一種山梨酸改性制備銀納米線的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種山梨酸改性制備銀納米線的方法，屬于銀納米線制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將殼聚糖粉末與冰醋酸溶液、三聚磷酸鈉超聲振蕩攪拌混合，加入制得的山梨酸乙醇溶液混合離心，下層沉淀干燥，球磨后與無(wú)水乙醇混合超聲分散，加入乙二醇等混合經(jīng)加熱回流、油浴加熱、離心后，下層沉淀洗滌干燥制得銀納米線。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用山梨酸改性制備銀納米線，針對(duì)性強(qiáng)；所得產(chǎn)品表面光滑均勻，產(chǎn)率高，形貌均一，可控性強(qiáng)。
【專利說(shuō)明】
一種山梨酸改性制備銀納米線的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種山梨酸改性制備銀納米線的方法，屬于銀納米線制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米線是一種納米尺度的線。納米線可以被定義為一種具有在橫向上被限制在100納米以下(縱向沒(méi)有限制)的一維結(jié)構(gòu)。這種尺度上，量子力學(xué)效應(yīng)很重要，因此也被稱作“量子線”。根據(jù)組成材料的不同，納米線可分為不同的類型，包括金屬納米線(如:Ni，Pt，Au等)，半導(dǎo)體納米線(如:InP，Si，GaN等)和絕緣體納米線(如:Si02，Ti02等)。分子納米線由重復(fù)的分子元組成，可以是有機(jī)的(如:DNA)或者是無(wú)機(jī)的(如:Mo6S9-xIx)。作為納米技術(shù)的一個(gè)重要組成部分，納米線可以被用來(lái)制作超小電路。銀納米線除具有銀優(yōu)良的導(dǎo)電性之外，由于納米級(jí)別的尺寸效應(yīng)，還具有優(yōu)異的透光性、耐曲撓性。因此被視為是最有可能替代傳統(tǒng)ITO透明電極的材料，為實(shí)現(xiàn)柔性、可彎折LED顯示、觸摸屏等提供了可能，并已有大量的研究將其應(yīng)用于薄膜太陽(yáng)能電池。此外由于銀納米線的大長(zhǎng)徑比效應(yīng)，使其在導(dǎo)電膠、導(dǎo)熱膠等方面的應(yīng)用中也具有突出的優(yōu)勢(shì)。但目前的制得銀納米線表面粗糙，產(chǎn)率低，產(chǎn)品形貌不均一、可控性差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前的制得銀納米線表面粗糙，產(chǎn)率低，產(chǎn)品形貌不均一、可控性差的弊端，提供了一種將殼聚糖粉末與冰醋酸溶液、三聚磷酸鈉超聲振蕩攪拌混合，加入制得的山梨酸乙醇溶液混合離心，下層沉淀干燥，球磨后與無(wú)水乙醇混合超聲分散，加入乙二醇等混合經(jīng)加熱回流、油浴加熱、離心后，下層沉淀洗滌干燥制得銀納米線的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品表面光滑均勻，產(chǎn)率高，充分利用山梨酸改性制備銀納米線，有效解決了產(chǎn)品形貌不均一、可控性差問(wèn)題。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按質(zhì)量比1:5，將殼聚糖粉末與冰醋酸溶液攪拌混合并置于燒杯中，待攪拌混合10?15min后，再向燒杯中添加殼聚糖粉末質(zhì)量20%的三聚磷酸鈉，在200?300W下超聲振蕩處理10?15min，再在550?600r/min下攬摔混合25?30min，制備得交聯(lián)混合液；
(2)按質(zhì)量比1:8，將山梨酸粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合制備得山梨酸乙醇溶液，再按體積比1:6，將山梨酸乙醇溶液滴加至上述制備的交聯(lián)混合液中，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，在600?800r/min下攪拌混合2?3h，隨后離心并收集下層沉淀，再在45?500C下干燥6?Sh，制備得山梨酸納米粒；
(3)將上述制備的山梨酸納米粒置于球磨裝置中，球磨3?5h并過(guò)篩，制備得155?160目山梨酸納米粒，隨后按質(zhì)量比1:5，將山梨酸納米粒與無(wú)水乙醇攪拌混合，待攪拌混合10?15min后，再在200?300W下超聲分散10?15min，制備得山梨酸分散液；
(4)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?45份上述制備的山梨酸分散液、45?50份乙二醇、5?8份硝酸銀和5?10份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于158?178°C下加熱回流I?2h，待加熱回流完成后，再在175?180 °C下油浴加熱45?60min，隨后靜置冷卻至室溫，在1800?3000r/min下離心分離并收集下層沉淀，用丙酮洗滌3?5次后，再在65?80 °C下干燥6?Sh，即可制備得一種銀納米線。
[0005]本發(fā)明制得的銀納米線電阻率彡0.ΙΙπιΩ.cm，抗折強(qiáng)度彡125MPa，熱導(dǎo)率可為1750?2860W/mK，拉伸強(qiáng)度為50.5?68.5MPa，沖擊強(qiáng)度為630?655J/m。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用山梨酸改性制備銀納米線，針對(duì)性強(qiáng)；
(2)所得產(chǎn)品表面光滑均勻，產(chǎn)率高，形貌均一，可控性強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0007]首先按質(zhì)量比1:5，將殼聚糖粉末與冰醋酸溶液攪拌混合并置于燒杯中，待攪拌混合10?15min后，再向燒杯中添加殼聚糖粉末質(zhì)量20%的三聚磷酸鈉，在200?300W下超聲振蕩處理10?15min，再在550?600r/min下攪拌混合25?30min，制備得交聯(lián)混合液;再按質(zhì)量比1:8，將山梨酸粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合制備得山梨酸乙醇溶液，再按體積比1:6，將山梨酸乙醇溶液滴加至上述制備的交聯(lián)混合液中，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，在600?800r/min下攪拌混合2?3h，隨后離心并收集下層沉淀，再在45?50°C下干燥6?8h，制備得山梨酸納米粒;然后將上述制備的山梨酸納米粒置于球磨裝置中，球磨3?5h并過(guò)篩，制備得155?160目山梨酸納米粒，隨后按質(zhì)量比1: 5，將山梨酸納米粒與無(wú)水乙醇攪拌混合，待攪拌混合10?15min后，再在200?300W下超聲分散10?15min，制備得山梨酸分散液；最后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?45份上述制備的山梨酸分散液、45?50份乙二醇、5?8份硝酸銀和5?10份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于158?178°C下加熱回流I?2h，待加熱回流完成后，再在175?180 °C下油浴加熱45?60min，隨后靜置冷卻至室溫，在1800?3000r/min下離心分離并收集下層沉淀，用丙酮洗滌3?5次后，再在65?80 °C下干燥6?8h，即可制備得一種銀納米線。
[0008]銀納米線。
[0009]實(shí)例I
首先按質(zhì)量比1: 5，將殼聚糖粉末與冰醋酸溶液攪拌混合并置于燒杯中，待攪拌混合10min后，再向燒杯中添加殼聚糖粉末質(zhì)量20%的三聚磷酸鈉，在200W下超聲振蕩處理1min，再在550r/min下攪拌混合25min，制備得交聯(lián)混合液;再按質(zhì)量比1:8，將山梨酸粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合制備得山梨酸乙醇溶液，再按體積比1:6，將山梨酸乙醇溶液滴加至上述制備的交聯(lián)混合液中，控制滴加時(shí)間為1min，待滴加完成后，在600r/min下攪拌混合2h，隨后離心并收集下層沉淀，再在45°C下干燥6h，制備得山梨酸納米粒;然后將上述制備的山梨酸納米粒置于球磨裝置中，球磨3h并過(guò)篩，制備得155目山梨酸納米粒，隨后按質(zhì)量比1:5，將山梨酸納米粒與無(wú)水乙醇攪拌混合，待攪拌混合1min后，再在200W下超聲分散1min，制備得山梨酸分散液;最后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35份上述制備的山梨酸分散液、45份乙二醇、5份硝酸銀和5份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于158°C下加熱回流Ih，待加熱回流完成后，再在175°C下油浴加熱45min，隨后靜置冷卻至室溫，在1800r/min下離心分離并收集下層沉淀，用丙酮洗滌3次后，再在65 °C下干燥6h，即可制備得一種銀納米線。
[0010]本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用山梨酸改性制備銀納米線，針對(duì)性強(qiáng);所得產(chǎn)品表面光滑均勻，產(chǎn)率高，形貌均一，可控性強(qiáng)；制得的銀納米線電阻率為0.ΙΙπιΩ.Cm，抗折強(qiáng)度為125MPa，熱導(dǎo)率可為1750W/mK，拉伸強(qiáng)度為50.5MPa，沖擊強(qiáng)度為630J/m。
[0011]實(shí)例2
首先按質(zhì)量比1: 5，將殼聚糖粉末與冰醋酸溶液攪拌混合并置于燒杯中，待攪拌混合13min后，再向燒杯中添加殼聚糖粉末質(zhì)量20%的三聚磷酸鈉，在250W下超聲振蕩處理13min，再在575r/min下攪拌混合28min，制備得交聯(lián)混合液;再按質(zhì)量比1:8，將山梨酸粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合制備得山梨酸乙醇溶液，再按體積比1:6，將山梨酸乙醇溶液滴加至上述制備的交聯(lián)混合液中，控制滴加時(shí)間為13min，待滴加完成后，在700r/min下攪拌混合3h，隨后離心并收集下層沉淀，再在48 °C下干燥7h，制備得山梨酸納米粒;然后將上述制備的山梨酸納米粒置于球磨裝置中，球磨4h并過(guò)篩，制備得158目山梨酸納米粒，隨后按質(zhì)量比1:5，將山梨酸納米粒與無(wú)水乙醇攪拌混合，待攪拌混合13min后，再在250W下超聲分散13min，制備得山梨酸分散液;最后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量40份上述制備的山梨酸分散液、48份乙二醇、7份硝酸銀和8份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于168°C下加熱回流2h，待加熱回流完成后，再在178°C下油浴加熱52min，隨后靜置冷卻至室溫，在2400r/min下離心分離并收集下層沉淀，用丙酮洗滌4次后，再在72 °C下干燥7h，即可制備得一種銀納米線。
[0012]本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用山梨酸改性制備銀納米線，針對(duì)性強(qiáng);所得產(chǎn)品表面光滑均勻，產(chǎn)率高，形貌均一，可控性強(qiáng)；制得的銀納米線電阻率為0.ΙΟπιΩ.cm，抗折強(qiáng)度為13IMPa，熱導(dǎo)率可為2250W/mK，拉伸強(qiáng)度為59.5MPa，沖擊強(qiáng)度為643J/m。
[0013]實(shí)例3
首先按質(zhì)量比1: 5，將殼聚糖粉末與冰醋酸溶液攪拌混合并置于燒杯中，待攪拌混合15min后，再向燒杯中添加殼聚糖粉末質(zhì)量20%的三聚磷酸鈉，在300W下超聲振蕩處理15min，再在600r/min下攪拌混合30min，制備得交聯(lián)混合液;再按質(zhì)量比1:8，將山梨酸粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合制備得山梨酸乙醇溶液，再按體積比1:6，將山梨酸乙醇溶液滴加至上述制備的交聯(lián)混合液中，控制滴加時(shí)間為15min，待滴加完成后，在800r/min下攪拌混合3h，隨后離心并收集下層沉淀，再在50°C下干燥8h，制備得山梨酸納米粒;然后將上述制備的山梨酸納米粒置于球磨裝置中，球磨5h并過(guò)篩，制備得160目山梨酸納米粒，隨后按質(zhì)量比1:5，將山梨酸納米粒與無(wú)水乙醇攪拌混合，待攪拌混合15min后，再在300W下超聲分散15min，制備得山梨酸分散液;最后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份上述制備的山梨酸分散液、50份乙二醇、8份硝酸銀和1份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于178 °C下加熱回流2h，待加熱回流完成后，再在180 °C下油浴加熱60min，隨后靜置冷卻至室溫，在3000r/min下離心分離并收集下層沉淀，用丙酮洗滌5次后，再在80°C下干燥Sh，即可制備得一種銀納米線。
[0014]本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用山梨酸改性制備銀納米線，針對(duì)性強(qiáng);所得產(chǎn)品表面光滑均勻，產(chǎn)率高，形貌均一，可控性強(qiáng)；制得的銀納米線電阻率為0.08πιΩ.cm，抗折強(qiáng)度為142MPa，熱導(dǎo)率可為2860W/mK，拉伸強(qiáng)度為68.5MPa，沖擊強(qiáng)度為655J/m。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種山梨酸改性制備銀納米線的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按質(zhì)量比1:5，將殼聚糖粉末與冰醋酸溶液攪拌混合并置于燒杯中，待攪拌混合10?15min后，再向燒杯中添加殼聚糖粉末質(zhì)量20%的三聚磷酸鈉，在200?300W下超聲振蕩處理10?15min，再在550?600r/min下攬摔混合25?30min，制備得交聯(lián)混合液； (2)按質(zhì)量比1:8，將山梨酸粉末與無(wú)水乙醇攪拌混合制備得山梨酸乙醇溶液，再按體積比1:6，將山梨酸乙醇溶液滴加至上述制備的交聯(lián)混合液中，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，在600?800r/min下攪拌混合2?3h，隨后離心并收集下層沉淀，再在45?500C下干燥6?Sh，制備得山梨酸納米粒； (3)將上述制備的山梨酸納米粒置于球磨裝置中，球磨3?5h并過(guò)篩，制備得155?160目山梨酸納米粒，隨后按質(zhì)量比1:5，將山梨酸納米粒與無(wú)水乙醇攪拌混合，待攪拌混合10?15min后，再在200?300W下超聲分散10?15min，制備得山梨酸分散液； (4)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?45份上述制備的山梨酸分散液、45?50份乙二醇、5?8份硝酸銀和5?10份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于158?178°C下加熱回流I?2h，待加熱回流完成后，再在175?180 °C下油浴加熱45?60min，隨后靜置冷卻至室溫，在1800?3000r/min下離心分離并收集下層沉淀，用丙酮洗滌3?5次后，再在65?80 °C下干燥6?Sh，即可制備得一種銀納米線。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK105921767SQ201610484573
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】郭舒洋, 盛海豐, 高玉剛
【申請(qǐng)人】郭舒洋