一種堿性鈀液中鈀回收工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟：a、氧化；b、沉淀；c、除雜；d、烘干；e、還原。本發(fā)明在回收鈀之前增設(shè)加壓處理，使得除了鈀之外的其余貴金屬盡量的去除，大大提高鈀的提純率，且在鈀回收工藝中采用洗滌的方法除去鈀表面附著的有機(jī)物，相對于傳統(tǒng)焙燒法，能耗低，便于工業(yè)化操作，而且整個鈀回收工藝簡單，鈀回收率可高達(dá)99.9%，且尾液中含有的其余金屬元素的含量都得以控制，節(jié)能減排，綠色環(huán)保，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】
一種堿性鈀液中鈀回收工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鈀回收技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及了一種堿性鈀液中鈀回收工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鈀作為一種稀有貴金屬，扮演著工業(yè)生產(chǎn)中的催化劑角色，如塑料電鍍生產(chǎn)工藝、氟呱啶、甲苯二異氰酸酯合成、對苯二甲酸加氫精制等均采用鈀作為催化劑。由于鈀是貴金屬，資源稀少，價格昂貴，因此對于如何在失去活性的催化劑中回收有機(jī)廢鈀具有非常重要的意義。目前回收鈀的方法一般采用焙燒的方法，工序繁瑣，對工藝條件要求高，能源消耗大，而且現(xiàn)有的鈀回收率不高、品質(zhì)較低。
[0003]因此，為了解決上述存在的問題，本發(fā)明特提供了一種新的技術(shù)方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供了一種堿性鈀液中鈀回收工藝，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中鈀回收工序繁瑣、鈀回收率不高以及鈀回收品質(zhì)較低等問題。
[0005]本發(fā)明針對上述技術(shù)缺陷所采用的技術(shù)方案是:
一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟:
a、氧化:在堿性鈀液中加入雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至35-400C，持續(xù)氧化 5_15min;
b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，并升溫至45-60°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀；
C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于洗滌液中洗滌除雜，同時升溫至80-120°C，洗滌時間為10-25min;
d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進(jìn)行烘干處理，烘干溫度為65-800C，烘干時間為5-20min，其后自然冷卻至室溫；
e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進(jìn)行還原提純，即得鈀。
[0006]進(jìn)一步地，堿性鈀液中除了鈀，其余的貴金屬含量較高時，可在利用雙氧水氧化前，對堿性鈀液進(jìn)行加壓處理，使得比如鉑等貴金屬浸出，并進(jìn)行過濾處理。
[0007]進(jìn)一步地，步驟a中所述堿性鈀液中鈀的含量為50_65g/L，雙氧水的濃度為30%。
[0008]進(jìn)一步地，步驟b中所述氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:5-10，且雙氧水的減小幅度不得超過30%。
[0009]進(jìn)一步地，步驟c中所述洗滌液為辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種。
[0010]進(jìn)一步地，在經(jīng)步驟c過濾過后的堿性溶液中可加入氨水，將其余金屬元素沉淀進(jìn)行收集。
[0011]進(jìn)一步地，采用上述工藝從堿性鈀液中回收鈀的提取率可高達(dá)99.9。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明在回收鈀之前增設(shè)加壓處理，使得除了鈀之外的其余貴金屬盡量的去除，大大提高鈀的提純率，且在鈀回收工藝中采用洗滌的方法除去鈀表面附著的有機(jī)物，相對于傳統(tǒng)焙燒法，能耗低，便于工業(yè)化操作，而且整個鈀回收工藝簡單，鈀回收率可高達(dá)99.9%，且尾液中含有的其余金屬元素的含量都得以控制，節(jié)能減排，綠色環(huán)保，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的保護(hù)范圍的限定。
[0014]實(shí)施例1
一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟:
a、氧化:在堿性鈀液中加入濃度為30%的雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至350C，持續(xù)氧化5min，其中，堿性鈀液中鈀的含量為50g/L;
b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:5，并升溫至45°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，且雙氧水的減小幅度為10%，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀；
C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于辛基酚聚氧乙烯醚中洗滌除雜，同時升溫至800C，洗滌時間為1min，還有可在經(jīng)過濾處理后的尾液中加入氨水，將其余金屬元素沉淀進(jìn)行收集；
d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進(jìn)行烘干處理，烘干溫度為650C，烘干時間為5min，其后自然冷卻至室溫；
e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進(jìn)行還原提純，即得鈀，鈀的提取率可高達(dá)99.9%ο
[0015]實(shí)施例2
一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟:
a、氧化:在堿性鈀液中加入濃度為30%的雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至370C，持續(xù)氧化lOmin，其中，堿性鈀液中鈀的含量為55g/L;
b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:8，并升溫至55°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，且雙氧水的減小幅度為15%，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀；
C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于烷基酚聚氧乙烯醚中洗滌除雜，同時升溫至950C，洗滌時間為20min，還有可在經(jīng)過濾處理后的尾液中加入氨水，將其余金屬元素沉淀進(jìn)行收集；
d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進(jìn)行烘干處理，烘干溫度為75°C，烘干時間為1min，其后自然冷卻至室溫；
e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進(jìn)行還原提純，即得鈀，鈀的提取率可高達(dá)99.9%ο
[0016]實(shí)施例3
一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟: a、氧化:在堿性鈀液中加入濃度為30%的雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至400C，持續(xù)氧化15min，其中，堿性鈀液中鈀的含量為65g/L;
b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:10，并升溫至60°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，且雙氧水的減小幅度為20%，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀；
C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于辛基酚聚氧乙烯醚中洗滌除雜，同時升溫至100 0C，洗滌時間為25min，還有可在經(jīng)過濾處理后的尾液中加入氨水，將其余金屬元素沉淀進(jìn)行收集；
d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進(jìn)行烘干處理，烘干溫度為800C，烘干時間為15min，其后自然冷卻至室溫；
e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進(jìn)行還原提純，即得鈀，鈀的提取率可高達(dá)99.9%ο
[0017]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明在回收鈀之前增設(shè)加壓處理，使得除了鈀之外的其余貴金屬盡量的去除，大大提高鈀的提純率，且在鈀回收工藝中采用洗滌的方法除去鈀表面附著的有機(jī)物，相對于傳統(tǒng)焙燒法，能耗低，便于工業(yè)化操作，而且整個鈀回收工藝簡單，鈀回收率可高達(dá)99.9%，且尾液中含有的其余金屬元素的含量都得以控制，節(jié)能減排，綠色環(huán)保，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
[0018]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:包括以下步驟: a、氧化:在堿性鈀液中加入雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至35-40°C，持續(xù)氧化 5_15min; b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，并升溫至45-60°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀； C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于洗滌液中洗滌除雜，同時升溫至80-120°C，洗滌時間為10-25min; d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進(jìn)行烘干處理，烘干溫度為65-800C，烘干時間為5-20min，其后自然冷卻至室溫； e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進(jìn)行還原提純，即得鈀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:堿性鈀液中除了鈀，其余的貴金屬含量較高時，可在利用雙氧水氧化前，對堿性鈀液進(jìn)行加壓處理，使得比如鉑等貴金屬浸出，并進(jìn)行過濾處理。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:步驟a中所述堿性鈀液中鈀的含量為50-65g/L，雙氧水的濃度為30%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:步驟b中所述氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:5-10，且雙氧水的減小幅度不得超過30%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:步驟c中所述洗滌液為辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:在經(jīng)步驟c過濾過后的堿性溶液中可加入氨水，將其余金屬元素沉淀進(jìn)行收集。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任意一項(xiàng)所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:采用上述工藝從堿性鈀液中回收鈀的提取率可高達(dá)99.9%。
【文檔編號】C22B7/00GK106086449SQ201610441404
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】徐濤, 張奎
【申請人】昆山鴻福泰環(huán)?？萍加邢薰?br>