一種交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法
【專利摘要】一種交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，屬于鎂合金加工技術(shù)領(lǐng)域。方法：1)切割得鎂合金圓柱體棒；2)棒料加熱處理；3)模具預(yù)熱；4)交替反擠壓：將鎂合金圓柱體棒，進(jìn)行3～6道次的反擠壓，制得鎂合金變形件；每道次反擠壓的操作順序相同；每兩道次反擠壓之間，進(jìn)行一次坯料回爐加熱，將坯翻面進(jìn)行下一道次反擠壓；其中，首次反擠壓，將鎂合金圓柱體棒置于凹模底部，中心凸模下行后卸載，然后，空心凸模下行；5)最終道次鍛造：中心凸模和空心凸模同時下行擠壓，獲得細(xì)晶鎂合金。本發(fā)明方法，通過交替反擠壓，制備強度與塑性明顯提高、平均晶粒尺寸在10μm以下的細(xì)晶鎂合金材料；設(shè)備簡單，成本低，效率高、易于操作，視線里工業(yè)化。
【專利說明】
一種交替反擠壓制備細(xì)晶鏌合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于鎂合金加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]鎂合金作為先進(jìn)輕質(zhì)金屬結(jié)構(gòu)材料，具備高比強度和良好的抗沖擊性，能滿足航空航天、汽車及電子產(chǎn)品輕量化要求，減少能源消耗和環(huán)境污染，已成為歐美、日本等國家與地區(qū)工業(yè)應(yīng)用增長最快的材料之一。但密排六方的晶格結(jié)構(gòu)決定了鎂合金室溫塑性變形能力較差，極大限制了其應(yīng)用范圍，晶粒細(xì)化不僅能有效改善鎂合金室溫塑性，且能夠顯著提高其抗腐蝕性和疲勞性能。利用固態(tài)形變特別是劇烈塑性變形加工方法(sro)獲得細(xì)晶鎂合金開辟了一條新的途徑。因而包括高壓扭轉(zhuǎn)、疊乳、多向鍛造、側(cè)向擠壓(ECAP)等一系列制備細(xì)晶鎂合金的新技術(shù)得到了一定的研究。不過這幾種技術(shù)生產(chǎn)的細(xì)晶鎂合金共同點就是尺寸較小，且容易產(chǎn)生裂紋，比如就拿應(yīng)用最為廣泛的側(cè)向擠壓(ECAP)來說，目前生產(chǎn)的超細(xì)晶材料尺寸長度小于200mm，直徑或變長小于15mm。在公開的上海交通大學(xué)的中國專利:一種細(xì)晶鎂合金的制備方法(申請?zhí)?201210451142.0)中，
【申請人】針對側(cè)向擠壓的開裂問題提出了加背壓制備方法，該方法減少了試樣開裂傾向，但試樣尺寸為12mmX12mmX 90mm，制備的細(xì)晶鎂合金塊體較小。另一個公開的中國專利“一種細(xì)晶鎂合金塊的制備方法 (申請?zhí)?201410365927.5)”中描述了利用熱壓燒結(jié)鎂合金粉末顆粒法制備細(xì)晶鎂合金，制備出了晶粒尺寸小于10微米，邊長為50mm的細(xì)晶鎂合金立方體，但該方法過程較為復(fù)雜，且熱壓法得到的細(xì)晶鎂合金塊體尺寸、致密度和晶粒細(xì)化有限。目前制備的細(xì)晶鎂合金方法塊體尺寸相對較小，且設(shè)備和工藝復(fù)雜，能耗高，限制了鎂合金的進(jìn)一步應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述現(xiàn)有細(xì)晶鎂合金塊體難以制備的缺點，本發(fā)明提供一種交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，是一種通過交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的特殊成形方法:利用普通的擠壓凸模和凹模，通過交替反擠壓工藝使鎂合金經(jīng)歷多次劇烈塑性變形從而細(xì)化鎂合金晶粒，在反擠壓過程中通過非主動凸模給變形體外端施加背壓力，使變形體處于較強三向壓應(yīng)力狀態(tài)，防止裂紋產(chǎn)生;提高鎂合金塑性變形能力。
[0004]本發(fā)明的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，包括如下步驟:
[0005] 步驟1，下料:
[0006]將鎂合金，切割成鎂合金圓柱體棒；
[0007] 步驟2,棒料加熱處理:
[0008]將鎂合金圓柱體棒，以升溫速度10?15°C/s，加熱到開擠溫度350?380°C，保溫60 ?90min;
[0009]步驟3,模具預(yù)熱:[0〇10]將中心凸模、空心凸模和凹模，預(yù)熱至180?230°C ;其中，圓柱體棒的外徑尺寸為空心凸模的外徑尺寸，圓柱體棒的高度:凹模深度=0.25?0.5，中心凸模的外徑=空心凸模的內(nèi)徑，中心凸模的外徑:空心凸模的外徑=1: (2?3)，空心凸模的外徑=凹模的外徑；
[0011]步驟4,交替反擠壓:
[0012]將鎂合金圓柱體棒，進(jìn)行3?6道次的反擠壓，制得鎂合金變形件;每道次反擠壓的操作順序相同；每兩道次反擠壓之間，進(jìn)行一次坯料回爐加熱，將坯料上下翻面置于凹模底部進(jìn)行下一道次反擠壓;每次反擠壓的擠壓速度比前一次反擠壓的擠壓速度降低1?3mm/ s，每一次坯料回爐加熱的溫度比前一次坯料回爐加熱的溫度降低20?30°C，每次坯料回爐加熱的時間均相同；其中，首次反擠壓，將鎂合金圓柱體棒置于凹模底部，中心凸模下行，中心凸模的擠壓速度為8?15mm/s，中心凸模的下行距離:鎂合金圓柱體棒的高度=1: (2? 5)，中心凸模卸載;然后，空心凸模下行，空心凸模的擠壓速度為10?12mm/s，空心凸模的下行距離=中心凸模的下行距離;首次坯料回爐加熱的溫度為300?350°C，坯料回爐加熱的時間為5?lOmin;[〇〇13]步驟5,最終道次鍛造:
[0014]將鎂合金變形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同時下行擠壓， 獲得細(xì)晶鎂合金;其中，中心凸模和空心凸模的擠壓速度相同，且均為1?2mm/s，中心凸模和空心凸模的下行距離相同，且均為3?5mm。
[0015]其中:
[0016]所述的步驟1中，鎂合金為鑄態(tài)或變形態(tài)鎂合金錠/棒材。[0〇17]所述的步驟1中，所述的鎂合金圓柱體棒的外徑為60?100mm，圓柱體棒的高度為 30?50mm，凹模深度為60?200mm;所述的步驟3中，中心凸模的外徑為30?50mm，空心凸模的內(nèi)徑為30?50mm，空心凸模的外徑為60?100mm，凹模的外徑為60?100mm;所述的步驟4 中，首次反擠壓，中心凸模的下行距離為15?25mm。[〇〇18]所述的步驟2中，熱處理采用加熱爐。
[0019]所述的步驟3中，預(yù)熱采用模具加熱器。
[0020]所述的步驟4中，坯料回爐加熱采用加熱爐。
[0021]所述的步驟4中，每次反擠壓過程，坯料經(jīng)歷劇烈塑性變形，中心凸模下行時，給鎂合金坯料邊部施加1?1.5kN的背壓力，然后，空心凸模下行時，給鎂合金坯料心部施加1? 1.5kN的背壓力;保證變形過程鎂合金坯料處于較強三向壓應(yīng)力狀態(tài)，能夠有效降低裂紋開裂幾率，提高塑性成形極限。
[0022]本發(fā)明采用交替反擠壓法，利用反擠壓中的劇烈剪切塑性變形實現(xiàn)鎂合金塊體晶粒細(xì)化，從而制備出細(xì)晶鎂合金塊體。
[0023]本發(fā)明的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果為:
[0024](1)利用普通中心凸模、空心凸模和凹模對鑄態(tài)或變形態(tài)鎂合金圓柱體棒料進(jìn)行交替反擠壓，使其反復(fù)產(chǎn)生劇烈塑性變形從而細(xì)化鎂合金晶粒，經(jīng)過共3道次以上反擠壓變形，可以制備出平均晶粒尺寸在10M1以下的細(xì)晶鎂合金材料，相比其他方法不用特殊模具， 容易操作和制備尺寸較大的細(xì)晶鎂合金塊體材料，拓展了細(xì)晶鎂合金的應(yīng)用范圍。
[0025](2)實現(xiàn)本發(fā)明方法所需設(shè)備為傳統(tǒng)液壓機，不需要額外改進(jìn)設(shè)備結(jié)構(gòu)，設(shè)備簡單，成本低，效率高、易于操作、制備細(xì)晶鎂合金塊體尺寸較大，實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。
[0026](3)本發(fā)明方法在劇烈塑性變形細(xì)化晶粒理論基礎(chǔ)上，利用普通的反擠壓模具和液壓機對鎂合金材料進(jìn)行多道次交替反擠壓塑性變形制備細(xì)晶鎂合金塊體材料，所制備的細(xì)晶鎂合金強度與塑性明顯提高，為后續(xù)鎂合金的塑性成形提供良好條件，拓展細(xì)晶鎂合金的工業(yè)應(yīng)用范圍?！靖綀D說明】
[0027]圖1本發(fā)明實施例的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法的工藝流程圖；[〇〇28]圖2本發(fā)明實施例1步驟1的擠壓態(tài)AZ31鎂合金棒材的金相組織；
[0029]圖3本發(fā)明實施例1制備的細(xì)晶鎂合金的金相組織?！揪唧w實施方式】
[0030]下面結(jié)合具體工藝和實施案例，對本發(fā)明的具體方法進(jìn)行說明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[0031]以下實施例的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法的工藝流程圖如圖1所示。[〇〇32] 實施例1
[0033]—種交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，包括如下步驟:[〇〇34]步驟1，下料:
[0035]將擠壓態(tài)AZ31鎂合金棒材，切割成鎂合金圓柱體棒，其中，所述的鎂合金圓柱體棒的外徑為80mm，圓柱體棒的高度為30mm;[〇〇36]步驟2,棒料加熱處理:[〇〇37]將鎂合金圓柱體棒置入加熱爐，以升溫速度10°C/s，加熱到開擠溫度350°C，保溫 60min；[〇〇38]步驟3,模具預(yù)熱:[〇〇39]將中心凸模、空心凸模和凹模，置入模具加熱器，預(yù)熱至200°C;其中中心凸模的外徑為40mm，空心凸模的內(nèi)徑為30mm，空心凸模的外徑為80mm，凹模的外徑為80mm，凹模深度為100mm;
[0040]步驟4,交替反擠壓:[0041 ](1)第一道次反擠壓:中心凸模工作，工作速度為10mm/s，下行15_，對還料施加壓力1 k N，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第一次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為l〇mm/s，下行15mm，對還料施加壓力lkN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第二次劇烈塑性變形；
[0042](2)坯料回爐加熱:將一道次反擠壓結(jié)束的坯料，進(jìn)行回爐加熱，加熱溫度為320 °C，保溫時間為5min;
[0043](3)第二道次反擠壓:將坯料上下面進(jìn)行翻轉(zhuǎn)后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度為l〇mm/s，下行15mm，對還料施加壓力lkN，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第三次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為8mm/s，下行15mm，對還料施加壓力 lkN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第四次劇烈塑性變形；
[0044](4)坯料回爐加熱:將二道次反擠壓結(jié)束的坯料，進(jìn)行回爐加熱，加熱溫度為290 °C，保溫時間為5min;
[0045](5)第三道次反擠壓:將坯料上下面進(jìn)行翻轉(zhuǎn)后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度為6mm/s，下行15mm，對還料施加壓力lkN，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第三次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為6mm/s，下行15mm，對還料施加壓力 lkN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第四次劇烈塑性變形；[〇〇46] 步驟5,最終道次鍛造:
[0047]將鎂合金變形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同時下行擠壓， 獲得細(xì)晶鎂合金;其中，中心凸模和空心凸模的擠壓速度相同，且均為lmm/s，中心凸模和空心凸模的下行距離相同，且均為4mm。
[0048]本實施例的步驟1的擠壓態(tài)AZ31鎂合金棒材的金相組織如圖2所示，步驟5制備出的細(xì)晶鎂合金的金相組織如圖3所示，如圖可見，原始擠壓態(tài)AZ31鎂合金棒材的金相組織的平均晶粒尺寸約為60.5wii，3道次擠壓后，所得鎂合金塊體的金相組織中99%以上區(qū)域的晶粒尺寸小于1 Own，平均晶粒尺寸約為3.2wii。
[0049]實施例2
[0050]—種交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，包括如下步驟:[〇〇51 ] 步驟1，下料:
[0052]將鑄態(tài)鎂合金棒材，切割成鎂合金圓柱體棒；[〇〇53] 步驟2,棒料加熱處理:[〇〇54]將鎂合金圓柱體棒置入加熱爐，以升溫速度15°C/s，加熱到開擠溫度380°C，保溫 60min；[〇〇55]步驟3,模具預(yù)熱:
[0056]將中心凸模、空心凸模和凹模，置入模具加熱器，預(yù)熱至230°C;其中，所述的鎂合金圓柱體棒的外徑為80mm，圓柱體棒的高度為30mm，中心凸模的外徑為40mm，空心凸模的內(nèi)徑為30mm，空心凸模的外徑為80mm，凹模的外徑為80mm，凹模深度為100mm;[〇〇57]步驟4,交替反擠壓:[〇〇58](1)第一道次反擠壓:中心凸模工作，工作速度為15mm/s，下行10mm，對坯料施加壓力1.5kN，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第一次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為12mm/s，下行10mm，對還料施加壓力1.5kN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第二次劇烈塑性變形；[〇〇59](2)坯料回爐加熱:將一道次反擠壓結(jié)束的坯料，進(jìn)行回爐加熱，加熱溫度為350°C，保溫時間為5min;
[0060](3)第二道次反擠壓:將坯料上下面進(jìn)行翻轉(zhuǎn)后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度為12mm/s，下行10mm，對還料施加壓力lkN，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第三次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為l〇mm/s，下行10mm，對還料施加壓力 lkN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第四次劇烈塑性變形；[0061 ](4)坯料回爐加熱:將二道次反擠壓結(jié)束的坯料，進(jìn)行回爐加熱，加熱溫度為330°C，保溫時間為5min;[〇〇62](5)第三道次反擠壓:將坯料上下面進(jìn)行翻轉(zhuǎn)后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度為9mm/s，下行10mm，對還料施加壓力lkN，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第三次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為8mm/s，下行10mm，對還料施加壓力 lkN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第四次劇烈塑性變形；
[0063] 步驟5,最終道次鍛造:
[0064]將鎂合金變形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同時下行擠壓， 獲得細(xì)晶鎂合金;其中，中心凸模和空心凸模的擠壓速度相同，且均為2mm/s，中心凸模和空心凸模的下行距離相同，且均為5mm。
[0065]實施例3
[0066] —種交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，包括如下步驟:[〇〇67] 步驟1，下料:
[0068]將鑄態(tài)鎂合金棒材，切割成鎂合金圓柱體棒；其中，鎂合金圓柱體棒的外徑為 80mm，圓柱體棒的高度為30mm，[〇〇69] 步驟2,棒料加熱處理:[〇〇7〇]將鎂合金圓柱體棒置入加熱爐，以升溫速度10°C/s，加熱到開擠溫度300°C，保溫 90min；[〇〇71]步驟3,模具預(yù)熱:
[0072]將中心凸模、空心凸模和凹模，置入模具加熱器，預(yù)熱至180°C;其中，中心凸模的外徑為40mm，空心凸模的內(nèi)徑為30mm，空心凸模的外徑為80mm，凹模的外徑為80mm，凹模深度為100mm;[〇〇73]步驟4,交替反擠壓:[〇〇74](1)第一道次反擠壓:中心凸模工作，工作速度為8mm/s，下行6mm，對坯料施加壓力1.2kN，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第一次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為l〇_/s，下行6mm，對還料施加壓力1.2kN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第二次劇烈塑性變形；
[0075](2)坯料回爐加熱:將一道次反擠壓結(jié)束的坯料，進(jìn)行回爐加熱，加熱溫度為275 °C，保溫時間為5min;
[0076](3)第二道次反擠壓:將坯料上下面進(jìn)行翻轉(zhuǎn)后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度為7mm/s，下行25mm，對還料施加壓力lkN，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第三次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為9mm/s，下行25mm，對還料施加壓力 lkN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第四次劇烈塑性變形；[〇〇77](4)坯料回爐加熱:將二道次反擠壓結(jié)束的坯料，進(jìn)行回爐加熱，加熱溫度為250°C，保溫時間為5min;[〇〇78](5)第三道次反擠壓:將坯料上下面進(jìn)行翻轉(zhuǎn)后放入凹模中，中心凸模工作，工作速度為6mm/s，下行25mm，對還料施加壓力lkN，使心部金屬流向邊部，經(jīng)歷第三次劇烈塑性變形，然后心部凸模卸載，空心凸模工作，工作速度為8mm/s，下行25mm，對還料施加壓力 lkN，邊部金屬流向心部，經(jīng)歷第四次劇烈塑性變形；[〇〇79] 步驟5,最終道次鍛造:[〇〇8〇]將鎂合金變形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同時下行擠壓， 獲得細(xì)晶鎂合金;其中，中心凸模和空心凸模的擠壓速度相同，且均為1.5mm/s，中心凸模和空心凸模的下行距離相同，且均為3mm。
【主權(quán)項】
1.一種交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，其特征在于，包括如下步驟:步驟1，下料:將鎂合金，切割成鎂合金圓柱體棒；步驟2,棒料加熱處理:將鎂合金圓柱體棒，以升溫速度10?15°C/s，加熱到開擠溫度350?380°C，保溫60? 90min；步驟3,模具預(yù)熱:將中心凸模、空心凸模和凹模，預(yù)熱至180?230 °C ;其中，圓柱體棒的外徑尺寸為空心 凸模的外徑尺寸，圓柱體棒的高度:凹模深度=〇.25?0.5，中心凸模的外徑=空心凸模的 內(nèi)徑，中心凸模的外徑:空心凸模的外徑=1: (2?3 )，空心凸模的外徑=凹模的外徑；步驟4,交替反擠壓:將鎂合金圓柱體棒，進(jìn)行3?6道次的反擠壓，制得鎂合金變形件;每道次反擠壓的操作 順序相同；每兩道次反擠壓之間，進(jìn)行一次坯料回爐加熱，將坯料上下翻面置于凹模底部進(jìn) 行下一道次反擠壓;每次反擠壓的擠壓速度比前一次反擠壓的擠壓速度降低1?3mm/s，每 一次坯料回爐加熱的溫度比前一次坯料回爐加熱的溫度降低20?30°C，每次坯料回爐加熱 的時間均相同；其中，首次反擠壓，將鎂合金圓柱體棒置于凹模底部，中心凸模下行，中心凸 模的擠壓速度為8?15mm/s，中心凸模的下行距離:鎂合金圓柱體棒的高度=1: (2?5)，中 心凸模卸載;然后，空心凸模下行，空心凸模的擠壓速度為1 〇?12mm/ s，空心凸模的下行距 離=中心凸模的下行距離;首次坯料回爐加熱的溫度為300?350°C，坯料回爐加熱的時間 為5?lOmin;步驟5,最終道次鍛造:將鎂合金變形件，上下反面后置于凹模底部，中心凸模和空心凸模同時下行擠壓，獲得 細(xì)晶鎂合金;其中，中心凸模和空心凸模的擠壓速度相同，且均為1?2mm/s，中心凸模和空 心凸模的下行距離相同，且均為3?5mm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，其特征在于，所述的步驟 1中，鎂合金為鑄態(tài)或變形態(tài)鎂合金錠/棒材。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，其特征在于，所述的步驟 1中，所述的鎂合金圓柱體棒的外徑為60?100mm，圓柱體棒的高度為30?50mm，凹模深度為 60?200mm;所述的步驟3中，中心凸模的外徑為30?50mm，空心凸模的內(nèi)徑為30?50mm，空 心凸模的外徑為60?100mm，凹模的外徑為60?100mm;所述的步驟4中，首次反擠壓，中心凸 模的下行距離為15?25mm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，其特征在于，所述的步驟 2中，熱處理采用加熱爐。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，其特征在于，所述的步驟 3中，預(yù)熱采用模具加熱器。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，其特征在于，所述的步驟 4中，坯料回爐加熱采用加熱爐。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的交替反擠壓制備細(xì)晶鎂合金的方法，其特征在于，所述的步驟 4中，每次反擠壓過程，坯料經(jīng)歷劇烈塑性變形，中心凸模下行時，給鎂合金坯料邊部施加1?1.5kN的背壓力，然后，空心凸模下行時，給鎂合金坯料心部施加1?1.5kN的背壓力。
【文檔編號】C22F1/06GK105970130SQ201610375749
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】梅瑞斌, 包立, 李飄飄, 閆鵬飛, 張欣, 黃明麗, 張朕, 馬家兵
【申請人】東北大學(xué)