加入水，分散后，依次加入硝酸銀溶液和NaOH溶液，分散后，控制OH－和銀的濃度，水控制還原系統(tǒng)總體積為50mL，控制反應(yīng)溫度30～70℃，反應(yīng)時(shí)間4～12h，搖床下避光，反應(yīng)結(jié)束后即得銀納米顆粒。
【專利說明】
一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及銀納米顆粒，尤其是涉及一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料由于其特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)，成為當(dāng)今材料科學(xué)的研究熱點(diǎn)。金屬離子的生物吸附與生物還原由于其在環(huán)境保護(hù)、納米材料制備等方面的潛在應(yīng)用前景也是近年來各國學(xué)者廣泛開展的科研領(lǐng)域。(Maynard，A.D.,Michelson1E., 2006.TheNanotechnology Consumer Product Inventory./http://www.nanotechproject.0rg/44S)銀納米作為納米材料的一種，也具備納米材料的性質(zhì)。(周全法.貴金屬深加工及其應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2002.)銀納米顆粒結(jié)合了銀獨(dú)特的理化特性和納米材料的特殊性能，具有著異乎尋常的表面化學(xué)性質(zhì)和良好的生物相容性。使其在光學(xué)、傳感、生物醫(yī)藥、科研等領(lǐng)域倍受青睞。
[0003 ]納米銀的制備方法分為物理法、化學(xué)法、生物法，其中物理法對(duì)儀器設(shè)備要求高生產(chǎn)費(fèi)用較為昂貴;化學(xué)法采用的化學(xué)試劑有毒，對(duì)環(huán)境有害;生物法的原料來源廣泛，環(huán)境友好，反應(yīng)條件溫和，操作簡單，所合成的納米顆粒又具有較好的穩(wěn)定性，不失為最佳選擇。微生物還原法是利用菌體細(xì)胞來還原金屬離子制備納米顆粒的一種方法，在反應(yīng)過程中不添加其它的還原劑或保護(hù)劑。根據(jù)所采用的菌體是否具有活性，微生物還原法可以分為活菌還原和死菌還原?；罹€原依賴于細(xì)胞的新陳代謝過程，納米顆粒的形成位點(diǎn)與菌體種類有關(guān)，不同微生物參與金屬離子的催化還原過程的酶也不同。生物還原的位點(diǎn)可以在細(xì)胞周質(zhì)中，細(xì)胞外表面上和細(xì)胞外。而且能夠在胞外合成金屬納米材料的菌體種類很少;失活的菌類還原金屬離子不依賴于細(xì)胞的新陳代謝，反應(yīng)條件的操控方面更加靈活，還原所制得的顆粒大都位于胞外或者細(xì)胞表面。專利CN103305700A對(duì)生物法提取含銀廢水中銀，利用曲霉搖瓶培養(yǎng)，最后接種到硝酸銀廢水中制備得到納米級(jí)顆粒銀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是利用污水處理廠廢棄污泥，提供一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法。
[0005]本發(fā)明包括以下步驟:
[0006]I)對(duì)取自污水廠的污泥進(jìn)行馴化處理，馴化進(jìn)水由實(shí)驗(yàn)室配制模擬廢水添加，根據(jù)元素質(zhì)量比C:N:P = 100: 5:1，其中碳源為葡萄糖，氮源為氯化銨，磷為磷酸二氫鉀，按氨氮濃度50?100mg/L添加，取活性污泥混合液50mL離心，干燥，成粉末后放置冰箱備用；
[0007]2)將AgNO3固體用水溶解，定容，配制成40g/L的硝酸銀溶液，置棕色試劑瓶于4°C冰箱保存?zhèn)溆谩?br>[0008]3)稱取0.017?0.68g干菌粉于錐形瓶中，加入水，分散后，依次加入步驟2)配制好的硝酸銀溶液和NaOH溶液，分散后，控制O『和銀的濃度，水控制還原系統(tǒng)總體積為50mL，控制反應(yīng)溫度30?70°C，反應(yīng)時(shí)間4?12h，搖床下避光，反應(yīng)結(jié)束后即可得到銀納米顆粒。
[0009]在步驟I)中，所述離心的條件可在6000r/min下離心15min;所述干燥可于真空冷凍干燥機(jī)中干燥24h;所述冰箱的溫度可為-20°C。
[0010]在步驟3)中，所述水可采用蒸餾水或超純水等;所述硝酸銀溶液的質(zhì)量濃度可為
0.005?0.05g/L，NaOH溶液的摩爾濃度可為0.01?0.lmol/L;所述搖床可米用125rpm搖床。[0011 ]本發(fā)明將現(xiàn)有污水處理廠廢棄的活性污泥，通過馴化培養(yǎng)后，經(jīng)冷凍干燥處理令其失活，然后將活性污泥干菌粉加入到硝酸銀溶液的錐形瓶搖床恒溫振蕩，經(jīng)活性污泥微生物吸附還原得到銀納米顆粒。本發(fā)明提供了一種以凍干的好氧污泥菌粉，選用硝酸銀溶液在錐形瓶里搖床反應(yīng)，通過微生物細(xì)胞豐富的有機(jī)官能團(tuán)吸附銀離子并將其還原得到銀納米顆粒。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程簡單易得，無需多步反應(yīng)條件，也不需要引入外來還原劑或保護(hù)劑，綠色無公害，對(duì)納米銀的制備方法是一條新的路徑。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米銀顆粒的Uv-vis圖。
[0013]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到納米銀顆粒的XRD圖。
[0014]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米銀顆粒的透射電鏡(TEM)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面通過附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0016]實(shí)施例1
[0017]取0.05g污泥干菌粉、0.0111101/1硝酸銀溶液和0.0211101/1的[0!1—]，在2501^的錐形瓶中攪拌混合，控制搖床反應(yīng)溫度60 V，125rpm。反應(yīng)結(jié)束得到銀納米顆粒，其分散性好，粒徑分布較均勻，通過紫外可見吸收光譜(UV-Vi s )、低倍透射電鏡(TEM)、高倍透射電鏡(HRTEM)及XRD驗(yàn)證了納米銀結(jié)構(gòu)。
[0018]本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米銀顆粒的Uv-vis圖參見圖1，本發(fā)明實(shí)施例1制備得到納米銀顆粒的XRD圖參見圖2，本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米銀顆粒的透射電鏡(TEM)圖參見圖3。
[0019]實(shí)施例2
[0020]按照實(shí)施例1所述的取0.05g污泥干菌粉，控制硝酸銀溶液濃度為0.05mol/L，其他條件和操作步驟同實(shí)施例1，反應(yīng)后得到平均粒徑為24.73nm的銀納米顆粒。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)對(duì)取自污水廠的污泥進(jìn)行馴化處理，馴化進(jìn)水由實(shí)驗(yàn)室配制模擬廢水添加，根據(jù)元素質(zhì)量比C:N:P= 100:5:1，其中碳源為葡萄糖，氮源為氯化銨，磷為磷酸二氫鉀，按氨氮濃度50?100mg/L添加，取活性污泥混合液50mL離心，干燥，成粉末后放置冰箱備用； 2)將AgNO3固體用水溶解，定容，配制成40g/L的硝酸銀溶液，置棕色試劑瓶于4°C冰箱保存?zhèn)溆茫? 3)稱取0.017?0.68g干菌粉于錐形瓶中，加入水，分散后，依次加入步驟2)配制好的硝酸銀溶液和NaOH溶液，分散后，控制0!Γ和銀的濃度，水控制還原系統(tǒng)總體積為50mL，控制反應(yīng)溫度30?70°C，反應(yīng)時(shí)間4?12h，搖床下避光，反應(yīng)結(jié)束后即可得到銀納米顆粒。2.如權(quán)利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟I)中，所述離心的條件是在6000r/min下離心15min。3.如權(quán)利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟I)中，所述干燥是于真空冷凍干燥機(jī)中干燥24h。4.如權(quán)利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟I)中，所述冰箱的溫度為-20°C。5.如權(quán)利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3)中，所述水采用蒸餾水或超純水。6.如權(quán)利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3)中，所述硝酸銀溶液的質(zhì)量濃度為0.005?0.05g/L，Na0H溶液的摩爾濃度為0.01?0.1mol/L。7.如權(quán)利要求1所述一種利用活性污泥吸附還原硝酸銀制備銀納米顆粒的方法，其特征在于在步驟3)中，所述搖床采用125rpm搖床。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK105855564SQ201610365466
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】王遠(yuǎn)鵬, 洪亞敏, 王海濤
【申請(qǐng)人】廈門大學(xué)