專利名稱：氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝。
背景技術(shù)：
農(nóng)田使用的肥料主要是氮、磷、鉀無機(jī)復(fù)合肥，但是上個世紀(jì)七十年代，我國耕地普遍缺氮，八十年代普遍缺磷，九十年代則缺鉀，而進(jìn)入
2000年以后，土壤肥力出現(xiàn)了氮、磷元素過剩，鉀元素不足的情況。目前，尚未發(fā)現(xiàn)有同時生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的復(fù)合生產(chǎn)工藝，均為單一的生產(chǎn)工藝。而且存在工藝條件要求高、原料成本高的技術(shù)問題
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決尚未有同時生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的復(fù)合生產(chǎn)工藝及單一工藝存在條件要求高、原料成本高的技術(shù)問題，提供一種氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝，其工藝步驟如下
1) 、配料鉀長石粉、濃度為30%的氟硅酸、濃度為98%的工業(yè)濃硫酸，按1: 4. 5:0. 5的質(zhì)量比配料;
2) 、鉀長石粉的制備將鉀長石用腭破機(jī)破碎成粒徑〈2cm的石子，再用150目高壓懸輥磨粉機(jī)研磨和強(qiáng)磁除鐵，制得鉀長粉；
3) 、投料反應(yīng)按配料比依次將氟硅酸、鉀長石粉、濃硫酸投入到反應(yīng)釜中，攪拌，升溫，于95 105。C,恒溫反應(yīng)2~4小時，反應(yīng)產(chǎn)生的四氟化硅(SiF4)氣體經(jīng)吸收塔吸收，得到可循環(huán)利用的氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑即Si02，然后降溫到6(TC以下，根據(jù)溶液氟硅酸根離子的是否存在，加入定量氟硅酸，以確保溶液中已分解的鉀長石中的鉀形成氟硅酸鉀沉淀，離心分離得到固體A和液體A;
4) 、轉(zhuǎn)化將步驟3)中的固體A脫水到含水量15y。以下，按計(jì)算的K2SiFs含量，按摩爾比l: 1. 1的比例與濃硫酸混合，混合物在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在500。C反應(yīng)20-40分鐘得到的固體B,反應(yīng)原理如下
K2SiF6==2KF+SiF4t2KF+H2S04==K2S04+HF T反應(yīng)中產(chǎn)生的SiF4和HF氣體經(jīng)吸收塔吸收得到氫氟酸溶液，達(dá)到一定濃度后作為原料進(jìn)入反應(yīng)釜中，固體B主要成份為硫酸鉀和未反應(yīng)的鉀長石粉；
5) 、溶解提純將步驟4)中的固體B經(jīng)加熱水溶、離心得到固體C和溶液C,固體C主要為未反應(yīng)的鉀長石粉，作為原料循環(huán)利用進(jìn)入到反應(yīng)釜中，在溶液C中加入石灰乳中和過量的硫酸調(diào)節(jié)PH值為7,離心分離，得到固體D和液體D,固體D為純度較高的硫酸4丐產(chǎn)品，液體D經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥、得到含鉀50%的硫酸鉀；
6 )、加鐵除氟在步驟3 )中的液體A中加入氧化鐵粉，攪拌、加溫至80~100'C，恒溫反應(yīng)1~2小時，使溶液中過量硫的酸與氧化鐵粉充分反應(yīng)，然后加入石灰乳調(diào)節(jié)PH值為1.5-2. 0，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，得固體E和液體E，固體E是CaSiF6、CaF2、 CaS04形成的沉淀，液體E是FeAl (S04) 6、少量mSiO2、 nH20，液體E經(jīng)濃縮，改性得到高效絮凝沉降劑聚硅酸硫酸鋁鐵產(chǎn)品；
7)、再生在步驟6)中的固體E中加以適量濃硫酸，在400 60(TC下，在
回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行充分反應(yīng)，得到CaS04產(chǎn)品，生成的HF、 SiF4氣體經(jīng)吸收塔吸收得到循環(huán)利用的氫氟酸和氟硅酸。反應(yīng)如下
CaSiF6==CaF2+SiF41CaF2+H2S04==2HF T +CaS043SiF4+2H20==2H2SiF6+Si02本發(fā)明經(jīng)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)、中試放大生產(chǎn)，鉀長石的分解率在65~70%之間，已分解的鉀長石中的鉀收率達(dá)85~95%，每噸鉀長石可生產(chǎn)硫酸鉀170~180千克，生產(chǎn)硫酸鋁鐵600 700千克，并得到O. 3噸白炭黑，整個生產(chǎn)過程無廢渣、廢氣、廢水生成，不會對環(huán)境造成破壞，原料易得，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝，其工藝步驟如下
)、配料鉀長石粉、濃度為30%的氟硅酸、濃度為98%的工業(yè)濃硫酸，按l:4. 5: 0.5的質(zhì)量比配料；
2) 、鉀長石粉的制備將鉀長石用腭破機(jī)破碎成粒徑〈2cm的石子，再用l冗
目高壓懸輥磨粉機(jī)研磨和強(qiáng)磁除鐵，制得鉀長粉；
3) 、投料反應(yīng)按配料比依次將氟硅酸、鉀長石粉、濃硫酸投入到反應(yīng)釜中，攪拌，升溫，于10(TC,恒溫反應(yīng)3小時，反應(yīng)產(chǎn)生的四氟化硅(SiF4)氣體經(jīng)吸收塔吸收，得到可循環(huán)利用的氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，然后降溫到60°C，根據(jù)溶液氟硅酸根離子的是否存在，加入定量氟硅酸，以確保溶液中已分解的鉀長石中的鉀形成氟硅酸鉀沉淀，離心分離得到固體A和液體A;
4)、轉(zhuǎn)化將步驟3)中的固體A脫水到含水量15%以下，按計(jì)算的K2SiF6含量，按摩爾比l: 1.1的比例與濃硫酸混合，混合物在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在50(TC反應(yīng)3Q分鐘得到的固體B，反應(yīng)中產(chǎn)生的SiF4和HF氣體經(jīng)吸收塔吸收得到氫氟酸溶液，達(dá)到一定濃度后作為原料進(jìn)入反應(yīng)釜中；
5) 、溶解提純將步驟4)中的固體B經(jīng)加熱水溶、離心得到固體C和溶液C,固體C作為原料循環(huán)利用進(jìn)入到反應(yīng)釜中，在溶液C中加入石灰乳中和過量的硫酸調(diào)節(jié)PH值為7，離心分離，得到固體D和液體D，固體D為純度較高的硫酸鉤產(chǎn)品，液體D經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥、得到含鉀50%的硫酸鉀；
6) 、加鐵除氟在步驟3)中的液體A中加入氧化鐵粉，攪拌、加溫至90。C,恒溫反應(yīng)2小時，然后加入石灰乳調(diào)節(jié)PH值為1.5，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，得固體E和液體E，液體E經(jīng)濃縮，改性得到絮凝沉降劑聚硅酸硫酸鋁鐵產(chǎn)品；
7)、再生在步驟6)中的固體E中加以適量濃硫酸，50(TC下在回轉(zhuǎn)窯中充分反應(yīng)，得到CaS04產(chǎn)品，生成的HF、 SiF4氣體經(jīng)吸收塔吸收得到循環(huán)利用的氫氟酸和氟硅酸。
權(quán)利要求
1、一種氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝，其特征是按下述工藝步驟進(jìn)行1)、配料鉀長石粉、濃度為30％的氟硅酸、濃度為98％的工業(yè)濃硫酸，按1∶4.5∶0.5的質(zhì)量比配料；2)、鉀長石粉的制備將鉀長石用腭破機(jī)破碎成粒徑＜2cm的石子，再用150目高壓懸輥磨粉機(jī)研磨和強(qiáng)磁除鐵，制得鉀長粉；3)、投料反應(yīng)按配料比依次將氟硅酸、鉀長石粉、濃硫酸投入到反應(yīng)釜中，攪拌，升溫，于95～105℃，恒溫反應(yīng)2～4小時，反應(yīng)產(chǎn)生的四氟化硅氣體經(jīng)吸收塔吸收，得到可循環(huán)利用的氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑即SiO2，然后降溫到60℃以下，根據(jù)溶液氟硅酸根離子的存在，加入定量氟硅酸，以確保溶液中已分解的鉀長石中的鉀形成氟硅酸鉀沉淀，離心分離得到固體A和液體A；4)、轉(zhuǎn)化將步驟3)中的固體A脫水到含水量15％以下，按計(jì)算的K2SiF6含量，按摩爾比1∶1.1的比例與濃硫酸混合，混合物在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)在500℃反應(yīng)20～40分鐘得到的固體B，反應(yīng)產(chǎn)生的SiF4和HF氣體經(jīng)吸收塔吸收得到氫氟酸溶液，達(dá)到一定濃度后作為原料進(jìn)入反應(yīng)釜中；5)、溶解提純將步驟4)中的固體B經(jīng)加熱水溶、離心得到固體C和溶液C，固體C作為原料循環(huán)利用進(jìn)入到反應(yīng)釜中，在溶液C中加入石灰乳中和過量的硫酸調(diào)節(jié)PH值為7，離心分離，得到固體D和液體D，固體D為純度較高的硫酸鈣產(chǎn)品，液體D經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥、得到含鉀50％的硫酸鉀；6)、加鐵除氟在步驟3)中的液體A中加入氧化鐵粉，攪拌、加溫至80～100℃，恒溫反應(yīng)1～2小時，使溶液中的過量硫酸與氧化鐵粉充分反應(yīng)，然后加入石灰乳調(diào)節(jié)PH值為1.5～2.0，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，得固體E和液體E，液體E經(jīng)濃縮，改性得到高效絮凝沉降劑聚硅酸硫酸鋁鐵產(chǎn)品；7)、再生在步驟6)中的固體E中加以濃硫酸，在400～600℃下，在回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行充分反應(yīng)，得到CaSO4產(chǎn)品，生成的HF、SiF4氣體經(jīng)吸收塔吸收得到循環(huán)利用的氫氟酸和氟硅酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氟硅酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)硫酸鉀和聚合硫酸鋁鐵的工藝，通過合理配料，在低溫常壓條件下將鉀長石分解，產(chǎn)生固液混合的反應(yīng)物，并使已分解的鉀長石中的90％以上的鉀以K₂SiF₆沉淀形式存在于固態(tài)中，再利用濃硫酸在500℃左右條件下，實(shí)現(xiàn)K₂SiF₆到K₂SO₄的轉(zhuǎn)化，液體經(jīng)去氟、中和、得到含一定硅酸的硫酸鋁鐵產(chǎn)品，作為一種高效的絮凝沉降劑利用于水處理工業(yè)中，從而實(shí)現(xiàn)鉀長石資源的綜合利用，本工藝具有工藝簡潔，原料易得，設(shè)備簡單，節(jié)能環(huán)保的特點(diǎn)，有較高的工業(yè)推廣價值。
文檔編號C01G49/14GK101559961SQ20091001582
公開日2009年10月21日 申請日期2009年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月23日
發(fā)明者威 楊, 王嚴(yán)民, 王金燕, 鋒 陳 申請人:鋒 陳