一種制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法，其包括如下工藝步驟：1），將葡萄糖和硝酸鎳混合，在瑪瑙研缽中研磨；2），將氯化鈉和氯化鉀混合，經(jīng)球磨機(jī)球磨；3），將步驟1）和2）中得到的材料混合均勻，并預(yù)熱處理；4），將預(yù)熱處理后的混合材料置于方形瓷舟中，將瓷舟放置于管式爐，通入惰性氣體保護(hù)，一定升溫速率下進(jìn)行煅燒；5），煅燒后進(jìn)行保溫處理；6），在惰性氣體保護(hù)下，自然降溫至室溫，取出樣品；7），將所得混合物用去離子水清洗，并通過真空抽濾獲得產(chǎn)物。本發(fā)明可以通過一步合成的方法制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料，主要原料為葡萄糖，因此具有低成本、可大規(guī)模應(yīng)用的特點(diǎn)，是一種新型的電磁波吸收材料。
【專利說明】一種制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，具體涉及一種制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
[0002]
【【背景技術(shù)】】
隨著電磁波技術(shù)的快速發(fā)展，除了給人們帶來便捷的同時(shí)，也帶來了較大的電磁輻射污染，防電磁輻射已經(jīng)慢慢發(fā)展為一個(gè)新的學(xué)科，越來越得到人們的重視，研發(fā)對(duì)電磁波高吸收率的新材料有望解決這個(gè)問題。傳統(tǒng)的吸波材料以鐵氧體為主要代表，因?yàn)槠渚哂袃?yōu)良的磁通損耗性能，隨著科技和人們生活的不斷提高，單一鐵氧體材料的吸波性能已經(jīng)越來越不能滿足需要，發(fā)展新型的復(fù)合吸波材料是一個(gè)趨勢，研發(fā)更輕、更薄、更寬、更強(qiáng)的新型吸波材料是當(dāng)前科技工作者目標(biāo)。
[0003]石墨烯是一種具有優(yōu)良力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)和化學(xué)性能的材料，在光電顯示、能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用，石墨烯片邊緣具有豐富的官能團(tuán)，能夠引入缺陷極化和電子弛豫極化，是一種優(yōu)異的吸波材料。石墨烯與金屬、金屬氧化物、非金屬氧化物以及高分子材料的復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的電磁波吸收能力，特別是與金屬鎳的復(fù)合，因石墨烯對(duì)波的吸收通常位于高頻區(qū)，石墨烯/鎳復(fù)合材料可以有效拓寬電磁波的吸收波段。石墨烯/鎳復(fù)合材料不僅可以極大提高電磁波的損耗，也有利于復(fù)合材料的阻抗匹配，鎳粒子的存在還有助于防止石墨烯因范德瓦爾斯吸附力團(tuán)聚，形成穩(wěn)定的三維結(jié)構(gòu)。
[0004]而目前對(duì)石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的合成方法大多先以Hummers方法合成氧化石墨稀(GO)，再將氧化石墨還原為石墨稀(RGO)，通過水熱等方法將金屬鎳粒子負(fù)載到石墨稀片層結(jié)構(gòu)中，步驟繁瑣且產(chǎn)量較低，不適于該材料的大規(guī)模應(yīng)用。
[0005]因此，為解決上述技術(shù)問題，確有必要提供一種創(chuàng)新的制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的所述缺陷。
[0006]
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種大規(guī)模、低成本制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法，其采用一步合成法，包括如下工藝步驟:
1)，將葡萄糖和硝酸鎳混合，在瑪瑙研缽中研磨；
2)，將氯化鈉和氯化鉀混合，經(jīng)球磨機(jī)球磨；
3)，將步驟I)和2)中得到的材料混合均勻，并預(yù)熱處理；
4)，將預(yù)熱處理后的混合材料置于方形瓷舟中，將瓷舟放置于管式爐的中間位置，通入惰性氣體保護(hù)，一定升溫速率下進(jìn)行煅燒；
5)，煅燒后進(jìn)行保溫處理；
6)，在惰性氣體保護(hù)下，自然降溫至室溫，取出樣品； 7)，將所得混合物用去離子水清洗，并通過真空抽濾獲得產(chǎn)物。
[0008]本發(fā)明的制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法進(jìn)一步為:步驟I)中，所述葡萄糖和硝酸鎳的質(zhì)量比為(1-16):1。
[0009]本發(fā)明的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法進(jìn)一步為:步驟2)中，所述氯化鈉和氯化鉀的質(zhì)量比為(1-3):1。
[00?0]本發(fā)明的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法進(jìn)一步為:步驟3)中，預(yù)熱處理的溫度為 80°C_200°C。
[0011 ]本發(fā)明的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法進(jìn)一步為:步驟4)中，升溫速率為50C -30 0C /分鐘;煅燒溫度為950 0C-1300 °C ；所述惰性氣體為氮?dú)狻?br>[0012]本發(fā)明的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法進(jìn)一步為:步驟5)中，所述保溫時(shí)間為30min_60min。
[0013]本發(fā)明的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法進(jìn)一步為:步驟6)中，所述稀鹽酸的濃度為0.5%。
[0014]本發(fā)明的制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法進(jìn)一步為:步驟I)中，葡萄糖和硝酸鎳的混合物中需加入氯化銨，所述葡萄糖和氯化銨的質(zhì)量比為4:5。
[0015]本發(fā)明的制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料的方法還為:步驟I)中，葡萄糖0.1g，硝酸鎳0.lg，研磨50min;步驟2)中，氯化鈉11.4g和氯化鉀2.8g，研磨50min;步驟3)中，在150°C預(yù)熱處理20h;步驟4)中，升溫至1000°C，升溫速率為20°C/分鐘，保溫40min。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明可以通過一步合成的方法制備石墨烯/納米鎳復(fù)合材料，主要原料為葡萄糖，因此具有低成本、可大規(guī)模應(yīng)用的特點(diǎn)，是一種新型的電磁波吸收材料。
[0017]
【【附圖說明】】
圖1是本發(fā)明所得樣品的X射線衍射圖譜(XRD)。
[0018]圖2為本發(fā)明所得樣品的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)圖。
[0019]
【【具體實(shí)施方式】】
實(shí)施例1:
一、原材料預(yù)制
稱取0.Sg葡萄糖，0.05g硝酸鎳，在手套箱中充分混合后，置于瑪瑙研缽中研磨30min，得到混合物A;稱取11.5g氯化鈉和11.5g氯化鉀，充分混合后以置于球磨機(jī)中研磨30min，得到混合物B;將混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，總混合物量不超過瓷舟總量的三分之二。
[0020]二、材料預(yù)處理
將步驟一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在80°C熱處理10;
三、固相反應(yīng)
將步驟二中所得混合物置于管式爐爐管中間，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，升溫至950°C，升溫速率為5 °C/分鐘，達(dá)到目標(biāo)溫度后，保溫30min，自然冷卻至室溫，取出。
[0021]四、產(chǎn)物洗滌
將步驟三中瓷舟產(chǎn)物取出，置于500ml燒杯中，加入去離子水，超生攪拌30min，采用0.5M的濾膜進(jìn)行真空抽濾，再次加入去離子水，重復(fù)洗滌步驟，共洗滌3-5次。所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h。
[0022]實(shí)施例2:
一、原材料預(yù)制
稱取0.1g葡萄糖，0.1g硝酸鎳，在手套箱中充分混合后，置于瑪瑙研缽中研磨50min，得到混合物A;稱取11.4g氯化鈉和2.Sg氯化鉀，充分混合后以置于球磨機(jī)中研磨50min，得到混合物B;將混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，總混合物量不超過瓷舟總量的三分之二。
[0023]二、材料預(yù)處理
將步驟一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在150°C熱處理20h后；
三、固相反應(yīng)
將步驟二中所得混合物置于管式爐爐管中間，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，升溫至100tC，升溫速率為20°C/分鐘，達(dá)到目標(biāo)溫度后，保溫40min，自然冷卻至室溫，取出。
[0024]四、產(chǎn)物洗滌
將步驟三中瓷舟產(chǎn)物取出，置于500ml燒杯中，加入去離子水，超生攪拌30min，采用0.5M的濾膜進(jìn)行真空抽濾，再次加入去離子水，重復(fù)洗滌步驟，共洗滌3-5次。所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h。
[0025]實(shí)施例3:
一、原材料預(yù)制
稱取0.4g葡萄糖，0.5g的氯化銨，0.05g硝酸鎳，在手套箱中充分混合后，置于瑪瑙研缽中研磨60min，得到混合物A;稱取13.5g氯化鈉和11.5g氯化鉀，充分混合后以置于球磨機(jī)中研磨60min，得到混合物B;將混合物A和B混合，置于方形瓷舟中，總混合物量不超過瓷舟總量的三分之二。
[0026]二、材料預(yù)處理
將步驟一中所得的混合物置于真空干燥箱中，在200°C熱處理30h后，自然降至室溫后取出；
三、固相反應(yīng)
將步驟二中所得混合物置于管式爐爐管中間，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，升溫至1300°C，升溫速率為30°C/分鐘，達(dá)到目標(biāo)溫度后，保溫60min，自然冷卻至室溫，取出。
[0027]四、產(chǎn)物洗滌
將步驟三中瓷舟產(chǎn)物取出，置于500ml燒杯中，加入去離子水，超生攪拌30min，采用0.5M的濾膜進(jìn)行真空抽濾，再次加入去離子水，重復(fù)洗滌步驟，共洗滌3-5次。所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h。
[0028]采用本發(fā)明的工藝所得樣品具體材料表征請(qǐng)參見說明書附圖1和附圖2所示。
[0029]以上的【具體實(shí)施方式】僅為本創(chuàng)作的較佳實(shí)施例，并不用以限制本創(chuàng)作，凡在本創(chuàng)作的精神及原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本創(chuàng)作的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:其采用一步合成法，包括如下工藝步驟: I)，將葡萄糖和硝酸鎳混合，在瑪瑙研缽中研磨； 2 )，將氯化鈉和氯化鉀混合，經(jīng)球磨機(jī)球磨； 3)，將步驟I)和2)中得到的材料混合均勻，并預(yù)熱處理； 4)，將預(yù)熱處理后的混合材料置于方形瓷舟中，將瓷舟放置于管式爐的中間位置，通入惰性氣體保護(hù)，一定升溫速率下進(jìn)行煅燒； 5)，煅燒后進(jìn)行保溫處理； 6)，在惰性氣體保護(hù)下，自然降溫至室溫，取出樣品； 7 )，將所得混合物用去離子水清洗，并通過真空抽濾獲得產(chǎn)物。2.如權(quán)利要求1所述的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟I)中，所述葡萄糖和硝酸鎳的質(zhì)量比為(1-16):1。3.如權(quán)利要求1所述的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟2)中，所述氯化鈉和氯化鉀的質(zhì)量比為(1-3):1。4.如權(quán)利要求1所述的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟3)中，預(yù)熱處理的溫度為80 °C-200 °C。5.如權(quán)利要求1所述的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟4)中，升溫速率為5°C_30°C/分鐘;煅燒溫度為950°C-1300°C ;所述惰性氣體為氮?dú)狻?.如權(quán)利要求1所述的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟5)中，所述保溫時(shí)間為30min_60min。7.如權(quán)利要求1所述的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟6)中，將混合物置于燒杯中，加入去離子水，超生攪拌30min，采用0.5M的濾膜進(jìn)行真空抽濾，重復(fù)洗滌步驟3-5次;所得產(chǎn)物置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h。8.如權(quán)利要求1所述的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟I)中，葡萄糖和硝酸鎳的混合物中需加入氯化銨，所述葡萄糖和氯化銨的質(zhì)量比為4:5。9.如權(quán)利要求1所述的制備石墨稀/納米鎳復(fù)合材料的方法，其特征在于:步驟I)中，葡萄糖0.lg，硝酸鎳0.lg，研磨50min;步驟2)中，氯化鈉11.4g和氯化鉀2.8g，研磨50min;步驟3)中，在150°C預(yù)熱處理20h;步驟4)中，升溫至1000°C，升溫速率為20°C/分鐘，保溫40min。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105935777SQ201610266045
【公開日】2016年9月14日
【申請(qǐng)日】2016年4月25日
【發(fā)明人】李天軍
【申請(qǐng)人】紹興文理學(xué)院