專利名稱：一種從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置，特別是以含碘磷礦石為原料生產(chǎn) 磷產(chǎn)品過(guò)程中使用過(guò)的濃度為20-25%的稀磷酸內(nèi)提取碘的裝置；屬于環(huán)保、化工技術(shù)的領(lǐng)域
背景技術(shù)：
目前我國(guó)大多數(shù)生產(chǎn)工業(yè)碘廠家均以高品位含碘化物的鹽鹵、鹵水、或海帶浸泡液(碘 含量200-300mg/l)作原料生產(chǎn)工業(yè)碘，采用的工藝大都是離子交換樹(shù)脂法，即將高品位 含碘化物的鹽鹵、鹵水、或海帶浸泡液加酸酸化后，通入氯氣，使碘游離析出，再通過(guò)聚苯 乙烯型離子交換樹(shù)脂進(jìn)行吸附。脫附的方法有兩種 一種是用亞硫酸鹽溶液洗脫.再用氯酸 鉀使碘析出，離心分離，粗碘經(jīng)硫酸熔融精制；另一種是用氫氧化鈉溶液洗脫，生成NaI等 碘化物，在反應(yīng)器中用硫酸酸化使碘游離沉淀，過(guò)濾和離心分離，再精制。該方法主要存在 兩大問(wèn)題:一是生產(chǎn)運(yùn)行成本高，二是生產(chǎn)工藝對(duì)原料(含碘化物的鹽鹵、鹵水、或海帶浸 泡液)含碘量要求高。
吹出法首先為日本伊西化學(xué)工業(yè)公司所采用，目前這是一種優(yōu)越的工藝流程。將澄清的 鹽鹵水酸化到pH 2 3，通氯氣混合后進(jìn)入吹出塔內(nèi)，被Cl2置換出的l2用空氣氣流使之氣化 ，氣流中的碘蒸氣引入吸收塔后用溶有S02的一種碘溶液吸收。碘化物溶液以50 100g/l的 濃度自塔底流出并保持碘化物溶液再循環(huán)，然后溶液在玻璃的反應(yīng)器中通氯處理使碘析出， 接著把碘的懸浮物過(guò)濾，濾液返回到碘化物系統(tǒng)中去。碘作為濾餅在濃硫酸中熔融精制。傳 統(tǒng)的吹出法工藝對(duì)生產(chǎn)技術(shù)指標(biāo)的要求高。我國(guó)目前只有少數(shù)廠家采用吹出法制碘，所用工 藝參數(shù)原液含碘200mg/l以上，吹出后廢液含碘50mg/l左右。我國(guó)四川自貢鹽業(yè)公司原有 一個(gè)采用吹出法制碘廠，因原料液含碘低于200mg/l生產(chǎn)成本高而停產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置，適合于對(duì)低含碘 稀磷酸(I: 50mg/L)進(jìn)行有效的碘分離，用雙氧水和二氧化硫作為生產(chǎn)原料，所以比較方 便、安全；既解決了廢棄物排放、造成環(huán)境污染的問(wèn)題，又提供了一種新的制碘原料，使廢 棄物能夠變廢為寶，同時(shí)能克服現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明是這樣構(gòu)成的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置，它包括引入稀磷酸的管道，管道連接氧化槽，氧化槽通過(guò)管道連接至萃取塔上方的噴淋管，萃取塔下方連接有鼓 風(fēng)機(jī)，萃取塔的出風(fēng)口連接填料吸收塔，填料吸收塔的吸收液管道連接收集槽，收集槽連接 有析碘槽。
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置，在管道上設(shè)有氧化劑加入裝置。
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 長(zhǎng)度為150 250米。
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， ，換熱器連接填料吸收塔。
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 和循環(huán)水池。
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置，
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 設(shè)有連接鼓風(fēng)機(jī)的進(jìn)風(fēng)口 ，在萃取塔頂端設(shè)有出風(fēng)口 ， U型管，U型管連接回酸槽。
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 2 2. 5m。
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 分流層上放置有分流球。
上述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置，
本發(fā)明人申請(qǐng)過(guò)一件名稱為"從含碘磷礦石生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的稀磷酸內(nèi)提取碘的方法" 、專利申請(qǐng)?zhí)柺?005100030582的發(fā)明專利申請(qǐng)，利用這種方法能夠從含碘磷礦石生產(chǎn)磷 產(chǎn)品時(shí)產(chǎn)生的稀磷酸中提取碘。本發(fā)明提取碘的原料，從含碘磷礦石生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的稀磷 酸，碘的含量通常為100mg/L以下，現(xiàn)有技術(shù)中提取碘的方法，通常是采用含碘量較高的原 料，其原料的含碘量一般都是200mg/l以上。含碘磷礦石生產(chǎn)磷酸的過(guò)程中，由于碘的含量 低，通常是作為雜質(zhì)清除后排放掉，不僅浪費(fèi)了碘，還會(huì)污染環(huán)境。本申請(qǐng)人在磷化工廠進(jìn) 行了工業(yè)化的一系列試驗(yàn)和研究，表明通過(guò)本發(fā)明的裝置可以實(shí)現(xiàn)提取碘的大規(guī)模工業(yè)化生 產(chǎn)，并通過(guò)多次試驗(yàn)，優(yōu)選得到該套裝置。


附圖l為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖； 附圖2為本發(fā)明萃取塔的結(jié)構(gòu)示意氧化劑加入裝置與氧化槽之間的管道
萃取塔的出風(fēng)口通過(guò)管道連接換熱器
換熱器的循環(huán)水管道連接有冷卻水塔
析碘槽連接粗碘精煉釜。 萃取塔上部設(shè)有噴淋管，萃取塔下部 萃取塔底部設(shè)有出料口，出料口連接
U型管的頂部與進(jìn)風(fēng)口的垂直距離為
萃取塔內(nèi)設(shè)有l(wèi)或l層以上的分流層，
鼓風(fēng)機(jī)采用羅茨鼓風(fēng)機(jī)。附圖3為本發(fā)明實(shí)施例2的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的實(shí)施例l:從現(xiàn)有的磷礦石生產(chǎn)流程裝置中連接管道l，引入稀磷酸，管道l連 接至氧化槽3，氧化槽3通過(guò)管道連接至萃取塔2上方的噴淋管4，在萃取塔2下方連接有鼓風(fēng) 機(jī)10，提供萃取用的空氣，在萃取塔2上方的出風(fēng)口5通過(guò)管道連接填料吸收塔6，通過(guò)吸收 液對(duì)空氣萃取出來(lái)的碘進(jìn)行循環(huán)吸收，填料吸收塔6的吸收液管道7連接收集槽8，收集槽8后 面連接析碘槽9，等吸收液中的碘吸收飽和后，再通過(guò)析碘槽9將碘結(jié)晶析出。
本發(fā)明可以在氧化槽內(nèi)加入氧化劑，通過(guò)氧化槽的攪拌、混合，進(jìn)行對(duì)稀磷酸中碘離子 的氧化反應(yīng)。為了提高對(duì)碘的氧化反應(yīng)，也可在管道l上安裝氧化劑加入裝置ll，氧化劑加 入裝置ll包括氧化劑加入管道，以及一個(gè)攪拌裝置，使氧化劑和稀磷酸充分混合。將氧化劑 加入裝置11與氧化槽3之間的管道1長(zhǎng)度設(shè)計(jì)在150 250米，讓稀磷酸和氧化劑的氧化反應(yīng)時(shí) 間控制在10 20分鐘內(nèi)，既可以保證氧化反應(yīng)充分，又可以控制生產(chǎn)時(shí)間，降低生產(chǎn)成本。
從萃取塔2出來(lái)的空氣溫度達(dá)到7(TC以上，不利于填料吸收塔6內(nèi)碘的吸收，因此萃取塔 2的出風(fēng)口5通過(guò)管道連接換熱器12，進(jìn)行降溫處理后，換熱器12再連接填料吸收塔6。換熱 器12的循環(huán)水管道13連接有冷卻水塔14和循環(huán)水池15。
析碘槽9后面連接粗碘精煉釜22，可以將析碘槽9析出的粗碘進(jìn)行精煉，使其純度達(dá)到 99.6%以上的碘成品。
本發(fā)明選擇的萃取塔2，在上部安裝噴淋管4，連接氧化槽3，在萃取塔2下部制作進(jìn)風(fēng)口 16，連接鼓風(fēng)機(jī)IO，鼓風(fēng)機(jī)10采用羅茨鼓風(fēng)機(jī)，風(fēng)量大，而且價(jià)格經(jīng)濟(jì)合理。在萃取塔2頂 端制作出風(fēng)口5，連接至填料吸收塔6，在萃取塔2底部有出料口17，出料口17連接U型管18， U型管18連接回酸槽19，萃取碘以后的稀磷酸液料裝入回酸槽19內(nèi)，再返回磷酸生產(chǎn)設(shè)備內(nèi) 。U型管18的作用是保持萃取塔2的進(jìn)風(fēng)口16在稀磷酸液料的液面下，提高碘的萃取效果。經(jīng) 過(guò)試驗(yàn)，U型管18的頂部與進(jìn)風(fēng)口16的垂直距離為2 2.5m，即進(jìn)風(fēng)口 16上方稀磷酸液料的液 面高度為2 2.5m時(shí)，萃取的效果好，而且采用的鼓風(fēng)機(jī)10揚(yáng)程較低，降低了生產(chǎn)成本。
為了進(jìn)一步提高空氣萃取的效果，在萃取塔2內(nèi)制作出1或1層以上的分流層20，分流層 20為帶孔的隔板，在分流層20上放置有分流球21，分流球21為具有很多鏤空結(jié)構(gòu)的塑料球體 ，可以將空氣分為細(xì)小的氣流。
工作過(guò)程貴州甕福磷礦的磷礦石制作磷酸，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的稀磷酸中碘的含量是 50-110mg/L、稀磷酸中的P20s濃度為25-52。/。，將稀磷酸通過(guò)管道l引出，連接至氧化槽3，在 管道l上通過(guò)氧化劑加入裝置ll加入氧化劑，使氧化劑和稀磷酸充分混合10 20分鐘進(jìn)行氧化反應(yīng)，稀磷酸進(jìn)入萃取塔2，從上方的噴淋管4噴入萃取塔2，鼓風(fēng)機(jī)l吹入的空氣吹出稀磷 酸中的分子碘，吹的空氣和液體的體積比例是130:1。從萃取塔2出來(lái)的空氣通過(guò)換熱器12冷 卻后進(jìn)入填料吸收塔6，用含5。/。的液體S02酸性溶液作為吸收液進(jìn)行循環(huán)吸收，得到的液體中 碘的含量達(dá)到100g/L時(shí)，將收集槽8內(nèi)的液體送入析碘槽9中，加入雙氧水0.5公斤，使碘析 出，過(guò)濾和離心分離，經(jīng)粗碘精煉釜22精制得成品碘。
本發(fā)明的實(shí)施例2:從現(xiàn)有的磷礦石生產(chǎn)流程裝置中連接管道l，引入稀磷酸，管道l連 接至氧化槽3，氧化槽3內(nèi)加入氧化劑，氧化槽3通過(guò)管道連接至萃取塔2上方的噴淋管4，在 萃取塔2下方連接有鼓風(fēng)機(jī)10，提供萃取用的空氣，在萃取塔2上方的出風(fēng)口5通過(guò)管道連接 填料吸收塔6，通過(guò)吸收液對(duì)空氣萃取出來(lái)的碘進(jìn)行循環(huán)吸收，填料吸收塔6的吸收液管道7 連接收集槽8，收集槽8后面連接析碘槽9，等吸收液中的碘吸收飽和后，再通過(guò)析碘槽9將碘 結(jié)晶析出。
工作過(guò)程貴州甕福磷礦的磷礦石制作磷酸，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的稀磷酸中碘的含量是 50-110mg/L、稀磷酸中的P20s濃度為25-52。/。，將稀磷酸通過(guò)管道l引出，連接至氧化槽3，在 氧化槽3內(nèi)加入氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，然后將稀磷酸送入萃取塔2，從上方的噴淋管4噴入萃 取塔2，鼓風(fēng)機(jī)l吹入的空氣吹出稀磷酸中的分子碘，從萃取塔2出來(lái)的空氣進(jìn)入填料吸收塔 6，用含5。/。的液體S02酸性溶液作為吸收液進(jìn)行循環(huán)吸收，得到的液體中碘的含量達(dá)到 100g/L時(shí)，將收集槽8內(nèi)的液體送入析碘槽9中，加入雙氧水0.5公斤，使碘結(jié)晶析出。
權(quán)利要求
1.從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置，它包括引入稀磷酸的管道(1)，其特征在于管道(1)連接氧化槽(3)，氧化槽(3)通過(guò)管道連接至萃取塔(2)上方的噴淋管(4)，萃取塔(2)下方連接有鼓風(fēng)機(jī)(10)，萃取塔(2)的出風(fēng)口(5)連接填料吸收塔(6)，填料吸收塔(6)的吸收液管道(7)連接收集槽(8)，收集槽(8)連接有析碘槽(9)。
2.按照權(quán)利要求l所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 其特征在于在管道(1)上設(shè)有氧化劑加入裝置(11)。
3.按照權(quán)利要求2所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 其特征在于氧化劑加入裝置(11)與氧化槽(3)之間的管道(1)長(zhǎng)度為150 250米。
4.按照權(quán)利要求l所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 其特征在于萃取塔(2)的出風(fēng)口 (5)通過(guò)管道連接換熱器(12)，換熱器(12)連接填 料吸收塔(6)。
5.按照權(quán)利要求4所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 其特征在于換熱器(12)的循環(huán)水管道(13)連接有冷卻水塔(14)和循環(huán)水池(15)。
6.按照權(quán)利要求l所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 其特征在于析碘槽(9)連接粗碘精煉釜(22)。
7.按照權(quán)利要求l 6任一權(quán)利所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回 收碘的裝置，其特征在于萃取塔(2)上部設(shè)有噴淋管(4)，萃取塔(2)下部設(shè)有連接 鼓風(fēng)機(jī)(10)的進(jìn)風(fēng)口 (16)，在萃取塔(2)頂端設(shè)有出風(fēng)口 (5)，萃取塔(2)底部設(shè) 有出料口 (17)，出料口 (17)連接U型管(18) ， U型管(18)連接回酸槽(19)。
8.按照權(quán)利要求7所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 其特征在于U型管(18)的頂部與進(jìn)風(fēng)口 (16)的垂直距離為2 2. 5m。
9.按照權(quán)利要求7所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置， 其特征在于萃取塔(2)內(nèi)設(shè)有l(wèi)或l層以上的分流層(20)，分流層(20)上放置有分流球(21)。
10.按照權(quán)利要求7所述的從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置 ，其特征在于鼓風(fēng)機(jī)(10)采用羅茨鼓風(fēng)機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了從濕法磷酸生產(chǎn)的稀磷酸中回收碘的裝置，它包括引入稀磷酸的管道(1)，管道(1)連接氧化槽(3)，氧化槽(3)通過(guò)管道連接至萃取塔(2)上方的噴淋管(4)，萃取塔(2)下方連接有鼓風(fēng)機(jī)(10)，萃取塔(2)的出風(fēng)口(5)連接填料吸收塔(6)，填料吸收塔(6)的吸收液管道(7)連接收集槽(8)，收集槽(8)連接有析碘槽(9)。本申請(qǐng)人在磷化工廠進(jìn)行了工業(yè)化的一系列試驗(yàn)和研究，表明通過(guò)本發(fā)明的裝置可以實(shí)現(xiàn)提取碘的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，并通過(guò)多次試驗(yàn)，優(yōu)選得到該套裝置。
文檔編號(hào)C01B7/00GK101318626SQ20081030268
公開(kāi)日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月10日
發(fā)明者輝 劉, 姜慶泉, 毅 楊, 楊善志, 查少華, 柳玉松, 樊囿宇, 王景峰, 慶 陳, 陳肖虎, 雷學(xué)聯(lián), 黃光柱 申請(qǐng)人:貴州大學(xué);甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司