專利名稱：一種氧化鋁納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁的制備方法，特別是一種氧化鋁納米纖維的制備方法。
本發(fā)明提出的制備氧化鋁納米纖維的方法，是以無機(jī)鋁鹽為原材料，經(jīng)過溶膠凝膠、再經(jīng)臨界干燥制備，具體步驟如下第一步采用溶膠凝膠法制備氧化鋁醇凝膠，第二步采用乙醇超臨界流體干燥法制備氧化鋁納米纖維前驅(qū)體，最后采用馬弗爐焙燒制備得氧化鋁納米纖維。
本發(fā)明中，氧化鋁醇凝膠的制備可以采用下列兩種方法之一種。
方法一為醇水交換法。將1～20g(較優(yōu)4～14g)六次甲基四胺(C6H12N4)溶解于10～50ml(較優(yōu)10～30ml)水中以制備溶液A，將5～30g(較優(yōu)10～20g)硝酸鋁(Al(NO3)3·9H2O)溶解于10～50ml(較優(yōu)10～30ml)水中以制備溶液B；在0～50℃溫度下(較優(yōu)20～40℃)將溶液A滴入溶液B，得到清澈透明溶膠；將溶膠置于20～100℃(較優(yōu)40～80℃)的水浴中水解30～60分鐘即制得透明凝膠；將所得凝膠用無水乙醇浸泡，抽提其中的水，得氧化鋁凝膠。
方法二為直接生成法。將1～20g(較優(yōu)4～14g)六次甲基四胺溶解于5～50ml(較優(yōu)10～40ml)乙醇和1～10ml(較優(yōu)3～7ml)水的混和溶液中以制備溶液A，將5～30g(較優(yōu)10～20g)硝酸鋁溶解于5～50ml(較優(yōu)10～32ml)乙醇和1～10ml(較優(yōu)2～7ml)水的混和溶液中以制備溶液B，在0～50℃溫度下(較優(yōu)20～40℃)，將溶液A滴入溶液B得到清澈透明溶膠。將溶膠置于70ml水熱釜中70～150℃下(較優(yōu)80～120℃)，保持1～8小時(較優(yōu)1～5小時)即制得乳白色凝膠，經(jīng)老化后凝膠變?yōu)橥该?，得氧化鋁凝膠。
本發(fā)明中，采用乙醇超臨界流體干燥以制備氧化鋁納米纖維前驅(qū)體的具體步驟如下氧化鋁凝膠裝入一端封閉的玻璃筒中并以無水乙醇覆蓋，再用無水乙醇置于釜中，在乙醇的超臨界條件下干燥。具體是將釜密封并以高純氮氣置換釜中空氣再以氮氣預(yù)置壓力1.8-2.2MPa；以90-110℃/h速度升溫壓至240-270℃，期間不斷釋放釜中壓力以保持在9-11MPa。恒溫1.8-2.2小時后，將釜中壓力緩慢放出，時間約需40分鐘；最后用高純氮氣置換釜中殘余乙醇蒸汽；待釜溫冷卻到室溫即得到氧化鋁納米纖維前驅(qū)體。
本發(fā)明中，采用馬弗爐焙燒制備氧化鋁納米纖維的具體步驟如下將氧化鋁納米纖維前驅(qū)體置于馬弗爐中，焙燒溫度450～1200℃，優(yōu)選的焙燒溫度為500～1000℃。
醇水交換法所制醇凝膠經(jīng)超臨界流體干燥和高溫焙燒制得的納米纖維的直徑5nm、長50nm，580℃焙燒后樣品的比表面積為123m2/g。直接生成法所制醇凝膠經(jīng)超臨界流體干燥和高溫焙燒制得的納米纖維直徑2nm、長20nm，580℃焙燒后樣品的比表面積為273～412m2/g。
由本發(fā)明制得的氧化鋁納米纖維有著廣泛應(yīng)用前景，可以用作陶瓷材料，隔熱材料以及其它多種潛在的功能材料。
圖2為實施例2的XRD分析結(jié)果圖。
圖3為實施例3的XRD分析結(jié)果圖。
圖4為實施例4的XRD分析結(jié)果圖。
圖5為實施例1的TEM結(jié)果圖(580℃)。
圖6為580℃時的TEM結(jié)果圖，其中圖6(a)為實施例2，圖6(b)為實施例3，圖6(c)為實施例4。
圖6為1000℃時的TEM結(jié)果圖，其中圖7(a)為實施例2，圖7(b)為實施例3，圖7(c)為實施例4。
表一、氧化鋁納米纖維BET表征結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種氧化鋁納米纖維的制備方法，其特征在于采用溶膠凝膠法制備鋁凝膠，采用乙醇超臨界流體干燥法制備氧化鋁納米纖維前驅(qū)體，采用馬弗爐焙燒制備得所述氧化鋁納米纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于采用溶膠凝膠法制備氧化鋁醇凝膠的步驟如下將1～20g六次甲基四胺溶解于10～50ml水中以制備溶液A，將5～30g硝酸鋁溶解于10～50ml水中以制備溶液B，在0～50℃溫度下將溶液A滴入溶液B得到清澈透明溶膠；將溶膠置于20～100℃水浴中水解30～60分鐘即制得透明凝膠；將所得凝膠用無水乙醇浸泡以抽提其中的水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于采用溶膠凝膠法制備氧化鋁醇凝膠的步驟如下將1～20g六次甲基四胺溶解于5～50ml乙醇和1～10ml水的混和溶液中以制備溶液A，將5～30g硝酸鋁溶解于5～50ml乙醇和1～10ml水的混和溶液中以制備溶液B，在0～50℃溫度下將溶液A滴入溶液B得到清澈透明溶膠；將溶膠置于水熱釜中在70～150℃下保持1～8小時即制得乳白色凝膠，老化后凝膠變?yōu)橥该鳌?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于采用超臨界流體干燥法干燥鋁凝膠的步驟如下將鋁凝膠裝入一端封閉的玻璃筒中并以無水乙醇覆蓋，另一部分無水乙醇置于釜中；在乙醇的超臨界條件下進(jìn)行干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備的制備方法，其特征在于馬弗爐焙燒溫度為450-1200℃。
全文摘要
本發(fā)明是一種氧化鋁納米纖維的制備方法。采用溶膠凝膠法首先制備鋁凝膠，然后經(jīng)乙醇超臨界流體干燥制得指氧化鋁納米纖維的前驅(qū)體，將前驅(qū)體置于馬弗爐中焙燒即可制得氧化鋁納米纖維。該氧化鋁納米纖維經(jīng)X射線粉末衍射(XRD)分析得到如下結(jié)果1000℃以下焙燒氧化鋁前驅(qū)體得到η－Al
文檔編號C01F7/00GK1473761SQ0314149
公開日2004年2月11日 申請日期2003年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月10日
發(fā)明者喬明華, 王建強, 范康年 申請人:復(fù)旦大學(xué)