具有規(guī)則組織的鎂鋰合金制備方法
【專利摘要】一種具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，包括以下步驟：熔煉特定成分的鎂鋰合金；將熔化后的鎂鋰合金鑄錠進行線切割加工成棒材；將鎂鋰合金棒材裝樣；采用梯度加熱法加熱裝好的鎂鋰合金棒材至定向凝固所需溫度，所述梯度加熱法包括：加熱至500~700℃并定時保溫，加熱至750~950℃并定時保溫，加熱至1000~1100℃并定時保溫；以及，將加熱至定向凝固所需溫度的鎂鋰合金進行下拉定向凝固。
【專利說明】
具有規(guī)則組織的鎂鋰合金制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法。
【背景技術】
[0002]鎂鋰合金是目前最輕的金屬結構材料，具有比強度和比剛度高、塑性加工性能好、抗震性能和抗高能粒子穿透能力強等特點，是航空航天、兵器制造、汽車工業(yè)、核工業(yè)等領域最理想并有著巨大發(fā)展?jié)摿Φ慕Y構材料之一。
[0003]通過鎂鋰二元合金相圖可知，鎂鋰合金的成分和結構具有如下特點:雙相鎂鋰合金的α、β兩相主要成分都是Mg，兩相相區(qū)窄(17at.%~24.6at.%Li)，與通常的雙相合金體系形成的固溶體不同；鋰在鎂中的固溶度幾乎不隨溫度而發(fā)生變化，這使得液相的溶質(zhì)分布情況可以很好地在固相中保留下來;α、β兩相具有超結構轉變，α相為以鎂為基的固溶體，具有密排六方(hep)晶體結構，β相為以鋰為基的固溶體，具有體心立方(bcc)晶體結構。這些特點為制備具有規(guī)則組織的鎂鋰合金奠定了基礎。
[0004]定向凝固技術是研究凝固理論和金屬凝固規(guī)律的重要手段，也是改善材料組織、提高材料強度、抗蠕變性和疲勞能力的一種有效方法。定向凝固技術能有效地控制凝固組織的晶粒取向，消除橫向晶界，提高材料的縱向力學性能，目前已廣泛用于高溫合金的制備。同時，定向凝固技術也是模擬合金的凝固過程、研究凝固界面形態(tài)與凝固組織，制備半導體材料、磁性材料、單晶生長、功能材料及定向自生復合材料等方面的重要研究手段。然而，由于受各種條件的限制，目前還沒有關于采用定向凝固技術制備具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的相關報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法。
[0006]—種具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，包括以下步驟:
熔煉特定成分的鎂鋰合金；
將熔化后的鎂鋰合金鑄錠進行線切割加工成棒材；
將鎂鋰合金棒材裝樣；
采用梯度加熱法加熱裝好的鎂鋰合金棒材至定向凝固所需溫度，所述梯度加熱法包括:加熱至500?700°C并定時保溫，加熱至750?950°C并定時保溫，加熱至1000~1100°C并定時保溫；以及
將加熱至定向凝固所需溫度的鎂鋰合金進行下拉定向凝固。
[0007]本發(fā)明所提供的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，利用定向凝固技術制備出的鎂鋰合金具有規(guī)則的組織結構，且工藝簡單，操作方便，成本較低，具有廣闊的應用前景和工業(yè)化生產(chǎn)前景。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明第一實施例所制備的β棒狀組織的鎂鋰合金的縱截面照片。
[0009]圖2為本發(fā)明第一實施例所制備的β棒狀組織的鎂鋰合金的橫截面照片。
[0010]圖3為本發(fā)明第二實施例所制備的α/β交替的層片狀組織的鎂鋰合金的縱截面照片。
[0011]圖4為本發(fā)明第二實施例所制備的α/β交替的層片狀組織的鎂鋰合金的橫截面照片。
[0012]圖5為本發(fā)明第三實施例所制備的α棒狀組織的鎂鋰合金的縱截面照片。
[0013]圖6為本發(fā)明第三實施例所制備的α棒狀組織的鎂鋰合金的橫截面照片。
【具體實施方式】
[0014]以下將詳細說明本發(fā)明實施例所提供的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法。
[0015]—種具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，包括以下步驟:
S1:熔煉特定成分的鎂鋰合金；
S2:將熔化后的鎂鋰合金鑄錠進行線切割加工成棒材；
S3:將鎂鋰合金棒材裝樣；
S4:采用梯度加熱法加熱裝好的鎂鋰合金棒材至定向凝固所需溫度，所述梯度加熱法包括:加熱至500?700 °C并定時保溫;加熱至750?950 °C并定時保溫，加熱至1000?1100 °(:并定時保溫；以及
S5:將加熱至定向凝固所需溫度的鎂鋰合金進行下拉定向凝固。
[0016]在步驟SI中，所述特定成分的鎂鋰合金中，鋰的質(zhì)量百分含量為5%?10%，鎂的質(zhì)量百分含量為90%?95%。鎂鋰合金中還可以含有一定量的雜質(zhì)，雜質(zhì)的總質(zhì)量百分含量小于0.03%，所述雜質(zhì)為鋁(Al)、鐵(Fe)、銅(Cu)、鎳(Ni)、錳(Mn)、硅(Si)或其組合。熔煉特定成分的鎂鋰合金的步驟在電磁感應熔煉爐中進行。
[0017]在步驟S2中，加工成的的鎂鋰合金棒材尺寸為直徑φ 5mm?12mm，長度10mm?150mm。鎂鋰合金棒材在加工的過程中，表面形成有氧化層，通常為電火花氧化層。步驟S2進一步包括一除去鋰合金棒材表面氧化層的步驟。該氧化層通過車削的方法除去。
[0018]在步驟S3中，裝樣所用的坩禍為圓柱形氮化硼通管坩禍。所述坩禍的尺寸不限，跟鎂鋰合金棒材的尺寸匹配即可。優(yōu)選地，所述坩禍的內(nèi)徑為5mm?15mm，外徑為7?17mm，長度為150mm?200mm。可選擇地，裝樣時，水冷頭與鎂鋰合金棒材之間墊一定厚度的隔熱層，所述隔熱層可以為保溫棉和氮化硼片。隔熱層的厚度為I?5_。
[0019]步驟S4為定向凝固加熱工藝，其在單區(qū)定向凝固爐中進行。本實施例采用Birdgman單區(qū)定向凝固爐。定向凝固加熱工藝的加熱方法為梯度加熱。所述梯度加熱的具體工藝為:首先，在30min?90min內(nèi)升溫至500?700°C，并保溫10?15min;其次，利用20~30min升溫至750?950°C并保溫10?15min;最后，利用20?30min升溫至1000?1100°C并保溫15?30mino
[0020]所述步驟S5中，定向凝固下拉工藝主要分為初始快拉、定向慢拉和快速淬火三個步驟。具體工藝包括:首先以3000?7000ym/s的速度進行初始快拉30000?60000μπι，為了保證固液界面的穩(wěn)定性，初始快拉后停留200?500s;然后，以I?30ym/s的速度進行定向慢拉20000-36000μπι;最后，以15000-40000ym/s的速度淬火，完成整個過程。
[0021]下面以具體實施例對本發(fā)明所提供的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法予以進一步說明:
實施例1:
合金的化學成分(質(zhì)量百分比)為:L1:6.3%，Al、Fe、Cu、N1、Mn、Si等雜質(zhì)總量小于
0.03%，余量為Mg。
[0022]生產(chǎn)具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的定向凝固工藝為:
(I)利用電磁感應熔煉爐熔煉該成分鎂鋰合金，原料鎂錠和鋰錠純度均多99.99wt.%，合金成分偏差±0.1wt.%。
[0023](2)將步驟(I)得到的鎂鋰合金鑄錠進行電火花線切割并車削加工成直徑Φ
8.5mm，長度13mm的棒材。
[0024](3)將步驟(2)得到的鎂鋰合金棒材裝樣，水冷頭與鎂鋰合金棒材之間需墊一定厚度的保溫棉和氮化硼片。
[0025](4)將步驟(3)裝好的鎂鋰合金棒材加熱至定向凝固所需溫度，具體工藝為60min升溫至600°C并保溫10111；[11，此后利用251]1；[11升溫至850<€并保溫101]1；[11，最后利用251]1；[11升溫至1050°C并保溫20min。
[0026](5)將步驟(4)中加熱至定向凝固所需溫度的鎂鋰合金進行下拉定向凝固。具體步驟為:首先以5000ym/s的速度進行初始快拉40000μπι，初始快拉后停留300s;然后，以3ym/s的速度進行定向慢拉20000μπι;最后，以20000ym/s的速度淬火，完成整個過程。
[0027]本實施例采用上述方法得到了具有規(guī)則β棒狀組織的鎂鋰合金，β棒狀組織的鎂鋰合金縱截面照片請參見圖1，橫截面照片請參見圖2。
[0028]實施例2:
合金的化學成分(質(zhì)量百分比)為:1^:6.75%，？6、01、祖、111、3丨等雜質(zhì)總量小于0.03%，
余量為Mg。
[0029]生產(chǎn)具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的定向凝固工藝為:
(I)利用電磁感應熔煉爐熔煉該成分鎂鋰合金，原料鎂錠和鋰錠純度均多99.99wt.%，合金成分偏差±0.1wt.%。
[0030](2)將步驟(I)得到的鎂鋰合金鑄錠進行車削加工成直徑Φ 9mm，長度13mm的棒材。
[0031](3)將步驟(2)得到的鎂鋰合金棒材裝樣，水冷頭與鎂鋰合金棒材之間需墊一定厚度的保溫棉和氮化硼片。
[0032](4)將步驟(3)裝好的鎂鋰合金棒材加熱至定向凝固所需溫度，具體工藝為60min升溫至600°C并保溫10111；[11，此后利用251]1；[11升溫至850<€并保溫101]1；[11，最后利用251]1；[11升溫至1050°C并保溫20min。
[0033](5)將步驟(4)中加熱至定向凝固所需溫度的鎂鋰合金進行下拉定向凝固。具體步驟為:首先以5000ym/s的速度進行初始快拉40000μπι，初始快拉后停留300s;然后，以lOym/s的速度進行定向慢拉20000μπι;最后，以20000ym/s的速度淬火，完成整個過程。
[0034]本實施例采用上述方法得到了具有規(guī)則α/β交替的層片狀組織的鎂鋰合金，α/β交替的層片狀組織的鎂鋰合金的縱截面照片請參見圖3，橫截面照片請參見圖4。
[0035]實施例3:
合金的化學成分(質(zhì)量百分比)為:1^:7.8%，？6、(:11、祖、111、3丨等雜質(zhì)總量小于0.03%，余量為Mg。
[0036]生產(chǎn)具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的定向凝固工藝為:
(I)利用電磁感應熔煉爐熔煉該成分鎂鋰合金，原料鎂錠和鋰錠純度均多99.99wt.%，合金成分偏差±0.1wt.%。
[0037](2)將步驟(I)得到的鎂鋰合金鑄錠進行車削加工成直徑Φ 9mm，長度13mm的棒材。
[0038](3)將步驟(2)得到的鎂鋰合金棒材裝樣，水冷頭與鎂鋰合金棒材之間需墊一定厚度的保溫棉和氮化硼片。
[0039](4)將步驟(3)裝好的鎂鋰合金棒材加熱至定向凝固所需溫度，具體工藝為60min升溫至600°C并保溫10111；[11，此后利用251]1；[11升溫至850<€并保溫101]1；[11，最后利用251]1；[11升溫至1050°C并保溫20min。
[0040](5)將步驟(4)中加熱至定向凝固所需溫度的鎂鋰合金進行下拉定向凝固。具體步驟為:首先，以5000ym/s的速度進行初始快拉40000μπι，初始快拉后停留300s;然后，以1ym/s的速度進行定向慢拉20000μπι;最后，以20000ym/s的速度淬火，完成整個過程。
[0041]本實施例采用上述方法得到了具有規(guī)則α棒狀組織的鎂鋰合金，α棒狀組織的鎂鋰合金縱截面照片請參見圖5，橫截面照片請參見圖6。
[0042]本發(fā)明所提供的具有的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法具有以下優(yōu)點:
首先，本發(fā)明提出了鎂鋰合金組織改變的新途徑，選取合適的合金成分以及調(diào)整定向凝固加熱溫度和下拉速度，充分利用了Mg-Li合金兩相區(qū)窄和定向凝固技術的各自特點，將兩者有機結合，分別制得了 β棒狀、α棒狀和α/β交替層片狀組織的合金，對于擴大鎂鋰合金的應用范圍，從本質(zhì)上改善合金的性能具有十分重要的意義。
[0043]其次，本發(fā)明選用的Mg-Li合金Li含量為5.7-8.5wt.%，屬于雙相Mg-Li合金，具有較好的綜合力學性能;通過在此種合金成分基礎上制備這種規(guī)則組織的鎂鋰合金，可以進一步改善合金的性能。
[0044]再次，本發(fā)明中所用設備為Bridgman單區(qū)定向凝固爐，工藝簡單，操作方便，成本較低，可以根據(jù)實際需要改變合金成分、溫度和拉速，具有廣闊的應用前景和工業(yè)化生產(chǎn)前景。
[0045]另外，本領域技術人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)作其它變化，當然這些依據(jù)本發(fā)明精神所作的變化，都應包含在本發(fā)明所要求保護的范圍內(nèi)。
【主權項】
1.一種具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，包括以下步驟: 51:熔煉特定成分的鎂鋰合金； 52:將熔化后的鎂鋰合金鑄錠進行線切割加工成棒材； S3:將鎂鋰合金棒材裝樣； S4:采用梯度加熱法加熱裝好的鎂鋰合金棒材至定向凝固所需溫度，所述梯度加熱法包括:加熱至500?700 °C并定時保溫;加熱至750?950 °C并定時保溫，加熱至1000?1100 °(:并定時保溫；以及 S5:將加熱至定向凝固所需溫度的鎂鋰合金進行下拉定向凝固。2.如權利要求1所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，在步驟SI中，所述特定成分的鎂鋰合金中，鋰的質(zhì)量百分含量為5%?10%，鎂的質(zhì)量百分含量為90%?95%，雜質(zhì)的質(zhì)量百分含量小于0.3%。3.如權利要求1所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，加工成的的鎂鋰合金棒材的直徑為5mm?12mm，長度為10mm?150mm。4.如權利要求1所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，裝樣所用的坩禍為圓柱形氮化硼通管坩禍。5.如權利要求1所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，步驟S3中，裝樣時，水冷頭與鎂鋰合金棒材之間墊一定厚度的隔熱層。6.如權利要求1所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，步驟S4為定向凝固加熱工藝，其在單區(qū)定向凝固爐中進行。7.如權利要求6所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述梯度加熱包括:在30min?90min內(nèi)升溫至500?700°C，并保溫10?15min;利用20~30min升溫至750?950°C并保溫10?15min;利用20~30min升溫至1000?1100°C并保溫15?30min。8.如權利要求1所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，步驟S5包括初始快拉、定向慢拉和快速淬火三個步驟。9.如權利要求8所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，步驟S5包括:以3000?7000ym/s的速度進行初始快拉30000?60000μπι;以I?30ym/s的速度進行定向慢拉20000?36000μπι ；以 15000~40000ym/s 的速度淬火。10.如權利要求9所述的具有規(guī)則組織的鎂鋰合金的制備方法，其特征在于，初始快拉后停留200s?500s。
【文檔編號】C22C23/00GK105908036SQ201610449027
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】張華偉, 劉丹, 李言祥, 陳祥, 劉源
【申請人】清華大學