專利名稱：：鉬工業(yè)氧化物的精制的制作方法鉬工業(yè)氧化物的精制鉬在地殼中主要以輝鉬礦(MoS2)的形式存在，輝鉬礦作為很細的礦脈分布在石英中，石英存在于主要包括轉變的且高度硅化的花崗巖的礦體中。輝鉬礦在這種礦體中的濃度較低，典型為約0.05wt。/。約0.1wt%。輝鉬礦以相對柔軟、六方、黑色片狀結晶的形式存在，它從礦體中提煉并且通過各種已知工藝中的任一種工藝進行濃縮，以便將二硫化鉬含量提高到通常大于約80wt%精礦的水平。所得到的精礦經(jīng)過氧化步驟，通常通過在有空氣參與的情況下的焙燒操作執(zhí)行該步驟，借此使二硫化鉬轉化為氧化鉬，氧化鉬有商業(yè)或工業(yè)級(工業(yè)氧化物)氧化鉬，含有包括存在于最初礦體中的金屬污染物的各種雜質。在有些情況下希望或者必需提供相對不含金屬污染物并且具有低濃度的二氧化鉬(Mo02)或其它化合價低于+6的氧化鉬類物質，例如Mo40u，本文為了簡化起見，仍將其稱為Mo02。該高純度材料可用于制備各種鉬化合物、催化劑、化學試劑等。如本文所用，術語鉬工業(yè)氧化物意味著包括約lwt%~約99wt。/。之間任何量的Mo02的任何材料，并且可以任選進一步包括MoS2或其它鉬、鐵、銅或錄的硫化物類。先前通過各種化學和物理精煉技術，例如在升高的溫度下升華該工業(yè)氧化物，焙燒結晶的二鉬S吏銨或各種浸出或濕化學氧化技術，已經(jīng)實現(xiàn)高純度MoCb的生產。然而，這些工藝可能是昂貴的，并且常常導致低產率和/或除去污染物效率低。本發(fā)明的一個實施方式提供一種用于將鉬工業(yè)氧化物轉化為精制的三氧化鉬產品的方法。通常，該方法包括以下步驟在適合的條件下將鉬工業(yè)氧化物與氧化劑和浸出劑在反應器中結合，以實現(xiàn)將剩余的MoS2、Mo02以及其它可氧化的氧化鉬類物質氧化為Mo03,以及浸出任何金屬氧化物雜質；使Mo03類物質以適合的晶型沉淀；過濾和干燥該結晶的Mo03產品；以及回收和再循環(huán)任何溶解的鉬。取決于工藝條件，固體產物可以作為晶體或半晶體的H2Mo04、H2Mo04.H20、Mo03或其它多晶型物或準多晶型物沉淀。可以以間歇、半連續(xù)或連續(xù)工藝進行該反應?？梢赃x擇反應條件以使Mo03的溶解度最小化，并且使結晶產率最大化。任選地，可以采用所希望晶型的籽晶?？梢詫V液再循環(huán)到反應器，以使Mo03的損失以及氧化劑和浸出劑的損失最小化?？梢苑懦霾糠譃V液到回收工藝，其中可以采用各種技術，例如用石灰或碳酸鈣使鉬酸沉淀形成CaMo04,以Fe2(Mo04)3'xH20沉淀以及其它沉淀物形式沉淀，這取決于化學組成。同樣地，可以采用離子交換或萃取，例如采用苛性鈉再生的陰離子交換以獲得再循環(huán)到反應步驟并結晶為Mo03的鉬酸鈉溶液。還可以例如通過離子交換單獨處理金屬氧化物雜質，以用于回收和/或中和、過濾以及丟棄。下列圖構成本說明書的一部分，并且被包括以進一步證明本發(fā)明的某些方面。通過參考一個以上這些附圖結合本文所給出的具體實施方式的詳細描述，可以更好地理解本發(fā)明。圖1顯示了本發(fā)明工藝的方塊流程圖。圖2顯示了Mo03在HN03中的溶解。圖3顯示了用HN03浸出金屬雜質的變化狀況。圖4顯示了Mo02在H2S04(固定)/HN03(可變)溶液中的氧化。圖5顯示了Mo03在H2S04(固定)/HN03(可變)溶液中的溶解。圖6顯示了Mo03在H2S04(可變)/HN03(固定)溶液中的溶解。圖7顯示了用H2S04(可變)/HN03(固定)溶液浸出金屬雜質的變化狀況。圖8顯示了Mo02在H2S04(可變)/HN03(固定)溶液中的氧化。圖9顯示了Mo02在H2S(VH202溶液中的氧化。圖IO顯示了Mo02在H2S(VKMn04或KS208溶液中的氧化。圖11顯示了Mo02在卡羅酸溶液中的氧化。發(fā)明描述技術氣化物適用于本發(fā)明的技術氧化物可以從幾個商品來源獲得。下面的表1提供了適用于本文所述方法的技術氧化物的一些非限制性例子。應當注意的是，除類似于給出的那些的技術氧化物之外，還可以采用二硫化鉬作為原料。采用連續(xù)X射線熒光光譜法(XRF)和感應耦合等離子體(ICP)光鐠法進行下列元素分析。對于ICP分析，將樣品溶于氨水，其中過濾溶解的Mo03和不溶物。來自二鉬酸銨溶液的鉬在該表中被列為Mo03,來自不溶物的鉬被表示為Mo02。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>現(xiàn)在參照圖1，將技術氧化物和/或硫化鉬原料引入反應釜(100),優(yōu)選加套管的、連續(xù)攪拌的罐式反應器，但可以采用任何適合的反應釜。使原料在該反應釜(100)中與浸出劑混合以溶解金屬雜質，以及與氧化劑混合將MoS2和Mo02氧化為Mo03。雖然可以采用任何常用的浸出劑或常用的浸出劑的混合物，但硫酸和鹽酸是優(yōu)選的浸出劑。類似地，雖然可以采用任何常用的氧化劑或常用的氧化劑的混合物，包括但不局限于次氯酸鹽、臭氧、氧氣-堿、酸化高錳酸鹽、過硫酸鹽、酸-氯化鐵、硝酸、氯、溴、酸-氯酸鹽、二氧化錳^克酸、過氧化氬、卡羅酸或細菌氧化，卡羅酸和氯是優(yōu)選的氧化劑。.可以以任何順序添加浸出劑和氧化劑，或者可以一起添加，使浸出和氧化同時發(fā)生。在有些情況下，例如當采用卡羅酸時，在相同試劑的作用下發(fā)生浸出和氧化。在其它的情況下，可以在現(xiàn)場通過添加氧化劑形成浸出劑，例如，向反應物料中添加氯或溴導致形成鹽酸或氫溴酸。在反應釜(ioo)中將反應物料攪動適合的時間，并在適合的工藝條件下實現(xiàn)將剩余的MoS2、Mo02和其它可氧化的氧化鉬物質氧化為Mo03，浸出任何金屬氧化物雜質，比方說例如在約30。C約150。C范圍內變化的溫度下在約15分鐘約24小時內。取決于所用的特定氧化劑，反應壓力可以為約1巴約6巴范圍內變化。取決于所用的浸出劑，反應物料的pH值可以為約-l約3范圍內變化。然而，當相繼配料時浸出劑和氧化劑可以單獨起作用，已經(jīng)觀察到浸出劑和氧化劑同時起作用對推動氧化和浸出反應完全是有益的。雖然發(fā)生雜質浸出以及MoS2和Mo02的氧化，但來自溶液的大部分Mo03沉淀或結晶。然而，因為各種原因，通過氧化或溶解，由原料中的Mo03形成的一部分Mo03可以保持在溶液中。雖然不希望受到理論的束縛，普遍認為在料漿工藝中濕化學氧化機理被解釋為通過物質在固_液界面的氧化溶解，或者通過可氧化的物質的溶解，也許是緩慢的溶解，隨后在液相中氧化。據(jù)信在溶液中表示為溶解的Mo03的Mo"類物質最可能的形式是H2Mo04，但各種其它類型也是可能的。已觀察到未完全氧化時，產生帶有大量溶解的氧化鉬物質的藍色溶液，藍色表明多核混合的MoS+ZMo"氧化類物質。同時，結晶在低溫下是緩慢的過程，因此所選的結晶條件可能導致溶解的氧化鉬類物質的量較低或較高。因而，在通過過濾(200)從初始技術氧化物中將沉淀的三氧化物連同迄今未溶解的Mo03或其它類型一起除去之后，可以將濾液再循環(huán)到反應釜(100)。因為浸出的金屬雜質也被再循環(huán)到反應釜(100),為了除去或回收金屬雜質，可以抽出再循環(huán)料的滑流并且處理?？梢愿稍?400)濾餅(MoCb產品)并包裝供分銷(500)。為了回收滑流中的任何鉬，可以在適合的離子交換床(300)中處理它。一種優(yōu)選的離子交換床包括預載硫酸根或氯陰離子的弱堿性陰離子交換樹脂(帶有N,N'-二曱基-苯曱基胺官能團的交聯(lián)的聚苯乙烯骨架)，其中在樹脂負載期間鉬酸根離子與硫酸根離子或氯離子交換，然后用約1.0~2.5M的稀氫氧化鈉使該樹脂解除負載。通過將稀鉬酸鈉(Na2Mo04)物流(再生的)再循環(huán)到反應釜(100)中來回收卸載的鉬?；厥浙f之后，為了除去另外的金屬類物質，可以隨后在另外的離子交換床(600)中處理該滑流。使任何剩余的金屬雜質沉淀(700)并過濾(800)供最終處置。在這些處理步驟之后，獲得主要含溶解鹽類如NaCl或Na2S04的殘余溶液，取決于所選的可以被沖洗的化學品。實施例應注意在下列討^侖中討論幾個化學計量的方案。雖然不希望受到任何理論的束縛，本發(fā)明人相信公開的方案準確地描述了所討論的機理。將75克的技術氧化物與250ml如下列出和所描述的各種酸性溶液混合。用特氟龍涂覆的磁力攪拌器攪拌該混合物，并加熱到70。C2小時。將該混合物冷卻到室溫，并在90mm黑色帶狀過濾器上過濾。用20ml去離子水洗滌濾餅。將濾液制成250ml體積，并在12(TC下將濾餅干燥整夜。分析干燥的濾餅的含量以及金屬雜質。分析濾液的金屬雜質。硝酸在0.110N的HN03的一系列酸溶液中，進行技術氧化物(TO)和煅燒的技術氧化物(TOC)的浸出。通過單一試劑的作用發(fā)生浸出和氧化。氧化化學計量可以概括如下Mo02+2HT+2(N03)-—Mo03+2N02(g)T+H20用硝酸將樣品中的Mo02完全轉化為Mo03。還可看到由深藍色(Mo5+)到草綠色/青綠色的顏色變化。Mo03的溶解度隨酸濃度的降低如圖2所示。Cu和Fe容易溶解在低濃度的硝酸中。如圖3和表2所示，一些金屬(Ba、Pb、Sr和Ca)需要超過1N硝酸來溶解。由于過量的HN03，可看到褐色N02霧。用硝酸浸出/氧化技術氧化物的結果概括在表2中。8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>硫酸/硝酸保持H2S04的濃度固定在4N,并按6個增量使HN03濃度從0增加到2N，制備一系列酸性溶液。在每個溶液中混合技術氧化物，用H2S04/HN03混合物浸出/氧化的結果概括在表3中。由于過量HN03可看到褐色N02霧。該溶液的顏色從深藍色變?yōu)槊髁恋牟菥G色。從0.2N的HN03開始幾乎完成氧化。參見圖4。Mo03在不同濃度的酸性溶液中的溶解顯示在圖5中。Ca、Fe和Cu溶解良好，但Pb不溶。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>保持HN03的濃度固定在0.15N,并使H2S04濃度從0.12N變化到4N，制備一系列酸性溶液。在每個溶液中混合技術氧化物，用H2S04/HN03混合物浸出/氧化的結果概括在表4中。Mo03在不同濃度酸性溶液中的溶解顯示在圖6中。在這些條件下，僅當H2SCM農度大于2N時，Ca和K溶解。Al溶解需要大于4N的濃度。參見圖7。Fe和Ca在0.1N的H2SO4中容易溶解。表4l實例3Al實例.3BI實W3C|實例.3D|實例.3E|實例3F|實樹3G|實例.3H|實例.31l實例.3J<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>僅當H2S04濃度大于2N時，Mo02氧化，并且并不總是完全氧化。參見圖8。用0.25和0.5N的HN03進行另外的試驗。結果概括在圖8和表4中。硫酸/過氧化氬用4N濃度的H2S04和濃度變化的H202制備一系列酸性溶液。選擇水量，使酸、水和過氧化氳的總體積等于250ml。將過氧化氫緩慢滴入反應物料，控制該劇烈反應。氧化化學計量可以概括如下2H202—(Mg)卞+2H202Mo02+02—2Mo03因為氧氣損失，氧化低效率進行，因而需要過量的11202。參見圖9。添加少量硝酸沒有顯著提高氧化效率。用H2S(VH202混合物浸出/氧化的結果概括在表5中。過氧化物還可以按照下列化學計量與Mo02直接反應Mo02+H202—H2Mo04(溶解的)或變?yōu)镸o03+H20隨后結晶為H2Mo04或其它Mo03固體。Mo02與氧氣的反應主要發(fā)生在高壓釜條件(高于約200。C溫度)下。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>用4N濃度的H2S04和濃度變化的KMn04制備一系列酸性溶液。氧化化學計量可以被認為按照如下方式進行3Mo02+2MnCV+2tT—3Mo03+2Mn02(s)+H202Mn02(s)+2Mo02+—2Mo03+2Mn2++2H20用過量Mn04—:3Mn2++2Mn(V+2H20—5Mn02(s)+4tf用H2SCVKMn04混合物浸出/氧化的結果概括在表6和圖10中。表6實科5A實例.5B實例.5C實例.5D實例.5E實糾.5F實W—5G實科.5H實刺.51實例.5JKMn04saksaks0，輸入量輸入量g75757575757575757575液體ml250250250250250250250250250250NH2S044N4N4N4N4N2N2N2NmlH2SCH96%2B.0028.0028.0028.加28加2謹28,0013.5013.5013.50mol鋒04/KS2C80.O10,020.040,050.020.040.020040,06gKMn04/gK2S2081.553.106.254-609.2013.804.609.2013.80困體抽％22.5022.5022.5022.5022,5022.5022,5022.&022.50淡出iS度。C707070707070707070浸出時間小時222222222濾餅5IXTCXRF方法LJniquant分析系統(tǒng)%MgO<0.1<0,1<CM<0,1O.I、'0.1<0.1<0.10.1<0.1%Si025.805,705-604.805.606.205.904.404.604.70%K200.200-20O加1.000,200.300.400,500.901.10%CaO-<0.1<0.1<0.1<(M《0.1<0,10.100.1<0.1%Fe203《1<0.10,100,10《0.1<0.1<0,1<0.1《1<0.1%M0O393,4093.4087.8086.6093.6093.0093-2094.0093.8092.70%CdO%TH02%CuO<0.1<0,1<0.1<0.1<0.1《1《1%PbO%Wa20"01.70<0.1《1oto%Mn02<0.1《0.14,005.20濾餅"!2(TC%Mo022.60《10,250.214.401.300.203.901.600.60%m0o387.0089,7082.6082.7085.0088.1089.1085.7087-4087.90Al37"!402366濾餅ICP分析BaCa445"94334324524"459313393"7Mg38373737403940364037Na47495760597076495756S64730645806437063430679007140O73315331503704542760Sf29333535374044202123Cu796735821780817774770775780755Fe173417361642164317111S471632165316821635Mo281603456039255381903595036的01421012580P33222222292424Ti2421212022625181618Zn16151414161515151414K19193柳42323356674237717柳"980Mn2120424298158222硫酸/過硫酸鉀用4N濃度的H2S04和濃度變化的KS208制備一系列酸性溶液。氧化化學計量可以被認為按照如下進行Mo02+S2082-+H20—Mo03+2SO/陽+2tf13用H2S04/KMn04混合物浸出/氧化的結果概括在表6和圖10中?？_酸由濃^5危酸(通常9698%)和濃過氧化氳(通常60~70%)生產卡羅酸，并且其包括過一硫酸?？_酸是具有下列關系的平衡混合物H202+H2S04—H2S05+H20Mo02在卡羅酸中的氧化化學計量被認為按照如下方式進行Mo02+H2S05—Mo03+H2S04使75克技術氧化物與水和卡羅酸(H2S04:H202=3:1、2:1和1:1)混合。在一些實施方式中，還可以采用較高的比例，例如4:1和5:1。在單獨的試驗中，將反應物料的溫度冷卻或加熱到T=25、70和90。C并混合2小時。用卡羅酸混合物浸出/氧化的結果概括在圖11中。氯、氯化化合物和澳3頸加夾套的250mL褶形燒瓶被用作反應器。它裝有用于添加氯的1/8"特氟隆進料管(浸入管)、冷凝器、溫度計和pH計。冷凝器的頂部與三通連接，連接到橡膠吸球(作為壓力指示器)并經(jīng)活栓和分離罐連接到堿洗滌塔。將該燒瓶設置在磁力攪拌器上。燒瓶的夾套連接到循環(huán)浴。從設置在天平上的細壓縮氣瓶供給氯，并采用流量計控制氯氣進料。在每個試驗之前和之后稱量該細壓縮氣瓶，確定裝載的氯氣量。使技術氧化物(50g)懸浮在95g水和/或來自在前試驗的離子交換步驟的再循環(huán)鉬溶液中。逐滴添加濃硫酸，使反應物料的pH值降至0.2，并磁力攪拌該懸浮液。采用循環(huán)浴將懸浮液加熱到60°C,并在該溫度下攪拌約30分鐘。采用流量計供給氯氣并鼓泡通過該懸浮液。由溫度升高到約62。C表明該反應是放熱的。當由壓力上升并且溫度下降到約60。C表明未消耗更多Cl2時，停止氯氣進料。在小的氯氣壓力下于60。C繼續(xù)攪拌該反應混合物1小時確保完全氧化。然后用氮氣或空氣鼓泡30分鐘以剝離未反應的氯氣。小心地逐滴添加20%的NaOH溶液，使pH值達到0.2。在調節(jié)pH值后，在60。C下攪拌該混合物1小時。然后將它冷卻到3(TC，并用玻璃漏斗(M)借助吸力過濾。用25g的5。/W克酸洗滌漏斗上的固體，然后用25g水洗滌。稱量濕濾餅，然后在烘箱中于95'C下干燥約15小時。用ICP分析濾液的鉬和其它金屬。用ICP分析干燥固體的金屬雜質。還分析一些固體樣品的Mo02和Mo03的量。用氯氧化實施例120g的技術氧化物樣品懸浮在60g水中。添加濃石克酸(10g)并將該混合物加熱到60。C。在60。C下攪拌該混合物30分鐘后，在40分鐘的時間內將氯氣(3.6g)緩慢鼓泡通過該混合物。灰色料漿變?yōu)榱辆G色。將該混合物加熱到90°C，并在90。C下攪拌30分鐘。在90。C下將氮氣鼓泡通過該混合物30分鐘以剝離任何未反應的氯氣。將該混合物冷卻到室溫。然后借助吸力過濾該料漿，并用20g的2%鹽酸和20g水洗滌。在烘箱中于卯。C下將濕濾餅(22.6g)干燥15小時產生16.8g產物。用ICP分析初始技術氧化物和產物:Mo03(wt%)Mo02(wt%)Fe(ppm)Cu(卯m)Al(ppm)初始技術氧化物70.813.913400152003110產物卯.60.05457200233實施例2將50g的實施例1中所用的同樣技術氧化物在95g水中形成料漿，在60°C下攪拌30分鐘。將氯氣(6.8g)鼓泡通過該料漿約40分鐘，在反應器中保持氯氣的正壓。料漿由灰色變?yōu)闇\綠色。然后用氮氣鼓泡30分鐘剝開過量氯氣。在60。C下向混合物中逐滴添加濃HNO3(5.0g)，并在添加之后于60。C下攪拌30分鐘。然后添加20%的NaOH溶液，將pH值調節(jié)到0.5。將該混合物冷卻到25。C并借助吸力過濾。在烘箱中于90。C下將濕濾餅(62.3g)干燥16小時得到49.5g的產物。氧化產物的ICP分析顯示它含有502ppm的Fe、58ppm的Cu和15ppm的Al。_Fe(PPm)Cu(卯m)Al(ppm)初始技術氧化物13400152003110產物502581515實施例3向技術氧化物(來自與實施例1和2相比不同的來源)在150g水中所形成的料漿中添加濃HCl(8.8g)，將該混合物的pH值調節(jié)到0.4。將該混合物加熱到60。C并在該溫度下攪拌30分鐘。將氯氣緩慢鼓泡通過該混合物直到在反應器中有正壓力的氯氣。在35分鐘的時間內使用1.4g氯氣。在添加氯氣之后在60。C下攪拌該混合物30分鐘，然后將氮氣鼓泡通過該混合物30分鐘。該料漿的液相具有0.4的pH值。然后將該料漿冷卻到室溫并借助吸力過濾。用25g的5wt%HCl和25g水洗滌固體。在烘箱中于9(TC下將濕濾餅(55.0g)干燥16小時得到47.4g產物。用ICP分析初始技術氧化物和產物Mo03(wt%)Mo02(wt%)Fe(ppm)Cu(PPm)Al(PPm)初始^支術氧化物卯.84.30727017001520產物97.070.035262937用次氯酸鈉氧化向裝在加夾套的lOOmL燒瓶中的45g水和5g濃硫酸添加技術氧化物(20g)。將該混合物加熱到60。C并在該溫度下磁力攪拌30分鐘。含10~13%活性氯的次氯酸鈉溶液(20g)裝入添加漏斗，并經(jīng)30分鐘逐滴添加。料漿的顏色從灰色變到藍色到表明完全氧化的亮綠色。料漿的液體部分的pH值如用pH試紙所顯示為0。將該混合物冷卻到室溫并借助吸力過濾。用20g的5wt。/o硫酸和20g水洗滌漏斗上的固體。在烘箱中于90下將濕濾餅(22.4g)干燥16小時得到18.3g產物。技術氧化物和產物的ICP分析<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>用溴氧化來自實施例1和2的同樣的技術氧化物(40g)在120g水中的料漿裝入250mL加夾套的燒瓶中，并在60。C下攪拌30分鐘。緩慢滴加裝在添加漏斗中的溴(10g)。溴的紅色消失表明反應。添加溴花費約30分鐘。將該混合物加熱到卯"C，并在9(TC下攪拌30分鐘。在90。C下將氮氣鼓泡通過該混合物30分鐘以剝離任何未反應的溴。將該混合物冷卻到室溫并借助吸力過濾。用20g的2wt%HCl和20g水洗滌固體。在烘箱中于90。C下將濕濾餅(60.4g)干燥16小時得到38.6g產物。該氧化產物具有約5000ppm的Fe、600ppm的Cu和200ppm的Al。_Mo03Mo02FeCuAl(Wt%)(Wt%)(PPm)(ppm)(ppm)技術氧化物70.813.913400152003110產物87.120.105000600200用氯酸鈉氧化將技術氧化物(50g)與80g水和5g濃硫酸在250mL加夾套的燒瓶中混合并在60。C下攪拌30分鐘。將氯酸鈉(3g)溶于15g水中并將該溶液裝入添加漏斗。在60。C下向該技術氧化物料漿中緩慢滴加氯酸鹽溶液，添加花費約30分鐘。料漿的顏色變?yōu)榱辆G色表明完全氧化。將該料漿冷卻到室溫并借助吸力過濾。用25g的2wt。/。硫酸和25g水洗滌固體。在烘箱中于9(TC下將濕濾餅(65.4g)干燥16小時。用ICP分析產物(48.2g)的金屬雜質。__Mo03Mo02FeCuAI(Wt%)(Wt%)(PPm)(PPm)(PPm)技術氧化物70.813.913400152003110產物85.800.642435639113雖然已經(jīng)按照不同的實施方式描述了本發(fā)明的組合物和方法，對本領域技術人員顯而易見的是在不脫離本發(fā)明的概念和范圍的情況下可以將變化施加于本文所述的組合物、方法和/或工藝以及方法的步驟或方法步驟的順序。更具體地說，顯然某些化學上相關的試劑可以替代本文所述的試劑，同時實現(xiàn)相同或類似的結果。對本領域技術人員顯而易見的所有這些類似的替代物和改進被認為在本發(fā)明的范圍和概念內。1權利要求1.一種用于將鉬工業(yè)氧化物轉化為精制的三氧化鉬產品的方法，該方法包括以下步驟a.通過使包含MoO2、MoO3和金屬雜質的鉬工業(yè)氧化物與有效量的至少一種浸出劑結合以浸出金屬雜質，并且與有效量的至少一種氧化劑結合以將MoO2氧化為MoO3，形成反應物料；以及b.將該反應物料分離為固體的精制三氧化鉬產品和剩余的含雜質液體。2.才艮據(jù)權利要求1所述的方法，進一步包括從剩余的液體中回收至少一部分任何溶解的鉬，并且將回收的鉬再循環(huán)至所述反應物料的步驟。3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其中，所述浸出劑是碌u酸、鹽酸、硝酸、氫溴酸或它們的混合物。4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其中，所述氧化劑是氯、溴、過氧化氫或它們的混合物。5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其中，將所述反應物料加熱至在約30~約150。C范圍內的溫度。6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其中，將所述反應物料攪拌約15分鐘到約24小時。7.根據(jù)權利要求2所述的方法，其中，單一物質既浸出金屬雜質又將Mo02氧化為Mo03。8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其中，所述單一物質是具有H2S04與H202的比在約1:1~5:1范圍內變化的卡羅酸。9.根據(jù)權利要求2所述的方法，其中，向所述反應物料添加氧化劑導致原位形成浸出劑。10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其中，所述氧化劑是氯、溴或它們的混合物。11.根據(jù)權利要求10所述的方法，其中，所述反應物料被加熱到在約30~約150。C范圍內的溫度。12.根據(jù)權利要求11所述的方法，其中，將所述反應物料攪拌約15分鐘到約24小時。13.根據(jù)權利要求2所述的方法，其中，通過離子交換回收所述至少一部分任何溶解的鉬。14.根據(jù)權利要求1所述的方法制備的固體的精制三氧化鉬。全文摘要提供一種用于將鉬工業(yè)氧化物轉化為精制的三氧化鉬產品的方法，該方法通常包括以下步驟在適合的條件下將鉬工業(yè)氧化物與氧化劑和浸出劑在反應器中結合，以實現(xiàn)將剩余的MoS₂、MoO₂以及其它可氧化的氧化鉬類物質氧化為MoO₃，以及浸出任何金屬氧化物雜質；使MoO₃物質以適合的晶型沉淀；過濾和干燥結晶的MoO₃產品；以及回收和再循環(huán)任何溶解的鉬。文檔編號C01G39/00GK101535186SQ200780042556公開日2009年9月16日申請日期2007年11月16日優(yōu)先權日2006年11月16日發(fā)明者克里斯托弗·塞繆爾·奈特,哈爾曼納斯·威廉·霍曼·弗里,塞尼卡維魯·馬尼馬蘭,巴斯·塔佩爾,帕曼德·巴德洛,彼得·約翰內斯·多迪,約翰·范厄恩申請人:雅寶荷蘭有限責任公司