專利名稱：一種氯化鈀的精制提純新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氯化鈀的精制提純方法，特別是將純度為鈀含量大于59. 5%的氯化鈀提純?yōu)殁Z含量為60. 0%的高純氯化鈀的精制提純方法。
背景技術(shù)：
氯化鈀是重要的貴金屬催化劑，其鈀含量理論值應(yīng)為60. 0%,以其為主要原料制備的各種鈀類有機(jī)金屬催化劑，已被廣泛應(yīng)用于在醫(yī)藥、液晶材料等高端化學(xué)品的生產(chǎn)中。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2008年鈀類催化劑的全球總產(chǎn)值已達(dá)20億美元，而應(yīng)用鈀催化劑生產(chǎn)的化學(xué)品總產(chǎn)值已超過5000億美元。
目前氯化鈀的生產(chǎn)方法主要以由礦物提煉制備的海綿鈀粉為原料，也有相當(dāng)部分是以使用過的或報(bào)廢的各種鈀類催化劑回收為原料進(jìn)行再生產(chǎn)。氯化鈀的生產(chǎn)方法主要有王水溶解法、鹽酸-過氧化物溶解法、高溫焙燒-王水浸取法等。由于生產(chǎn)氯化鈀的原料中雜質(zhì)的復(fù)雜性和生產(chǎn)方法的局限性，所生產(chǎn)出的氯化鈀產(chǎn)品中往往會含有鉬、金、銀、銠、銥、鎳、鉄、鉛等許多金屬陽離子雜質(zhì)，以及硝酸根等陰離子雜質(zhì)，因此市場上常見的氯化鈀產(chǎn)品往往標(biāo)明純度為“鈀含量大于59. 5%”，而不能達(dá)到鈀含量為60. 0%的理想情況。而由于含有了這些微量雜質(zhì)，將會對以這樣的氯化鈀為催化劑的催化反應(yīng)效果產(chǎn)生不利影響，甚至可能造成催化副反應(yīng)的發(fā)生，因此在要求高純度的科學(xué)研究領(lǐng)域和高端化學(xué)品的催化制造領(lǐng)域，特別是一些醫(yī)藥化學(xué)品的研發(fā)和生產(chǎn)中，人們對氯化鈀原料的純度往往有更高的要求，必須設(shè)法將氯化鈀進(jìn)一歩精制提純，以減少氯化鈀中微量雜質(zhì)離子對催化反應(yīng)的影響。氯化鈀常見的提純方法是循環(huán)提純法，S卩如果氯化鈀產(chǎn)品的雜質(zhì)多或結(jié)塊難溶，要先用王水溶解，加氨水絡(luò)合或直接加氯化銨沉淀鈀，加水合肼還原成海綿鈀，然后再用王水溶解，加鹽酸趕硝，再經(jīng)歷濃縮、結(jié)晶、干燥后方完成一次純化操作。然而這種方法提純效率有限，一次性純化只能得到鈀含量大于59. 5%左右的氯化鈀，往往需要多次反復(fù)循環(huán)提純才能得到鈀含量接近60. 0%的氯化鈀。而且這些方法往往操作較為復(fù)雜，對生產(chǎn)設(shè)備要求較高的抗腐蝕性，并將大量使用氨水、王水、鹽酸、水合肼等易對環(huán)境造成污染和對人體有危害的危險(xiǎn)化學(xué)品。因此開發(fā)ー種提純效率高、易于操作并能夠回收重復(fù)使用提純所用試劑的環(huán)保高效氯化鈀提純方法就具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提一種氯化鈀的精制提純方法，這種精制提純方法具有提純效果、反應(yīng)操作、環(huán)境污染、試劑可回收等，為高純度鈀類貴金屬催化劑的生產(chǎn)及其在高端化學(xué)品生產(chǎn)中的應(yīng)用造了有利。本發(fā)明的技術(shù)可用方達(dá)
權(quán)利要求
1.一種氯化鈀的精制提純方法，其特征是將純度為鈀含量大于59. 5%的氯化鈀加入到配有機(jī)械攪拌和回流裝置的三口燒瓶中，然后加入重量為氯化鈀重量的250 400倍的乙腈，置換氮?dú)?，在機(jī)械攪拌下加熱到70 80°C反應(yīng)3小時(shí)，停止加熱并冷至室溫后，過濾除去溶液中極少量不溶雜質(zhì)，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干脫去乙腈溶劑，并將制得的二乙腈二氯化鈀固體產(chǎn)品放入真空烘箱中，在抽真空下加熱脫去絡(luò)合的乙腈分子，即得到精制的氯化鈀產(chǎn)品，而蒸出的乙腈可以重復(fù)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯化鈀精制提純方法，其特征是將二乙腈二氯化鈀固體產(chǎn)品放入真空烘箱并開始抽真空后，真空烘箱的溫度設(shè)定在180 200度。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氯化鈀精制提純方法，其特征是判斷絡(luò)合的乙腈分子是否已經(jīng)全部除去的標(biāo)準(zhǔn)是抽至產(chǎn)品的總重量不再減少為止。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯化鈀的精制提純方法，以純度為鈀含量大于59.5％的氯化鈀為原料，在250～400倍重量的乙腈溶液中制備成二乙腈二氯化鈀并使其溶解在乙腈中，過濾除去溶液中的不溶性雜質(zhì)，脫溶后得到二乙腈二氯化鈀固體，放入真空烘箱中，在抽真空加熱條件下，脫去二乙腈二氯化鈀中絡(luò)合的乙腈，即可制得鈀含量為60.0％的精制二氯化鈀產(chǎn)品，且脫溶后蒸出的乙腈可以重復(fù)使用。本發(fā)明具有提純效果好、反應(yīng)操作簡單、環(huán)境污染小、試劑可回收等優(yōu)點(diǎn)，為高純度鈀類貴金屬催化劑的生產(chǎn)及其在高端化學(xué)品生產(chǎn)中的應(yīng)用創(chuàng)造了有利條件。
文檔編號C01G55/00GK102701295SQ20111007467
公開日2012年10月3日 申請日期2011年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月28日
發(fā)明者張東峰, 柯偉倫, 畢志強(qiáng), 鄧雄飛, 邢靚 申請人:河北百靈威超精細(xì)材料有限公司