專利名稱：介質(zhì)阻擋放電等離子體方式制備納米金屬氧化物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米粉體制備領(lǐng)域，特別涉及一種介質(zhì)阻擋放電等離子體 方式制備納米金屬氧化物的方法。
背景技術(shù)：
等離子體是由失去部分電子的原子及原子被電離后產(chǎn)生的離子和電 子所組成的離子化氣體狀物質(zhì)，具有很好的導(dǎo)電性。等離子體中的帶電粒 子運(yùn)動(dòng)時(shí)，能引起正電荷或負(fù)電荷局部集中，產(chǎn)生電場(chǎng)；電荷定向運(yùn)動(dòng)引 起電流，產(chǎn)生磁場(chǎng)。電場(chǎng)和磁場(chǎng)會(huì)影響其他帶電粒子的運(yùn)動(dòng)，并伴隨著極 強(qiáng)的熱輻射和熱傳導(dǎo)，等離子體為材料、能源、環(huán)境和物理等學(xué)科的進(jìn)一 步發(fā)展提供新的技術(shù)和工藝。目前，等離子體已經(jīng)被應(yīng)用在多個(gè)方面，例 如l.等離子體冶煉用于冶煉用普通方法難以冶煉的材料；2.等離子體 噴涂:用等離子體沉積快速固化法可將特種材料粉末噴入熱等離子體中熔 化，并噴涂到基體上；3.等離子體悍接特點(diǎn)是焊縫平整，可以再加工， 沒有氧化物雜質(zhì)，焊接速度快；4.等離子體分解易揮發(fā)性有機(jī)物(V0C); 5.等離子體除去氣體中的懸浮顆粒，等等。
本發(fā)明涉及的介質(zhì)阻擋放電是一種特殊的等離子體，是用絕緣介質(zhì)插 入兩個(gè)電極之間，在放電電極上施加足夠高的交流電壓，即使在很高氣壓 下氣體也會(huì)被擊穿而放電，其電子能量較高，重粒子能量低。
本發(fā)明處理的對(duì)象為可分解的金屬鹽或氫氧化物，這些組分通常會(huì)作 為前驅(qū)體而被廣泛應(yīng)用，并被焙燒制得金屬氧化物。焙燒的溫度一般較高， 容易造成金屬的團(tuán)聚，導(dǎo)致分散性差以及晶體缺陷。
本發(fā)明采用介質(zhì)阻擋放電等離子體分解金屬鹽或氫氧化物，制備金屬 氧化物納米顆粒的方法。和其他使用等離子體制備金屬顆?；蚪饘傺趸?顆粒的方法相比，具有以下特征使用的是介質(zhì)阻擋放電，而非等離子體 焰炬或其他高溫等離子體，處理過程中溫度遠(yuǎn)低于樣品的熱分解溫度；放 電設(shè)備簡單；處理對(duì)象只要是粉末狀即可，無需特殊處理；處理對(duì)象為常 見的金屬鹽或氫氧化物，具有廣泛的使用對(duì)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用介質(zhì)阻擋放電等離子體方式制備金
3屬氧化物納米顆粒的方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種介質(zhì)阻擋放電等離子體方式制備金屬氧化物的方法，包括如下步
驟
(1) .將金屬鹽或氫氧化物組分放在不導(dǎo)電介質(zhì)材料的容器中并置于等 離子體裝置的兩個(gè)電極之間，放電氣氛為大氣壓下的空氣；
(2) .在兩個(gè)電極上施加10000 — 50000V的交流電壓，處理3 — 30分鐘， 即可制備出不同形貌、各種粒度的納米金屬氧化物顆粒。
而且，所述的介質(zhì)阻擋放電等離子體采用單介質(zhì)阻擋放電或雙介質(zhì)阻 擋放電，使用的介質(zhì)為石英、陶瓷、有機(jī)玻璃。
而且，所述的金屬鹽或氫氧化物包括金屬的碳酸鹽、硝酸鹽、氯化物、 堿式碳酸鹽或氫氧化物或者上述物質(zhì)的混合物。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
本發(fā)明采用的介質(zhì)放電等離子體分解方式，與通常采用的焙燒相比， 具有低溫、低能耗、分解過程迅速等特點(diǎn)，并且由于避免了催化劑暴露在
過高的溫度下，獲得的催化劑不會(huì)因熱團(tuán)聚，從而顆粒更小，晶形更好； 與等離子體熱分解過程相比，介質(zhì)放電等離子體分解的溫度很低，處理時(shí) 樣品溫度始終低于樣品的熱分解溫度，推斷其機(jī)理，是由高能等離子體直 接轟擊樣品而使樣品分解，能量直接作用于樣品分解，能量利用效率更高， 所制金屬氧化物顆粒粒度均勻、晶形完整，其粒徑為納米級(jí)，對(duì)小批量分 解制備氧化物更有優(yōu)勢(shì)。
總之，本發(fā)明采用介質(zhì)阻擋放電等離子體分解金屬鹽或氫氧化物制備 金屬氧化物納米顆粒的方法，與其他使用等離子體制備金屬顆?；蚪饘傺?化物顆粒的方法相比，具有以下特點(diǎn)l.使用的是介質(zhì)阻擋放電，而非等 離子體焰炬或其他高溫等離子體，處理過程中溫度遠(yuǎn)低于樣品的熱分解溫 度；2.常壓下制備；3.處理對(duì)象只要是粉末狀即可，無需特殊處理；4.處 理對(duì)象為常見的金屬鹽或氫氧化物，涉及范圍較廣；5.放電設(shè)備較為簡單。
6.分解制備的金屬氧化物為10nm—2 u m的顆粒。


圖1:等離子體處理設(shè)備示意圖2:氫氧化銅經(jīng)介質(zhì)阻擋放電等離子處理分解后的電子衍射譜圖 (Mg革巴Ka輻射)；
圖3:氫氧化銅經(jīng)介質(zhì)阻擋放電等離子處理分解后的掃描電鏡圖； 圖4:碳酸銅與碳酸鋅的混合物經(jīng)介質(zhì)阻擋放電等離子處理分解后的光電子能譜圖5:碳酸銅與碳酸鋅的混合物經(jīng)介質(zhì)阻擋放電等離子處理分解后的 掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述 性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
首先敘述一下本發(fā)明的處理裝置結(jié)構(gòu)，參見圖l。
處理裝置由介質(zhì)材料容器3、在該介質(zhì)材料容器上、下方設(shè)置有兩個(gè) 電極2，在兩個(gè)電極上通過線路連接一高壓電源l。介質(zhì)材料為石英、陶 瓷、有機(jī)玻璃等絕緣體。
實(shí)施例1:
將CuC03粉末用雙介質(zhì)阻擋放電等離子體分解，將原料置于石英皿中， 并將石英皿放置于等離子體裝置的兩個(gè)電極板之間，在電極上施加39000 V的交流電壓，分解時(shí)間20分鐘。
實(shí)施例2:
將Cu(0H)2粉末用雙介質(zhì)阻擋放電等離子體分解，將原料置于石英皿 中，并將石英皿放置于等離子體裝置的兩個(gè)電極板之間，在電極上施加 45000 V的交流電壓，分解時(shí)間3分鐘。
實(shí)施例3:
將CuC03-ZnC03用雙介質(zhì)阻擋放電等離子體分解，將原料置于石英皿 中，并將石英皿放置于等離子體裝置的兩個(gè)電極板之間，在電極上施加 38900 V的交流電壓，分解時(shí)間9分鐘。
實(shí)施例4:
將CuC03-ZnC03用單介質(zhì)阻擋放電等離子體分解，將原料置于敞口石
英舟中，并將石英舟放置于等離子體裝置的兩個(gè)電極板之間，在電極上施 加39000 V的交流電壓，分解時(shí)間9分鐘。 實(shí)施例5:
將ZnC03用雙介質(zhì)阻擋放電等離子體分解，將原料置于石英皿中，并 將石英皿放置于等離子體裝置的兩個(gè)電極板之間，在電極上施加40000 V 的交流電壓，分解時(shí)間10分鐘。
實(shí)施例6:
將Ni(N03)2 6H20用雙介質(zhì)阻擋放電等離子體分解，將原料置于石英 皿中，并將石英皿放置于等離子體裝置的兩個(gè)電極板之間，在電極上施加 48000 V的交流電壓，分解時(shí)間30分鐘。
5下面通過試驗(yàn)結(jié)果來進(jìn)一步驗(yàn)證本發(fā)明的先進(jìn)性
本發(fā)明所涉及的介質(zhì)阻擋放電等離子體法能快速有效地分解金屬鹽 或氫氧化物，樣品在等離子體分解前為金屬鹽的顏色，分解后，轉(zhuǎn)變?yōu)榻?屬氧化物顏色。如圖2所示的電子衍射圖形顯示氫氧化銅經(jīng)等離子體處理 后被完全分解，殘余物只有氧化銅的衍射峰；圖3所示為氫氧化銅經(jīng)等離 子體處理后的掃描電鏡圖形，顯示處理后得到直徑300mn左右、長 1. 6-2 u m的氧化銅棒裝顆粒；圖4的光電子能譜顯示碳酸銅與碳酸鋅的 混合物經(jīng)等離子體分解后獲得了氧化銅和氧化鋅；圖5的掃描電鏡圖顯示 碳酸銅與碳酸鋅的混合物經(jīng)等離子體分解后的氧化物為均勻的20-30nm 的球形顆粒。
權(quán)利要求
1. 一種介質(zhì)阻擋放電等離子體方式制備金屬氧化物的方法，其特征在于制備方法包括如下步驟
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)阻擋放電等離子體方式制備金屬 氧化物的方法，其特征在于所述的介質(zhì)阻擋放電等離子體采用單介 質(zhì)阻擋放電或雙介質(zhì)阻擋放電，使用的介質(zhì)為石英、陶瓷、有機(jī)玻璃。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的介質(zhì)阻擋放電等離子體方式制備金屬 氧化物的方法，其特征在于所述的金屬鹽或氫氧化物包括金屬的碳 酸鹽、硝酸鹽、氯化物、堿式碳酸鹽或氫氧化物或者上述物質(zhì)的混合 物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種介質(zhì)阻擋放電等離子體方式制備金屬氧化物的方法，包括如下步驟(1)將金屬鹽或氫氧化物組分放在不導(dǎo)電介質(zhì)材料的容器中并置于等離子體裝置的兩個(gè)電極之間；(2)在兩個(gè)電極上施加10000-50000V的交流電壓并處理3-30分鐘，即可制備出不同形貌、不同粒度的納米金屬氧化物顆粒。本發(fā)明采用的介質(zhì)放電等離子體分解方式，具有低溫、常壓、低能耗、分解過程迅速等特點(diǎn)，獲得的催化劑不會(huì)因熱團(tuán)聚，顆粒更小，晶形更好，介質(zhì)放電等離子體分解的溫度很低，所制金屬氧化物顆粒粒度均勻、晶形完整，其粒徑為納米級(jí)，對(duì)小批量分解制備氧化物更有優(yōu)勢(shì)。
文檔編號(hào)C01G53/04GK101423197SQ200810053860
公開日2009年5月6日 申請(qǐng)日期2008年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日
發(fā)明者劉昌俊, 艷 李, 蒯平宇, 霍培培 申請(qǐng)人:天津大學(xué)