專利名稱：一種介孔氧化鋁的合成方法
技術領域：
本發(fā)明是關于一種介孔氧化鋁的制備方法，更確切地說是關于使用氨基酸型表面活性劑制備介孔氧化 鋁的方法。
背景技術：
1992年，美國Mobil公司首次運用納米合成技術自組裝合成了新型的介孔分子篩MCM-41 ，標志著對 多孔材料的研究進入了一個新的時代。近年來介孔材料的合成研究在國際上備受關注。介孔氧化鋁是一種 比表面積大、孔徑在2-50nm之間，孔徑分布窄并且孔道大小、形狀一定有序的新型納米結構材料。介孔 氧化鋁作為一種重要的介孔材料，具有良好的吸附性能、表面酸性及熱穩(wěn)定性，可作為吸附劑、催化劑及 載體應用在許多化工過程中，其制備、結構和特性的研究己成為國際上的熱點。
目前合成氧化鋁介孔材料常用的方法是以表面活性劑為模板劑，利用溶膠-凝膠、沉淀、乳化或微乳 化等物理化學過程，通過有機物和無機物之間的界面作用自組裝生成有序介孔材料，所使用的模板劑有陽 離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑。
Saul Cabrera等人采用了陽離子表面活性劑CTAB合成介孔氧化鋁，通過改變Al/水/三乙醇胺的摩爾比 來調節(jié)孔徑，合成的樣品具有可調孔徑3.3-6.1nm及BET表面積大約為250-350m2/g。
Bagshaw S A等人采用一種中性合成介孔氧化鋁的方法，以電中性的聚氧乙烷表面活性劑作為模板劑， 鋁醇為鋁源，合成的介孔孔道呈蠕蟲狀，比表面積達到500m2/g，其不足是鋁的醇鹽價格昂貴。
合成介孔氧化鋁常用的陰離子表面活性劑有十二垸基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉等。SorayaHandjani 等人采用了十二垸基硫酸鈉為模板劑進行介孔氧化鋁的制備，并研究了不同模板劑的使用對介孔氧化鋁形 貌的影響，制得的介孔氧化鋁比表面積高達355m"g，孔容為0.33mVg。
本發(fā)明提供了一種新型陰離子表面活性劑月桂酰基谷氨酸鈉進行介孔氧化鋁的制備，月桂?；劝彼?鈉是一種氨基酸型表面活性劑，其降解安全迅速，是一種環(huán)境友好型的表面活性劑。本方法采用廉價的無 機鹽為鋁源，過程操作簡單，所制備的介孔氧化鋁的比表面積高達310m"g，孔容0.51cm"g，孔徑分布窄， 在吸附和催化過程中具有重要應用價值。

發(fā)明內容
針對現有合成介孔氧化鋁方法的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種氨基酸型表面活性劑制備介孔氧化 鋁的方法。
本發(fā)明基于納米結構自組裝機理，采用溶膠-凝膠法制備介孔氧化鋁。采用氨基酸型表面活性劑月桂酰 基谷氨酸鈉為模板劑，以偏鋁酸鈉為鋁源。
制備步驟是按照化學計量關系稱取一定量的表面活性劑和無機鋁鹽，在一定溫度下將稱取的表面活 性劑分散于去離子水中形成膠束，緩慢加入無機鋁鹽，攪拌半小時。逐滴滴加分析純鹽酸調節(jié)溶液至一定 pH，老化一定時間，在一定溫度下晶化一定時間，過濾洗滌，在一定溫度下烘干，焙燒。小角度XRD衍射表征證明合成的氧化鋁為介孔材料，BET比表面積達268-310 m2/g,孔容 0.45-0.5lcm3/g，孔徑分布窄，在吸附和催化過程中具有重要應用價值。


圖la為按照實施方式一制備的介孔氧化鋁樣品的小角度XRD衍射圖； 圖lb為按照實施方式二制備的介孔氧化鋁樣品的小角度XRD衍射圖； 圖2a為按照實施方式一制備的介孔氧化鋁樣品的N2吸附-脫附等溫線； 圖2b為按照實施方式二制備的介孔氧化鋁樣品的N2吸附-脫附等溫線； 圖3a為按照實施方式一制備的介孔氧化鋁樣品的孔徑分布曲線圖； 圖3b為按照實施方式二制備的介孔氧化鋁樣品的孔徑分布曲線圖
具體實施例方式
實施方式一
在35'C將U.64g月桂酰基谷氨酸鈉分散于]20mL去離子水中形成膠束，緩慢加入2.8g偏鋁酸鈉，攪 拌半小時使之充分溶解，溶液中A嚴的摩爾濃度為0.24 mol/L。逐滴滴加分析純鹽酸調節(jié)溶液pH至7，在 此溫度下老化5小時。將溶膠置于晶化釜中于IOO'C溫度下晶化16小時。將產物抽濾洗滌，12(TC千燥5 小時。將得到的固體粉末置于馬弗爐中于600'C焙燒3h。得到的介孔氧化鋁的孔結構比表面積310 m2/g， 孔容0.51cm3/g，平均孔徑4.8nm。
實施方式二
操作與實施例一相同，不同的為溶液中A產的摩爾濃度為為0.43mol/L。
在35'C將11.64g月桂?；劝彼徕c分散于80mL去離子水中形成膠束，緩慢加入2.8g偏鋁酸鈉，攪 拌半小時使之充分溶解，溶液中A嚴的摩爾濃度為0.43 mol/L。逐滴滴加分析純鹽酸調節(jié)溶液pH至7，在 此溫度下老化5小時。將溶膠置于晶化釜中于IO(TC溫度下晶化16小時。將產物抽濾洗滌，12(TC干燥5 小時。將得到的固體粉末置于馬弗爐中于60(TC焙燒3h。得到的介孔氧化鋁的孔結構比表面積268m2/g， 孔容0.45cm3/g，平均孔徑3.7nm。
權利要求
1.本發(fā)明提出一種介孔氧化鋁的合成方法，其特征在于采用一種氨基酸型表面活性劑月桂酰基谷氨酸鈉為模板劑，以無機鋁鹽為鋁源，采用溶膠-凝膠法制備介孔氧化鋁的前體，經熱處理之后即得到介孔氧化鋁。介孔氧化鋁的制備步驟如下按照化學計量關系稱取適量摩爾比為1∶1的表面活性劑和無機鋁鹽，在35℃溫度下將稱取的表面活性劑分散于去離子水中形成膠束，緩慢加入無機鋁鹽，攪拌半小時。逐滴滴加分析純鹽酸調節(jié)溶液至pH為7，老化5小時，在100℃溫度下晶化16小時，過濾洗滌，在120℃溫度下烘干5小時，600℃焙燒3小時。
2. 按照權利要求1所述的介孔氧化鋁的合成方法，其特征在于所用表面活性劑為月桂?；劝彼徕c。
3. 按照權利要求1所述的介孔氧化鋁的合成方法，其特征在于所用無機鋁鹽為偏鋁酸鈉。
4. 按照權利要求1所述的介孔氧化鋁的合成方法，其特征在于溶液中A產的摩爾濃度為 0.24~0.43mol/L。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種介孔氧化鋁的制備方法，采用一種氨基酸型表面活性劑作為模板劑，以偏鋁酸鈉為鋁源，以鹽酸調節(jié)pH，采用溶膠-凝膠法合成介孔氧化鋁的前體，經過熱處理即得到介孔氧化鋁。該方法工藝簡單、操作安全。制備的介孔氧化鋁的比表面積為268-310m²/g，孔容0.45-0.51cm³/g，孔徑分布窄，在吸附和催化過程中具有重要應用價值。
文檔編號C01F7/02GK101597077SQ20091006967
公開日2009年12月9日 申請日期2009年7月9日 優(yōu)先權日2009年7月9日
發(fā)明者飛 修, 偉 李 申請人:南開大學