一種銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，該方法以可溶性銅鹽為銅源，水合肼為還原劑，十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為表面活性劑，在室溫條件下制備出了以銅納米粒子為核，氧化亞銅為殼的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料；該方法制備的金屬核殼結(jié)構(gòu)納米材料可用于光催化、光電催化以及太陽能電池等領(lǐng)域的應(yīng)用研究，且制備過程可控、操作簡單、能耗低、穩(wěn)定性強。
【專利說明】
一種銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及液相環(huán)境下還原法制備單金屬不同相態(tài)的復(fù)合結(jié)構(gòu)的方法，尤其涉及一種銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料又稱超微顆粒材料，被認(rèn)為是21世紀(jì)“最有前途的材料”，納米結(jié)構(gòu)既有納米微粒的特性如量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等優(yōu)點，又存在由納米結(jié)構(gòu)組合引起的新效應(yīng)如量子耦合效應(yīng)和協(xié)同效應(yīng)等，在催化反應(yīng)、高分子材料、化學(xué)傳感器、太陽能電池等多個方面具有重要的應(yīng)用價值。
[0003]核殼型復(fù)合納米粒子是一種特殊的納米結(jié)構(gòu)，以一個尺寸在微米至納米級的球形顆粒為核，在其表面裹覆數(shù)層納米薄膜而形成的一種復(fù)合多相結(jié)構(gòu)，具有比表面積大、密度低、優(yōu)越的光電性質(zhì)等特點，并可通過控制核殼的厚度、粒徑的大小等實現(xiàn)復(fù)合性能的調(diào)控。
[0004]納米銅顆粒及其復(fù)合物具有高活化表面、良好的導(dǎo)電性、發(fā)光性和催化性能，且廉價易得，在科研領(lǐng)域受到越來越廣泛的關(guān)注，鑒于其各項優(yōu)良性能，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于催化反應(yīng)、導(dǎo)電漿料、石油潤滑劑及醫(yī)藥行業(yè)等諸多領(lǐng)域。
[0005]納米氧化亞銅是一種重要的P型半導(dǎo)體材料，禁帶寬度只有2.0-2.leV，在可見光照射下可激發(fā)粒子生產(chǎn)具有強氧化還原性的電子-空穴對，因而具有高效的可見光催化性能，可應(yīng)用于光催化、電催化、太陽能電池等領(lǐng)域，此外，國內(nèi)外也曾多次報道將氧化亞銅作為一種氣體傳感器的研究。
[0006]金屬/半導(dǎo)體納米核殼結(jié)構(gòu)作為一種新型的納米復(fù)合材料，這種金屬/半導(dǎo)體的特殊組合，使其同時具備金屬納米粒子和半導(dǎo)體納米粒子的雙重性能，在兩者不同性能的相互協(xié)同作用下，使其產(chǎn)生遠(yuǎn)優(yōu)于單一組分的特殊的光、電、催化性能，目前為止，未見有關(guān)液相還原法制備銅/氧化亞銅納米核殼結(jié)構(gòu)催化劑的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對該領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)存在的缺失，提供一種銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)按照銅鹽與水合肼摩爾比為1:1.5?2.5的比例，將濃度為0.05-0.08moL/L的銅鹽溶液和濃度為0.25-0.43moL/L的水合肼溶液混合，將混合液攪拌均勻后靜置不少于I小時；
(2)將步驟(I)中靜置后的混合液抽濾、清洗，清洗至濾液為中性后，將濾餅保存在水中形成懸浮液；
(3)按照步驟(2)濾餅與銅鹽的質(zhì)量比為1:3.7?5.8的比例，稱取銅鹽，配置成濃度為0.06-0.1 ImoL/L的銅鹽溶液，再以十六烷基三甲基溴化銨與銅鹽的質(zhì)量比為I: 44?56的比例，將十六烷基三甲基溴化銨添加到濃度為0.06-0.1 ImoL/L的銅鹽溶液中，攪拌均勻，得到混合液A; (4)按照步驟(3)中的銅鹽與氫氧化鈉的摩爾比為I: 2?2.5的比例，將濃度為0.23-0.30moL/L的氫氧化鈉溶液添加到步驟(2)超聲后的懸浮液中，攪拌混勻，得到混合液B;
(5)邊攪拌邊將步驟(3)的混合液A和步驟(4)的混合液B混合均勻后，按照水合肼與步驟(3)中銅鹽的摩爾比為1: 1.2?1.5的比例，迅速加入濃度為0.33-0.42moL/L水合肼溶液，繼續(xù)攪拌后室溫靜置I?3h;
(6)向步驟(5)中靜置后的溶液中加入3?5mL丙酮，然后進行抽濾、清洗，真空干燥后，得到銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料。
[0008]優(yōu)選的，步驟(6)所述真空干燥條件是60?80°C干燥3~5h。
[0009]優(yōu)選的，所述銅鹽為硫酸銅、氯化銅、硝酸銅或醋酸銅。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料，與其他雙金屬及多金屬核殼結(jié)構(gòu)相比，此結(jié)構(gòu)屬于單金屬的多相復(fù)合結(jié)構(gòu)，純度高，制備成本低，同時保持了核殼結(jié)構(gòu)的優(yōu)越性能;本方法過程可控、操作簡單、能耗低、穩(wěn)定性強，該方法制備的銅基單金屬核殼結(jié)構(gòu)納米材料可廣泛應(yīng)用于光催化、光電催化以及太陽能電池等領(lǐng)域的研究。
【附圖說明】
[0011 ]圖1為本發(fā)明實施例1制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的XRD圖片；
圖2為本發(fā)明實施例1制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的TEM圖片；
圖3為本發(fā)明實施例5制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料進行光催化實驗簡圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實例進一步對本發(fā)明進行說明。
[0013]實施例1
本實施例銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)以五水硫酸銅為銅源，稱取1.0g五水硫酸銅溶于SOmL去離子水中，配置成濃度為0.05moL/L的硫酸銅溶液，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼溶液0.6g，加去離子水稀釋至30mL，配制成濃度為0.32moL/L的水合肼溶液，然后在攪拌條件下，按照銅離子與水合肼摩爾比為1: 2.4的比例，向硫酸銅溶液中滴加水合肼溶液，此時溶液由藍(lán)色逐漸變成紫紅色，表明銅納米粒子已經(jīng)生成，繼續(xù)攪拌10分鐘后，室溫靜置Ih;
(2)將步驟(I)中靜置后的混合液抽濾后，進行清洗，利用乙醇清洗三次后，再用水清洗至濾液為中性后，將濾餅保存在水中形成懸浮液；
(3)按照步驟(2)濾餅與銅鹽的質(zhì)量比為1:5.8的比例以及十六烷基三甲基溴化銨與銅鹽的質(zhì)量比為1:50的比例，稱取1.48g五水硫酸銅，0.03g十六烷基三甲基溴化銨，完全溶解于10mL去離子水中，攪拌均勻，得到混合液A;
(4)按照步驟(3)中銅鹽與氫氧化鈉的摩爾比為I: 2.5的比例，稱取0.59g氫氧化鈉完全溶解于50mL去離子水中，配置成濃度為0.3moL/L的氫氧化鈉溶液，然后將步驟(2)中的懸浮液超聲10分鐘，分散均勻后，將氫氧化鈉溶液加入其中，攪拌混勻，得到混合液B;
(5)邊攪拌邊將步驟(3)的混合液A和步驟(4)的混合液B混合均勻，并按照水合肼與步驟(3 )中銅鹽摩爾比為1: 1.2的比例，迅速加入濃度為0.33moL/L的水合肼溶液，溶液由藍(lán)色逐漸變成磚紅色，表明有氧化亞銅生成，繼續(xù)攪拌30s后室溫靜置lh，其中水合肼溶液的配制過程為:量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼0.3 Ig，加去離子水稀釋至15mL，配置成濃度為
0.33moL/L的水合肼溶液；
(6)向步驟(5)中靜置后的溶液中加入3mL丙酮，然后將產(chǎn)物抽濾收集，分別用無水乙醇和去離子水沖洗3次，使得濾液呈中性，在60°C真空干燥4h后，得到銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料。
[0014]本實施例制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料進行XRD檢測，如圖1所示，從圖譜中可以看出，銅和氧化亞銅的峰非常明顯，且并未出現(xiàn)其他雜峰，表明制備的物質(zhì)為純的銅和氧化亞銅，無其他物質(zhì)存在;如圖2的TEM圖像可知，所制備的物質(zhì)確實為核殼結(jié)構(gòu)，核殼分層明顯，整體呈表面較為平滑的均勻球狀，顏色較深的內(nèi)圈部分為銅納米顆粒，外層顏色較淺的區(qū)域為氧化亞銅顆粒。
[0015]實施例2
本實施例銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)以二水合氯化銅為銅源，稱取1.0g二水合氯化銅溶于10mL去離子水中，配置成濃度為0.06moL/L的氯化銅溶液，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼溶液0.79g，去離子水稀釋至50mL，配制成濃度為0.25moL/L的水合肼溶液，然后在攪拌條件下，按照銅離子與水合肼摩爾比為1:2.1的比例，向氯化銅溶液中滴加水合肼溶液，此時溶液由藍(lán)色逐漸變成紫紅色，表明銅納米粒子已經(jīng)生成，繼續(xù)攪拌10分鐘后，室溫靜置2h;
(2)將步驟(I)中靜置后的混合液抽濾后，進行清洗，利用乙醇清洗三次后，再用水清洗至濾液為中性后，將濾餅保存在水中形成懸浮液；
(3)按照步驟(2)濾餅與銅鹽的質(zhì)量比為1:3.7的比例以及十六烷基三甲基溴化銨與銅鹽的質(zhì)量比為1:56的比例，稱取1.39 g二水合氯化銅，0.025g十六烷基三甲基溴化銨CTAB，完全溶解于10mL去離子水中，攪拌均勻，得到混合液A;
(4)按照步驟(3)中銅鹽與氫氧化鈉的摩爾比為I: 2.3的比例，稱取0.75g氫氧化鈉完全溶解于80mL去離子水中，配置成濃度為0.23moL/L的氫氧化鈉溶液，然后將步驟(2)中的懸浮液超聲1分鐘，分散均勻，加入到氫氧化鈉溶液中，攪拌混勻，得到混合液B;
(5)邊攪拌邊將步驟(3)的混合液A和步驟(4)的混合液B混合均勻，并按照水合肼與步驟(3)中銅鹽的摩爾比為1: 1.3的比例，迅速加入0.42moL/L的水合肼溶液，溶液由藍(lán)色逐漸變成磚紅色，表明有氧化亞銅生成，繼續(xù)攪拌30s后室溫靜置2h，其中水合肼溶液的配制過程為:量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼0.39g，加去離子水稀釋至15mL，配置成濃度為0.42moL/L的水合肼溶液；
(6)向步驟(5)中靜置后的溶液中加入4mL丙酮，然后將產(chǎn)物抽濾收集，分別用無水乙醇和去離子水沖洗3次，使得濾液呈中性，在70°C真空干燥3h后，得到銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料。
[0016]本實施例制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料進行XRD檢測，從圖譜中可以看出，銅和氧化亞銅的峰非常明顯，且并未出現(xiàn)其他雜峰，表明制備的物質(zhì)為純的銅和氧化亞銅，無其他物質(zhì)存在;通過TEM圖像可知，所制備的物質(zhì)確實為核殼結(jié)構(gòu)，核殼分層明顯，整體呈表面較為平滑的均勻球狀，顏色較深的內(nèi)圈部分為銅納米顆粒，外層顏色較淺的區(qū)域為氧化亞銅顆粒。
[0017]實施例3
本實施例銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)以二水合氯化銅為銅源，稱取1.2g二水合氯化銅溶于10mL超純水中，配置成濃度為0.07moL/L的氯化銅溶液，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼溶液l.lg，超純水稀釋至50mL，配制成濃度為0.35moL/L的水合肼溶液，然后在攪拌條件下，按照銅離子與水合肼摩爾比為1:2.5的比例，向氯化銅溶液中滴加水合肼溶液，此時溶液由藍(lán)色逐漸變成紫紅色，表明銅納米粒子已經(jīng)生成，繼續(xù)攪拌10分鐘后，室溫靜置2h;
(2)將步驟(I)中靜置后的混合液抽濾后，進行清洗，利用乙醇清洗三次后，再用水清洗至濾液為中性后，將濾餅保存在水中形成懸浮液；
(3)按照步驟(2)濾餅與銅鹽的質(zhì)量比為1:4.5的比例以及十六烷基三甲基溴化銨與銅鹽的質(zhì)量比為1:56的比例，稱取2.03g五水硫酸銅，0.036g十六烷基三甲基溴化銨，完全溶解于10mL超純水中，攪拌均勻，得到混合液A;
(4)按照步驟(3)中銅鹽與氫氧化鈉的摩爾比為I: 2.3的比例，稱取0.75g氫氧化鈉完全溶解于80mL超純水中，配置成濃度為0.23moL/L的氫氧化鈉溶液，然后將步驟(2)中的懸浮液超聲1分鐘，分散均勻，加入到氫氧化鈉溶液中，攪拌混勻，得到混合液B;
(5)邊攪拌邊將步驟(3)的混合液A和步驟(4)的混合液B混合均勻，并按照水合肼與步驟(3)中銅鹽的摩爾比為I: 1.4的比例，迅速加入濃度為0.39moL/L的水合肼溶液，溶液由藍(lán)色逐漸變成磚紅色，表明有氧化亞銅生成，繼續(xù)攪拌30s后室溫靜置2h，其中水合肼溶液的配制過程為:量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼0.36g，加超純水稀釋至15mL，配置成濃度為
0.39moL/L的水合肼溶液；
(6)向步驟(5)中靜置后的溶液中加入4mL丙酮，然后將產(chǎn)物抽濾收集，分別用無水乙醇和超純水沖洗3次，使得濾液呈中性，在70°C真空干燥3h后，得到銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料。
[0018]本實施例制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料進行XRD檢測，從圖譜中可以看出，銅和氧化亞銅的峰非常明顯，且并未出現(xiàn)其他雜峰，表明制備的物質(zhì)為純的銅和氧化亞銅，無其他物質(zhì)存在;通過TEM圖像可知，所制備的物質(zhì)確實為核殼結(jié)構(gòu)，核殼分層明顯，整體呈表面較為平滑的均勻球狀，顏色較深的內(nèi)圈部分為銅納米顆粒，外層顏色較淺的區(qū)域為氧化亞銅顆粒。
[0019]實施例4
本實施例銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)以硝酸銅為銅源，稱取1.35g硝酸銅溶于10mL超純水中，配置成濃度為0.072moL/L的硝酸銅溶液，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼溶液0.68g，超純水稀釋至25mL，配制成濃度為0.43moL/L的水合肼溶液，然后在攪拌條件下，按照銅離子與水合肼摩爾比為1:1.5的比例，向硝酸銅溶液中滴加水合肼溶液，此時溶液由藍(lán)色逐漸變成紫紅色，表明銅納米粒子已經(jīng)生成，繼續(xù)攪拌10分鐘后，室溫靜置3h;
(2)將步驟(I)中靜置后的混合液抽濾后，進行清洗，利用乙醇清洗三次后，再用水清洗至濾液為中性后，將濾餅保存在水中形成懸浮液；
(3)按照步驟(2)濾餅與銅鹽的質(zhì)量比為1:4.3的比例以及十六烷基三甲基溴化銨與銅鹽的質(zhì)量比為1:50的比例，稱取1.98 g硝酸銅，0.04g十六烷基三甲基溴化銨，完全溶解于10mL超純水中，攪拌均勻，得到混合液A ；
(4)按照步驟(3)中銅鹽與氫氧化鈉的摩爾比為1:2的比例，稱取0.84g氫氧化鈉完全溶解于80mL超純水中，配置成濃度為0.26moL/L的氫氧化鈉溶液，然后將步驟(2)中的懸浮液超聲15分鐘，分散均勻，加入氫氧化鈉溶液中，攪拌混勻，得到混合液B;
(5)邊攪拌邊將步驟(3)的混合液A和步驟(4)的混合液B混合均勻，并按照水合肼與步驟(3 )中銅鹽的摩爾比為1: 1.45的比例，迅速加入濃度為0.37moL/L的水合肼溶液，溶液由藍(lán)色逐漸變成磚紅色，表明有氧化亞銅生成，繼續(xù)攪拌30s后室溫靜置3h，其中水合肼溶液的配制過程為:量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼0.46g，加超純水稀釋至20mL，配置成濃度為
0.37moL/L的水合肼溶液；
(6)向步驟(5)中靜置后的溶液中加入4mL丙酮，然后將產(chǎn)物抽濾收集，分別用無水乙醇和超純水沖洗3次，使得濾液呈中性，在80°C真空干燥4h后，得到銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料。
[0020]本實施例制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料進行XRD檢測，從圖譜中可以看出，銅和氧化亞銅的峰非常明顯，且并未出現(xiàn)其他雜峰，表明制備的物質(zhì)為純的銅和氧化亞銅，無其他物質(zhì)存在;通過TEM圖像可知，所制備的物質(zhì)確實為核殼結(jié)構(gòu)，核殼分層明顯，整體呈表面較為平滑的均勻球狀，顏色較深的內(nèi)圈部分為銅納米顆粒，外層顏色較淺的區(qū)域為氧化亞銅顆粒。
[0021]實施例5
本實施例銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)以醋酸銅為銅源，稱取1.6g醋酸銅溶于10mL超純水中，配置成濃度為0.08moL/L的醋酸銅溶液，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼溶液0.79g，超純水稀釋至50mL，配制成濃度為
0.25moL/L的水合肼溶液，然后在攪拌條件下，按照銅離子與水合肼摩爾比為1:1.56的比例，向醋酸銅溶液中滴加水合肼溶液，此時溶液由藍(lán)色逐漸變成紫紅色，表明銅納米粒子已經(jīng)生成，繼續(xù)攪拌10分鐘后，室溫靜置Ih;
(2)將步驟(I)中靜置后的混合液抽濾后，進行清洗，利用乙醇清洗三次后，再用水清洗至濾液為中性后，將濾餅保存在水中形成懸浮液；
(3)按照步驟(2)濾餅與銅鹽的質(zhì)量比為1:4.3的比例以及十六烷基三甲基溴化銨與銅鹽的質(zhì)量比為1:44的比例，稱取2.2 Ig醋酸銅，0.05g十六烷基三甲基溴化銨CTAB，完全溶解于10mL超純水中，攪拌均勻，得到混合液A;
(4)按照步驟(3)中銅鹽與氫氧化鈉的摩爾比為1:2.3的比例，稱取1.02g氫氧化鈉完全溶解于10mL超純水中，配置成濃度為0.25moL/L的氫氧化鈉溶液，然后將步驟(2)中的懸浮液超聲20分鐘，分散均勻，加入到氫氧化鈉溶液中，攪拌混勻，得到混合液B;
(5)邊攪拌邊將步驟(3)的混合液A和步驟(4)的混合液B混合均勻，并按照水合肼與步驟(3)中銅鹽的摩爾比為1: 1.5的比例，迅速加入濃度為0.37moL/L的水合肼溶液，溶液由藍(lán)色逐漸變成磚紅色，表明有氧化亞銅生成，繼續(xù)攪拌30s后室溫靜置lh，其中水合肼溶液的配制過程為:量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼0.46g，加超純水稀釋至20mL，配置成濃度為0.37moL/L的水合肼溶液；
(6)向步驟(5)中靜置后的溶液中加入5mL丙酮，然后將產(chǎn)物抽濾收集，分別用無水乙醇和超純水沖洗3次，使得濾液呈中性，在65°C真空干燥5h后，得到銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料。
[0022]本實施例制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料進行XRD檢測，從圖譜中可以看出，銅和氧化亞銅的峰非常明顯，且并未出現(xiàn)其他雜峰，表明制備的物質(zhì)為純的銅和氧化亞銅，無其他物質(zhì)存在;通過TEM圖像可知，所制備的物質(zhì)確實為核殼結(jié)構(gòu)，核殼分層明顯，整體呈表面較為平滑的均勻球狀，顏色較深的內(nèi)圈部分為銅納米顆粒，外層顏色較淺的區(qū)域為氧化亞銅顆粒。
[0023]本實施例制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料應(yīng)用于光催化降解六價鉻實驗，具體操作為:配置150mL初始濃度為10.0mg/!的重鉻酸鉀溶液，作為Cr(VI)反應(yīng)液，利用稀硫酸調(diào)節(jié)其pH為3;稱取1.0g NaCL和0.5g KI溶于150mL超純水，分別作為電解質(zhì)和空穴捕獲劑，以鉑片為陰極，負(fù)載催化劑的FTO導(dǎo)電玻璃為陽極，實驗簡圖如下圖3所示，通過可見光照射反應(yīng)36h后，Cr(VI)的濃度變?yōu)?.9mg/L，降解率達(dá)到91%，結(jié)果顯示實施例所制備的銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料具有很好的光催化效果。
[0024]上述實例用來解釋說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明進行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)，對本發(fā)明作出的任何修改和改變，均落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟: (1)按照銅鹽與水合肼摩爾比為1:1.5-2.5的比例，將濃度為0.05-0.08moL/L的銅鹽溶液和濃度為0.25-0.43moL/L的水合肼溶液混合，將混合液攪拌均勻后靜置不少于I小時； (2)將步驟(I)中靜置后的混合液抽濾、清洗，清洗至濾液為中性后，將濾餅保存在水中形成懸浮液； (3)按照步驟(2)濾餅與銅鹽的質(zhì)量比為1:3.7?5.8的比例，稱取銅鹽，配置成濃度為0.06-0.1 ImoL/L的銅鹽溶液，再以十六烷基三甲基溴化銨與銅鹽的質(zhì)量比為I: 44?56的比例，將十六烷基三甲基溴化銨添加到濃度為0.06-0.1 ImoL/L的銅鹽溶液中，攪拌均勻，得到混合液A; (4)按照步驟(3)中的銅鹽與氫氧化鈉的摩爾比為1: 2?2.5的比例，將濃度為0.23-0.30moL/L的氫氧化鈉溶液添加到步驟(2)超聲后的懸浮液中，攪拌混勻，得到混合液B; (5)邊攪拌邊將步驟(3)的混合液A和步驟(4)的混合液B混合均勻后，按照水合肼與步驟(3)中銅鹽的摩爾比為1: 1.2?1.5的比例，迅速加入濃度為0.33-0.42moL/L水合肼溶液，繼續(xù)攪拌后室溫靜置I?3h; (6)向步驟(5)中靜置后的溶液中加入3?5mL丙酮，然后進行抽濾、清洗，真空干燥后，得到銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，其特征在于，所述銅鹽為硫酸銅、氯化銅、硝酸銅或醋酸銅。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述銅/氧化亞銅核殼結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(6)所述真空干燥條件是60?80°C干燥3~5h。
【文檔編號】B22F9/24GK106041120SQ201610478481
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】李彬, 王雷雷, 寧平, 關(guān)清卿, 牛文超
【申請人】昆明理工大學(xué)