一種在氫氣氣氛下對(duì)殷瓦鋼熱處理的方法
【專利摘要】一種在氫氣氣氛下對(duì)殷瓦鋼熱處理的方法。本發(fā)明通過(guò)應(yīng)用粉末冶金制備的方法將復(fù)合粉體在真空環(huán)境下等離子燒結(jié)所獲得的殷瓦鋼合金晶粒細(xì)小、結(jié)構(gòu)均勻且無(wú)大顆粒第二相，然后在氫氣氣氛下面對(duì)殷瓦鋼進(jìn)行退火熱處理，制備出來(lái)的高強(qiáng)度高耐蝕性的殷瓦鋼孔洞及裂紋明顯減少，結(jié)構(gòu)致密均勻，且在空氣中不易腐蝕，具有良好的耐蝕性。在殷瓦鋼的制備與熱處理過(guò)程中，本發(fā)明將粉末冶金技術(shù)及熱處理加工技術(shù)有效有序的結(jié)合，通過(guò)粉末冶金制備晶粒細(xì)小，結(jié)構(gòu)均一的殷瓦鋼，利用在氫氣環(huán)境下去除殷瓦鋼中的有害物質(zhì)、消除其制備時(shí)殘留的內(nèi)應(yīng)力并細(xì)化其晶粒等特性有效減少殷瓦鋼中的孔洞及裂紋，提高鋼體的致密性及均勻性。
【專利說(shuō)明】
-種在氨氣氣氛下對(duì)殷瓦鋼熱處理的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種在氨氣氣氛下對(duì)殷瓦鋼熱處理的方法，是屬于粉末冶金技術(shù)及熱 處理加工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 粉末冶金是制取金屬粉末或用金屬粉末(或金屬粉末與非金屬粉末的混合物)作 為原料，經(jīng)過(guò)成形和燒結(jié)，制造金屬材料、復(fù)合材料W及各種類型制品的工藝技術(shù)。粉末冶 金法與生產(chǎn)陶瓷有相似的地方，均屬于粉末燒結(jié)技術(shù)，因此，一系列粉末冶金新技術(shù)也可用 于陶瓷材料的制備。由于粉末冶金技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，它已成為解決新材料問(wèn)題的鑰匙，在新材料 的發(fā)展中起著舉足輕重的作用。自Benjamin將高能球磨用于制備彌散強(qiáng)化合金W來(lái)，機(jī)械 合金化已發(fā)展成為一種合成材料的有效方法，成功地用于合成晶體材料、微晶材料、納米材 料、金屬間化合物、準(zhǔn)晶材料W及非晶合金等多種類型的材料，機(jī)械合金化是一個(gè)非平衡的 固態(tài)合金化過(guò)程，它的突出優(yōu)點(diǎn)在于能使一些合金系在快速固溶的過(guò)程中增加固溶度、細(xì) 化晶粒尺寸，W及使合金系擴(kuò)散均勻，得到良好的力學(xué)性能。
[0003] 在保護(hù)性氣氛下熱處理金屬合金已經(jīng)是比較成熟的技術(shù)方法，對(duì)殷瓦鋼進(jìn)行保護(hù) 性氣氛下的熱處理，能夠得到更為優(yōu)良的化學(xué)性質(zhì)和機(jī)械性能。而通過(guò)氨氣氣氛下對(duì)殷瓦 鋼進(jìn)行熱處理，相比較其他氣氛下熱處理具有能夠大幅度提高其強(qiáng)度、硬度和耐腐蝕性能 等優(yōu)勢(shì)，所W在氨氣氣氛下熱處理殷瓦鋼可W說(shuō)是一個(gè)全新的并具有創(chuàng)新的新技術(shù)，目前 國(guó)內(nèi)外已有大量的科研人員級(jí)科研機(jī)構(gòu)開(kāi)始對(duì)殷瓦鋼的制備及后處理技術(shù)進(jìn)行探索和研 究，但在運(yùn)方面研究較多的還主要是殷瓦鋼制備技術(shù)，而在耐腐蝕性及強(qiáng)度方面研究仍然 較少。
[0004] 本發(fā)明通過(guò)應(yīng)用粉末冶金制備的方法將復(fù)合粉體在真空環(huán)境下等離子燒結(jié)所獲 得的殷瓦鋼合金晶粒細(xì)小、結(jié)構(gòu)均勻且無(wú)大顆粒第二相，然后在氨氣氣氛下面對(duì)殷瓦鋼進(jìn) 行退火熱處理，制備出來(lái)的高強(qiáng)度高耐蝕性的殷瓦鋼孔桐及裂紋明顯減少，結(jié)構(gòu)致密均勻， 且在空氣中不易腐蝕，具有良好的耐蝕性。在殷瓦鋼的制備與熱處理過(guò)程中，本發(fā)明將粉末 冶金技術(shù)及熱處理加工技術(shù)有效有序的結(jié)合，通過(guò)粉末冶金制備晶粒細(xì)小，結(jié)構(gòu)均一的殷 瓦鋼，利用在氨氣環(huán)境下去除殷瓦鋼中的有害物質(zhì)、消除其制備時(shí)殘留的內(nèi)應(yīng)力并細(xì)化其 晶粒等特性有效減少殷瓦鋼中的孔桐及裂紋，提高鋼體的致密性及均勻性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提出一種應(yīng)用粉末冶金制備的方法將復(fù)合粉體在真空環(huán)境下等離子燒結(jié) 所獲得的殷瓦鋼合金，然后在氨氣氣氛下面對(duì)殷瓦鋼進(jìn)行退火熱處理，從而大幅度提高殷 瓦鋼的化學(xué)性能及機(jī)械性能，由于粉末冶金制備的殷瓦鋼本身強(qiáng)度、硬度不高，所W后序我 們需對(duì)殷瓦鋼進(jìn)行高溫退火，消除殷瓦鋼剛體內(nèi)制備時(shí)所殘留的內(nèi)應(yīng)力，并且也能細(xì)化鋼 體本身晶粒的大小，從而提升其強(qiáng)度與硬度。
[0006] -種通過(guò)對(duì)殷瓦鋼進(jìn)行粉體制備且在氨氣氣氛下熱處理的方法，其特征在于具有 如下的過(guò)程和步驟： a) 納米復(fù)合粉體的制備 采用機(jī)械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純儀粉按一定質(zhì)量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護(hù)，加少量的酒精，用高能球磨機(jī)球磨數(shù)小時(shí);具體工藝參數(shù)如下： Ni:化=1:(2~3)(質(zhì)量比）； 球:粉體=(6~10):1(質(zhì)量比）； 球磨時(shí)間=10~40 h; 球磨轉(zhuǎn)速=200~400r/min 酒精含量:50-80ml 試驗(yàn)中采用的不誘鋼球直徑為3~5mm，球磨制得納米級(jí)化-Ni復(fù)合粉體； b) 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結(jié)機(jī)上進(jìn)行燒結(jié);燒結(jié)過(guò)程中W20~ 200°C/min的速度升溫至燒結(jié)溫度后保溫1~20min，同時(shí)施加壓力300~500MPa，真空度為3 ~5Pa，然后冷卻至室溫，其工藝參數(shù)如下： 燒結(jié)溫度:900 °C~1100 °C; 保溫時(shí)間：1~20min; 施加壓力:300~500MPa 降溫梯度:快速冷卻； 最大直流脈沖電流強(qiáng)度:300 A C)將燒結(jié)成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐的上管中部并關(guān)閉官腔，利用離子累對(duì)管式 爐進(jìn)行抽真空5-10分鐘，抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過(guò)氨氧化鋼溶液后再進(jìn) 入空氣，管式爐參數(shù)設(shè)置如下： 管式爐升溫速度:5 °C/min-10 °C/min， 氨氣流量:60血/min-100血/min， 退火熱處理溫度:700°C-950°C 保溫時(shí)間：l〇-25min。
[0007] d)當(dāng)保溫結(jié)束時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當(dāng)爐內(nèi)溫度低于300°C W后，關(guān)掉氨氣，取出樣品進(jìn)行測(cè)試。
[0008] 即緩慢加熱到高于相變溫度區(qū)間不多的溫度，保溫適當(dāng)時(shí)間，使合金轉(zhuǎn)變?yōu)?相的 細(xì)小晶粒;然后緩慢冷卻下來(lái)，使e相再轉(zhuǎn)變?yōu)閍相或a+e兩相的細(xì)小晶粒。
[0009] 本發(fā)明具有如下特點(diǎn)： 1、本發(fā)明通過(guò)將殷瓦鋼納米復(fù)合粉體制備及氨氣熱處理工藝技術(shù)有效有序的結(jié)合，并 充分利用其各自的優(yōu)勢(shì)。機(jī)械合金化是一個(gè)非平衡的固態(tài)合金化過(guò)程，它的突出優(yōu)點(diǎn)在于 能使一些合金系在快速固溶的過(guò)程中增加固溶度、細(xì)化晶粒尺寸，W及使合金系擴(kuò)散均勻， 得到良好的力學(xué)性能。氨氣熱處理具有消除殘余應(yīng)力，穩(wěn)定尺寸，減少變形與裂紋傾向，細(xì) 化晶粒，調(diào)整組織，消除組織缺陷，均勻材料組織和成分，改善材料性能或?yàn)閃后熱處理做 組織準(zhǔn)備。從而顆粒之間結(jié)合更為緊密，分布更為均勻，從而有效減少殷瓦鋼鋼體中的孔桐 和裂紋，使內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生微變形，鋼體結(jié)構(gòu)變得更為致密。在氨氣狀態(tài)下對(duì)樣品進(jìn)行熱處 理，在對(duì)樣品進(jìn)行充分還原的情況下使合金中原子進(jìn)行相互滲透，從而使鋼體結(jié)構(gòu)更加均 勻。
[0010] 2、本發(fā)明通過(guò)一系列連貫的工藝，可生產(chǎn)出孔桐及裂紋少，結(jié)構(gòu)致密成分均勻的 殷瓦鋼合金材料。該發(fā)明可通過(guò)參數(shù)的調(diào)整，亦適宜其他金屬合金元素的制備。
[0011] 3、本發(fā)明工藝連貫，效果明顯，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，又因目前氨氣熱處理技術(shù)的進(jìn)步， 安全系數(shù)也大大提高，所W本發(fā)明很適宜工業(yè)化擴(kuò)大生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】 [001^ 實(shí)施例1 采用機(jī)械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純儀粉按1:2質(zhì)量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護(hù)，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機(jī)采用轉(zhuǎn)速為2(K)r/min，球磨20小時(shí)； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結(jié)機(jī)上進(jìn)行燒結(jié);燒結(jié)過(guò)程中W2(TC/ min的速度升溫至900°C后，保溫20min，真空度為3Pa，同時(shí)施加壓力300MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強(qiáng)度為300 A。
[0013] 將燒結(jié)成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進(jìn)行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關(guān)閉官腔，利用離子累對(duì)管式爐進(jìn)行抽真空5分 鐘，使真空度達(dá)到10化。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過(guò)氨氧化鋼溶液后通入空 氣。管式爐升溫速度為5°C/min，氨氣流量為60血/min,退火熱處理溫度為700°C，達(dá)到退火 溫度后，保溫時(shí)間lOmin。當(dāng)保溫結(jié)束時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當(dāng)爐內(nèi)溫 度低于300°C W后，關(guān)掉氨氣，取出樣品進(jìn)行測(cè)試。
[0014] 實(shí)施例2 采用機(jī)械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純儀粉按1:2質(zhì)量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護(hù)，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機(jī)采用轉(zhuǎn)速為3(K)r/min，球磨20小時(shí)； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結(jié)機(jī)上進(jìn)行燒結(jié);燒結(jié)過(guò)程中W2(TC/ min的速度升溫至900°C后，保溫20min，真空度為5Pa，同時(shí)施加壓力300MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強(qiáng)度為300 A。
[0015] 將燒結(jié)成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進(jìn)行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關(guān)閉官腔，利用離子累對(duì)管式爐進(jìn)行抽真空6分 鐘，使真空度達(dá)到9Pa。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過(guò)氨氧化鋼溶液后通入空 氣。管式爐升溫速度為6°C/min，氨氣流量為70血/min,退火熱處理溫度為750°C，達(dá)到退火 溫度后，保溫時(shí)間15min。當(dāng)保溫結(jié)束時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當(dāng)爐內(nèi)溫 度低于300°C W后，關(guān)掉氨氣，取出樣品進(jìn)行測(cè)試。
[0016] 實(shí)施例3 采用機(jī)械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純儀粉按1:2質(zhì)量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護(hù)，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機(jī)采用轉(zhuǎn)速為4(K)r/min，球磨20小時(shí)； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結(jié)機(jī)上進(jìn)行燒結(jié);燒結(jié)過(guò)程中W2(TC/ min的速度升溫至900°C后，保溫20min，真空度為3Pa，同時(shí)施加壓力500MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強(qiáng)度為300 A。
[0017]將燒結(jié)成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進(jìn)行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關(guān)閉官腔，利用離子累對(duì)管式爐進(jìn)行抽真空7分 鐘，使真空度達(dá)到8Pa。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過(guò)氨氧化鋼溶液后通入空 氣。管式爐升溫速度為rC/min，氨氣流量為80血/min,退火熱處理溫度為800°C，達(dá)到退火 溫度后，保溫時(shí)間20min。當(dāng)保溫結(jié)束時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當(dāng)爐內(nèi)溫 度低于300°C W后，關(guān)掉氨氣，取出樣品進(jìn)行測(cè)試。
[001引實(shí)施例4 采用機(jī)械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純儀粉按1:3質(zhì)量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護(hù)，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機(jī)采用轉(zhuǎn)速為4(K)r/min，球磨20小時(shí)； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結(jié)機(jī)上進(jìn)行燒結(jié);燒結(jié)過(guò)程中W2(TC/ min的速度升溫至900°C后，保溫20min，真空度為5Pa，同時(shí)施加壓力300MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強(qiáng)度為300 A。
[0019] 將燒結(jié)成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進(jìn)行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關(guān)閉官腔，利用離子累對(duì)管式爐進(jìn)行抽真空8分 鐘，使真空度達(dá)到7Pa。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過(guò)氨氧化鋼溶液后通入空 氣。管式爐升溫速度為8°C/min，氨氣流量為90血/min,退火熱處理溫度為850°C，達(dá)到退火 溫度后，保溫時(shí)間25min。當(dāng)保溫結(jié)束時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當(dāng)爐內(nèi)溫 度低于300°C W后，關(guān)掉氨氣，取出樣品進(jìn)行測(cè)試。
[0020] 實(shí)施例5 采用機(jī)械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純儀粉按1:3質(zhì)量比均勻混合后放入不誘 鋼球磨罐中，通Ar氣保護(hù)，采用直徑為3mm的不誘鋼球，球粉比為6:1，加少量的酒精，在高能 球磨機(jī)采用轉(zhuǎn)速為4(K)r/min，球磨20小時(shí)； 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結(jié)機(jī)上進(jìn)行燒結(jié);燒結(jié)過(guò)程中W2(TC/ min的速度升溫至1100°C后，保溫20min，真空度為3Pa，同時(shí)施加壓力500MPa，然后冷卻至室 溫，直流脈沖電流強(qiáng)度為300 A。
[0021] 將燒結(jié)成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐中抽真空后，再通入氨氣進(jìn)行退火熱處 理。將樣品置于高溫雙管式爐的上管中部并關(guān)閉官腔，利用離子累對(duì)管式爐進(jìn)行抽真空10 分鐘，使真空度達(dá)到6Pa。抽完真空后通入氨氣，氨氣流出的管道通過(guò)氨氧化鋼溶液后通入 空氣。管式爐升溫速度為lOr/min，氨氣流量為100 mL/min，退火熱處理溫度為950°C，達(dá)到 退火溫度后，保溫時(shí)間25min。當(dāng)保溫結(jié)束時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行高壓氨氣吹冷或者隨爐冷卻，當(dāng)爐 內(nèi)溫度低于300°CW后，關(guān)掉氨氣，取出樣品進(jìn)行測(cè)試。
[0022] 對(duì)各個(gè)實(shí)施例經(jīng)處理后的樣品進(jìn)行表面宏觀及耐蝕性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表1所 示：
由實(shí)施例測(cè)試情況來(lái)看，通過(guò)本發(fā)明所制備的殷瓦鋼具有致密均勻的微觀結(jié)構(gòu)及很強(qiáng) 的耐蝕性能，且原料成本低廉，可W實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本發(fā)明提出一種應(yīng)用粉末冶金制備的方法將復(fù)合粉體在真空環(huán)境下等離子燒結(jié)所 獲得的殷瓦鋼合金，然后在氫氣氣氛下面對(duì)殷瓦鋼進(jìn)行退火熱處理，從而大幅度提高殷瓦 鋼的化學(xué)性能及機(jī)械性能，由于殷瓦鋼本身強(qiáng)度、硬度不高，本發(fā)明的步驟是首先對(duì)殷瓦鋼 進(jìn)行高溫退火，然后循環(huán)退火逐漸提高退火溫度，消除殷瓦鋼剛體內(nèi)制備時(shí)所殘留的內(nèi)應(yīng) 力，并且也能細(xì)化鋼體本身晶粒的大小，從而提升其強(qiáng)度與硬度，一種通過(guò)對(duì)殷瓦鋼進(jìn)行粉 體制備且在氫氣氣氛下熱處理的方法，其特征在于具有如下的過(guò)程和步驟： a) 納米復(fù)合粉體的制備 采用機(jī)械球磨法，將市售化學(xué)純鐵粉與化學(xué)純鎳粉按一定質(zhì)量比均勻混合后放入不銹 鋼球磨罐中，通Ar氣保護(hù)，加少量的酒精，用高能球磨機(jī)球磨數(shù)小時(shí);具體工藝參數(shù)如下： Ni:Fe = 1:(2~3)(質(zhì)量比）； 球:粉體=(6~10):1(質(zhì)量比）； 球磨時(shí)間=10~40 h; 球磨轉(zhuǎn)速=200~400r/min 酒精含量:50-80ml 試驗(yàn)中采用的不銹鋼球直徑為3~5mm，球磨制得納米級(jí)Fe-Ni復(fù)合粉體； b) 球磨后的粉末放入模具中在真空放電等離子燒結(jié)機(jī)上進(jìn)行燒結(jié);燒結(jié)過(guò)程中以20~ 200°(：/11^11的速度升溫至燒結(jié)溫度后保溫1~2〇1^11，同時(shí)施加壓力300~50010^，真空度為3 ~5Pa，然后冷卻至室溫，其工藝參數(shù)如下： 燒結(jié)溫度:900 °C ~ 1100 °C; 保溫時(shí)間：1~20min; 施加壓力:300~500MPa 降溫梯度:快速冷卻； 最大直流脈沖電流強(qiáng)度:300 A; c) 將燒結(jié)成型的殷瓦鋼置于高溫雙管式爐的上管中部并關(guān)閉官腔，利用離子栗對(duì)管式 爐進(jìn)行抽真空5-10分鐘，抽完真空后通入氫氣，氫氣流出的管道通過(guò)氫氧化鈉后再進(jìn)入空 氣，管式爐參數(shù)設(shè)置如下： 管式爐升溫速度:5°C/min-10°C/min, 氫氣流量:60 mL/min一100 mL/min， 退火熱處理溫度:700 °C -950 °C 保溫時(shí)間：l〇-25min; d) 當(dāng)保溫結(jié)束時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行高壓氫氣吹冷或者隨爐冷卻，當(dāng)爐內(nèi)溫度低于300°C以 后，關(guān)掉氫氣，取出樣品進(jìn)行測(cè)試，即緩慢加熱到高于相變溫度區(qū)間不多的溫度，保溫適當(dāng) 時(shí)間，使合金轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪嗟募?xì)小晶粒;然后緩慢冷卻下來(lái)，使β相再轉(zhuǎn)變?yōu)棣料嗷颚?β兩相的細(xì) 小晶粒。
【文檔編號(hào)】B22F3/24GK106048437SQ201610536451
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月10日
【發(fā)明人】鐘慶東, 肖晨, 黃哲瑞, 李育林, 孫金虎, 李輝
【申請(qǐng)人】上海大學(xué)