專利名稱：一種堿式硫酸鋯生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供用鋯的強酸鹽固體料、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿為原料直接生產(chǎn)堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，屬于無機化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，通常是用氧氯化鋯為原料，配成一定濃度的溶液，然后加入一定量的硫酸或硫酸鹽，控制溫度水解生成堿式硫酸鋯，經(jīng)水洗、離心脫水得到成品。該工藝流程較復(fù)雜，能耗大，用水量大，產(chǎn)生大量廢水難以處理，直接排放污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種經(jīng)濟有效的生產(chǎn)堿式硫酸鋯的方法，可縮短工藝流程，降低能耗，降低用水量，廢水易于處理，回收副產(chǎn)品，消除環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的①將鋯的強酸鹽固體料與堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿按一定比例混合。②將混合物攪拌、研磨，使之充分反應(yīng)，生成堿式硫酸鋯及堿或堿土金屬的強酸鹽反應(yīng)物。③將反應(yīng)物加入一定比例的純水逐遍套洗。④將第一遍洗液濃縮結(jié)晶生產(chǎn)副產(chǎn)品堿或堿土金屬強酸鹽。⑤將洗凈堿或堿土金屬鹽的反應(yīng)物離心脫水即得到堿式硫酸鋯。⑥當(dāng)鋯的強酸鹽為硫酸鋯時，用強堿代替硫酸鹽。
所述的一種用鋯的強酸鹽、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿直接生產(chǎn)堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，鋯的強酸鹽包括堿式鹽、酸式鹽、正鹽、復(fù)鹽及其他如氧氯化鋯等鹽類，堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽包括正鹽、酸式鹽等，堿包括強堿和弱堿，反應(yīng)生成的堿或堿土金屬強酸鹽應(yīng)易溶于水。
本發(fā)明所述的一種用鋯的強酸鹽、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿直接生產(chǎn)堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，鋯的強酸鹽與堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿的混合比例按產(chǎn)品要求可以不同，步驟①的最佳比例為使鋯的強酸鹽、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽發(fā)生等當(dāng)量復(fù)分解反應(yīng)。
本發(fā)明所述的一種用鋯的強酸鹽、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿直接生產(chǎn)堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，對反應(yīng)物水洗時加水的比例視產(chǎn)生的堿或堿土金屬強酸鹽的性質(zhì)確定，步驟③的最佳比例應(yīng)便于副產(chǎn)品堿或堿土金屬強酸鹽的生產(chǎn)并使洗滌次數(shù)最少。
本發(fā)明所述的一種用鋯的強酸鹽、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿直接生產(chǎn)堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，步驟④中在濃縮結(jié)晶前可先進行精密分離，將第一遍洗液精密分離，清除洗液中雜質(zhì)，可提高副產(chǎn)品堿或堿土金屬強酸鹽的質(zhì)量并提高堿式硫酸鋯的收率。
具體實施例方式
實施例1①以氧氯化鋯為鋯的強酸鹽原料，硫酸銨為堿金屬硫酸鹽原料，碳酸氫銨為堿原料。②將氧氯化鋯、硫酸銨、碳酸氫銨按摩爾比1∶0.5∶1配料。③將氧氯化鋯、硫酸銨、碳酸氫銨充分混合、研磨，使其充分反應(yīng)。④將反應(yīng)物與純水按2∶1的比例混合。⑤將混合漿液固液分離。⑥將分離出的液體精密過濾，除去懸浮雜質(zhì)，然后濃縮結(jié)晶，生產(chǎn)副產(chǎn)品氯化銨。⑦固體部分按上述方式繼續(xù)水洗，洗液套用，洗至氯化物符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求為止(約5遍)，固體物即為堿式硫酸鋯。
實施例2①以氧氯化鋯為鋯的強酸鹽原料，硫酸鈉為堿金屬硫酸鹽原料，碳酸鈉為堿原料。②將氧氯化鋯、硫酸鈉、碳酸鈉按摩爾比1∶0.5∶0.5配料。③將氧氯化鋯、硫酸鈉、碳酸鈉充分混合、研磨，使其充分反應(yīng)。④將反應(yīng)物與純水按重量比1∶1的比例混合。⑤將混合漿液固液分離。⑥將分離出的液體精密過濾，除去懸浮雜質(zhì)，然后濃縮結(jié)晶，生產(chǎn)副產(chǎn)品氯化鈉。⑦固體部分按上述方式繼續(xù)水洗，洗液套用，洗至氯化物符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求為止(約5遍)，固體物即為堿式硫酸鋯。
實施例3①以硫酸鋯為鋯的強酸鹽原料，氫氧化鈉為堿原料。②將硫酸鋯、氫氧化鈉按摩爾比1∶3配料。③將硫酸鋯、氫氧化鈉充分混合、研磨，使其充分反應(yīng)。④將反應(yīng)物與純水按重量比2∶1的比例混合。⑤將混合漿液固液分離。⑥將分離出的液體精密過濾，除去懸浮雜質(zhì)，然后濃縮結(jié)晶，生產(chǎn)副產(chǎn)品硫酸鈉。⑦固體部分按上述方式繼續(xù)水洗，洗液套用，洗至硫化物符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求為止(約5遍)，固體物即為堿式硫酸鋯。
權(quán)利要求
1.一種堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，用于用鋯的強酸鹽、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿直接生產(chǎn)堿式硫酸鋯，其特征在于采取如下步驟①將鋯的強酸鹽固體料與堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿按一定比例混合；②將混合物攪拌、研磨，使之充分反應(yīng)，生成堿式硫酸鋯及堿或堿土金屬的強酸鹽反應(yīng)物；③將反應(yīng)物加入一定比例的純水逐遍套洗；④將第一遍洗液濃縮結(jié)晶生產(chǎn)副產(chǎn)品堿或堿土金屬強酸鹽；⑤將洗凈堿或堿土金屬鹽的反應(yīng)物離心脫水生產(chǎn)到堿式硫酸鋯；⑥當(dāng)鋯的強酸鹽為硫酸鋯時，用強堿代替硫酸鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的一種堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的鋯的強酸鹽包括堿式鹽、酸式鹽、正鹽、復(fù)鹽及其他如氧氯化鋯等鹽類，堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽包括酸式鹽，反應(yīng)生成的堿或堿土金屬強酸鹽必須易溶于水。
3.如權(quán)利要求1所述的一種堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，其特征在于鋯的強酸鹽與堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿的混合比例按產(chǎn)品要求不同，步驟①的比例為使鋯的強酸鹽、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿發(fā)生等當(dāng)量復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)堿式硫酸鋯。
4.如權(quán)利要求1所述的一種堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，其特征在于對反應(yīng)物水洗時加水的比例視產(chǎn)生的堿或堿土金屬強酸鹽的性質(zhì)確定，步驟③的比例應(yīng)便于副產(chǎn)品堿或堿土金屬強酸鹽的生產(chǎn)并使洗滌次數(shù)最少。
5.如權(quán)利要求1所述的一種堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟④中在濃縮結(jié)晶前先將第一遍洗液進行精密分離，清除洗液中雜質(zhì)，提高副產(chǎn)品堿或堿土金屬強酸鹽的質(zhì)量并提高堿式硫酸鋯的收率。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用鋯的強酸鹽、堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿直接生產(chǎn)堿式硫酸鋯的生產(chǎn)工藝。具體是將鋯的強酸鹽固體料與堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿按一定比例直接混合，經(jīng)過充分攪拌、研磨，使之完全反應(yīng)，再經(jīng)水洗、脫水即生產(chǎn)出堿式硫酸鋯。上述工藝采取將鋯的強酸鹽固體料與堿或堿土金屬(包括銨)的硫酸鹽、堿按一定比例直接混合反應(yīng)的方法，具有設(shè)備簡單、工藝流程短、收率高，沒有三廢排放的特點。
文檔編號C01G25/00GK1565978SQ03138760
公開日2005年1月19日 申請日期2003年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月6日
發(fā)明者柳云珍, 宋世樓, 賈欲雪 申請人:柳云珍