一種從硫酸亞銪分解料液中沉淀粗銪的方法
【專利摘要】一種從硫酸亞銪分解料液中沉淀粗銪的方法。其特征是在室溫下，將氨水加入到硫酸亞銪分解料液中，調(diào)整pH為8.5~10后，攪拌30~120分鐘；然后按碳酸氫銨:稀土質(zhì)量比為1.5~4:1加入碳酸氫銨，攪拌1~5小時(shí)；過(guò)濾，加水洗滌，濾餅為粗銪，濾液用來(lái)回收氨和鋅。本發(fā)明采用先加氨水將鋅絡(luò)合，在沉淀粗銪的時(shí)候鋅不沉淀，提高粗銪中銪的含量，操作簡(jiǎn)單、成本低廉。
【專利說(shuō)明】
一種從硫酸亞錯(cuò)分解料液中沉淀粗錯(cuò)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種從硫酸亞銪分解料液中沉淀粗銪的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銪是很好的發(fā)光材料激活劑，如:Eu3+是紅色發(fā)光材料的激活劑，Eu2+是藍(lán)色發(fā)光材料的激活劑。氧化銪作為發(fā)光材料激活劑，被廣泛應(yīng)用于LED、三基色節(jié)能燈、高清晰度顯示屏、新型X射線醫(yī)療診斷系統(tǒng)之中。同時(shí)氧化銪還可應(yīng)用于激光、超導(dǎo)材料、磁泡貯存器件、原子反應(yīng)堆的控制材料、屏蔽材料和結(jié)構(gòu)材料之中。因此，氧化銪在發(fā)展迅速的光電新材料技術(shù)中顯示出極其重要的地位和作用。
[0003]堿度還原法生產(chǎn)高純度氧化銪的提純工藝主要是先采用鋅粉將三價(jià)銪離子還原成二價(jià)銪離子，二價(jià)銪離子與硫酸根形成硫酸亞銪沉淀與大部分其它稀土元素分離;然后將硫酸亞銪分解，將分解液中的稀土沉淀制成粗銪，達(dá)到初步富集銪的目的。由于前面的還原過(guò)程添加了過(guò)量鋅粉，導(dǎo)致分解液中含有大量的鋅。如果不將鋅分離會(huì)影響粗銪的品位，加大后續(xù)分離工序的難度。目前大部分企業(yè)為了分離鋅，采用草酸沉淀粗銪的方法。草酸沉淀可以較好地將鋅分離，但草酸價(jià)格貴，并且草酸稀土需要經(jīng)過(guò)煅燒后才能使用，消耗大量的熱能，生產(chǎn)成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單，原材料便宜，沉淀效果好的沉淀粗銪方法。
[0005]本發(fā)明所述硫酸亞銪分解料液中含HCl為0.2?3mol/L，鋅為3?60g/L，Re3+為0.2?2mol/L。
[0006]本發(fā)明從硫酸亞銪分解料液中沉淀粗銪的方法如下:將濃度為4?1moI/L的氨水加入到硫酸亞銪分解料液中，調(diào)整pH為8.5?10后，攪拌30?120分鐘；然后按碳酸氫銨:稀土質(zhì)量比為1.5?4:1加入碳酸氫銨，攪拌I?5小時(shí);過(guò)濾，加水洗滌，濾餅為粗銪，濾液用來(lái)回收氨和鋅。
[0007]本發(fā)明中的化學(xué)反應(yīng)式如下:
HCl + NH3.H2O -^NH4Cl + H2O;
ZnCb+4 NH3.H2O -^Zn(NH3)4Cl2+4H20；
Re3+ + C032—— RE2(CO3) 3丄。
[0008]絡(luò)離子[Zn(NH3)4]2+為四氨合鋅(Π)離子化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其中的Zn2+不與C032——發(fā)生沉淀反應(yīng);稀土離子與C032——發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成沉淀，達(dá)到稀土與鋅分離的目的，碳酸稀土易用來(lái)生產(chǎn)其它稀土產(chǎn)品。本發(fā)明在沉淀稀土前加入氨水，將鋅離子與氨絡(luò)合形成穩(wěn)定的絡(luò)合離子，然后加入碳酸氫銨選擇性沉淀稀土。本發(fā)明采用先加氨水將鋅絡(luò)合，在沉淀粗銪的時(shí)候鋅不沉淀，提高粗銪中銪的含量，操作簡(jiǎn)單、成本低廉。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
在室溫下，將50L含HCl為0.4mol/L，鋅為50g/L，Re3+為1.8mol/L的硫酸亞銪分解料液加入沉淀槽中，開(kāi)啟攪拌，緩慢加入濃度為4mol/L的氨水，調(diào)整pH為8.7 ;繼續(xù)攪拌40分鐘后，按碳酸氫銨:稀土質(zhì)量比為3.5:1加入碳酸氫銨，攪拌5小時(shí);過(guò)濾，加水洗滌，濾餅為粗銪，濾液用來(lái)回收氨和鋅。經(jīng)分析稀土沉淀率高于99%，粗銪中鋅含量為0.9%。
[0010]實(shí)施例2
在室溫下，將50L含HCl為2.8mol/L，鋅為30g/L，Re3+為1.0mol/L的硫酸亞銪分解料液加入沉淀槽中，開(kāi)啟攪拌，緩慢加入濃度為9mol/L的氨水，調(diào)整pH為9.8;繼續(xù)攪拌120分鐘后，按碳酸氫銨:稀土質(zhì)量比為2.5:1加入碳酸氫銨，攪拌3小時(shí);過(guò)濾，加水洗滌，濾餅為粗銪，濾液用來(lái)回收氨和鋅。經(jīng)分析稀土沉淀率高于98%，粗銪中鋅含量為0.7%。
[0011]實(shí)施例3
在室溫下，將50L含HCl為2.8mol/L，鋅為30g/L，Re3+為1.0mol/L的硫酸亞銪分解料液加入沉淀槽中，開(kāi)啟攪拌，緩慢加入濃度為6mol/L的氨水，調(diào)整pH為9;繼續(xù)攪拌80分鐘后，按碳酸氫銨:稀土質(zhì)量比為1.5:1加入碳酸氫銨，攪拌3小時(shí);過(guò)濾，加水洗滌，濾餅為粗銪，濾液用來(lái)回收氨和鋅。經(jīng)分析稀土沉淀率高于97.6%，粗銪中鋅含量為0.8%。
[0012]實(shí)施例4
在室溫下，將50L含HCl為l.0mol/L，鋅為5g/L，Re3+為0.5mol/L的硫酸亞銪分解料液加入沉淀槽中，開(kāi)啟攪拌，緩慢加入濃度為6mol/L的氨水，調(diào)整pH為9;繼續(xù)攪拌80分鐘后，按碳酸氫銨:稀土質(zhì)量比為3:1加入碳酸氫銨，攪拌I小時(shí);過(guò)濾，加水洗滌，濾餅為粗銪，濾液用來(lái)回收氨和鋅。經(jīng)分析稀土沉淀率高于98.6%，粗銪中鋅含量為0.7%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從硫酸亞銪分解料液中沉淀粗銪的方法，其特征是在室溫下，將濃度為4?lOmol/L的氨水加入到硫酸亞銪分解料液中，調(diào)整pH為8.5?10后，攪拌30?120分鐘;然后按碳酸氫銨:稀土質(zhì)量比為1.5-4:1加入碳酸氫銨，攪拌I?5小時(shí);過(guò)濾，加水洗滌，濾餅為粗銪，濾液用來(lái)回收氨和鋅。
【文檔編號(hào)】C22B3/44GK105907965SQ201610313338
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年5月12日
【發(fā)明人】劉志強(qiáng), 邱顯揚(yáng), 曹洪楊, 張魁芳, 李偉, 郭秋松, 朱薇, 陶進(jìn)長(zhǎng), 金明亞
【申請(qǐng)人】廣東省稀有金屬研究所