專利名稱:一種光譜純氧化銦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域,特別涉及一種光譜純氧化銦的制備方法。
背景技術(shù):
光譜純氧化銦被廣泛應(yīng)用在高端電子元件材料,目前常采用的方法為將氫氧化 銦高溫850°C灼燒制得氧化銦,該方法制得的氧化銦純度低、雜質(zhì)含量高,只能滿足銦鹽 的制備及玻璃的制造,不能滿足高端科技的需要。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種雜質(zhì)含量低、純度高的光譜 純氧化銦的制備方法。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的,采用以下技術(shù)方案
1、金屬高純銦與硝酸反應(yīng)
將金屬高純銦置于玻璃燒杯中,加入高純稀硝酸,金屬高純銦與高純稀硝酸的 質(zhì)量份數(shù)比為1 4 5,加熱170 175°C,待金屬高純銦完全反應(yīng)后,過濾,得溶液 A;
2、合成氫氧化銦
將溶液A倒入玻璃燒杯中,加熱,溫度為60 70°C,邊攪拌邊加入高純氨水, 高純氨水的相對密度為0.88,高純氨水與步驟1中高純稀硝酸的體積份數(shù)比為1 1 1.5,將pH值調(diào)至8.5 9,出現(xiàn)大量的氫氧化銦沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;
3、灼燒得光譜純氧化銦
將B放置在瓷坩堝中,移入馬弗爐內(nèi)于480 520°C灼燒30分鐘 40分鐘,升 至680 720°C灼燒2小時,再升至800 820°C灼燒2小時 2小時30分鐘,冷卻后取 出成品,得光譜純氧化銦。
所述的步驟1中高純稀硝酸是由相對密度為1.42的硝酸與蒸餾水按體積份數(shù)比 為1 1 1.5配制而成。
本發(fā)明所具有的有益效果
本發(fā)明包括金屬銦與硝酸反應(yīng),制得硝酸銦與高純氨水反應(yīng),合成氫氧化銦, 再進(jìn)行灼燒得光譜純氧化銦,本發(fā)明工藝步驟簡單,操作容易控制,生產(chǎn)效率高,制得 的氧化銦純度高、雜質(zhì)含量低,使該產(chǎn)品能夠在市場上得到廣泛的應(yīng)用。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實施例1
1、金屬高純銦與硝酸反應(yīng)
將IOOg金屬高純銦置于玻璃燒杯中,加入350mL高純稀硝酸,高純稀硝酸是由 相對密度為1.42的硝酸150mL加200mL的蒸餾水配制而成,加熱170°C,待金屬高純銦 完全反應(yīng)后,過濾,得溶液A;
2、合成氫氧化銦
將溶液A倒入玻璃燒杯中,加熱65°C,邊攪拌邊加入350mL高純氨水,高純氨 水的相對密度為0.88,將pH值調(diào)至8.5,出現(xiàn)大量的氫氧化銦沉淀,用布氏漏斗抽干,得 B ;
3、灼燒得光譜純氧化銦
將B放置在瓷坩堝中,移入馬弗爐內(nèi)于480°C灼燒40分鐘,升至680°C灼燒2小 時,再升至800°C灼燒2小時30分鐘,冷卻后取出成品,得光譜純氧化銦。
實施例2
1、金屬高純銦與硝酸反應(yīng)
將120g金屬高純銦置于玻璃燒杯中,加入450mL高純稀硝酸,高純稀硝酸是由 相對密度為1.42的硝酸200mL加250mL的蒸餾水配制而成,加熱175°C,待金屬高純銦 完全反應(yīng)后,過濾,得到溶液A ;
2、合成氫氧化銦
將溶液A倒入玻璃燒杯中,加熱,溫度為70°C,邊攪拌邊加入400mL高純氨 水,高純氨水的相對密度為0.88,將pH值調(diào)至9,出現(xiàn)大量的氫氧化銦沉淀,用布氏漏 斗抽干,得B;
3、灼燒得光譜純氧化銦
將B放置在瓷坩堝中,移入馬弗爐內(nèi)于520°C灼燒35分鐘,升至720°C灼燒2小 時,再升至820°C灼燒2小時20分鐘,冷卻后取出成品,得光譜純氧化銦。
實施例3
1、金屬高純銦與硝酸反應(yīng)
將IlOg金屬高純銦置于玻璃燒杯中,加入400mL高純稀硝酸,高純稀硝酸是由 相對密度為1.42的硝酸185mL加225mL的蒸餾水配制而成,加熱170°C,待金屬高純銦 完全反應(yīng)后,過濾,得到溶液A ;
2、合成氫氧化銦
將溶液A倒入玻璃燒杯中,加熱,溫度為65°C,邊攪拌邊加入375mL高純氨 水,高純氨水的相對密度為0.88,將pH值調(diào)至8.5,出現(xiàn)大量的氫氧化銦沉淀,用布氏漏 斗抽干,得B;
3、灼燒得光譜純氧化銦
將B放置在瓷坩堝中,移入馬弗爐內(nèi)于500°C灼燒35分鐘,升至700°C灼燒2小 時,再升至820°C灼燒2小時,冷卻后取出成品,得光譜純氧化銦。
以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形 式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾,均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種光譜純氧化銦的制備方法,其特征在于包括(1)、金屬高純銦與硝酸反應(yīng)將金屬高純銦置于玻璃燒杯中,加入高純稀硝酸,金屬高純銦與高純稀硝酸的質(zhì)量 份數(shù)比為1 4 5,加熱170 175°C,待金屬高純銦完全反應(yīng)后,過濾,得溶液A ;(2)、合成氫氧化銦將溶液A倒入玻璃燒杯中,加熱,溫度為60 70°C,邊攪拌邊加入高純氨水,高純 氨水的相對密度為0.88,高純氨水與步驟1中高純稀硝酸的體積份數(shù)比為1 1 1.5, 將pH值調(diào)至8.5 9,出現(xiàn)大量的氫氧化銦沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;(3)、灼燒得光譜純氧化銦將B放置在瓷坩堝中,移入馬弗爐內(nèi)于480 520°C灼燒30分鐘 40分鐘,升至 680 720°C灼燒2小時,再升至800 820°C灼燒2小時 2小時30分鐘,冷卻后取出 成品,得光譜純氧化銦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氧化銦的制備方法,其特征在于所述的高純稀硝 酸是由相對密度為1.42的硝酸與蒸餾水按體積份數(shù)比為1 1 1.5配制而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域,特別涉及一種光譜純氧化銦的制備方法,其特征在于包括金屬銦與硝酸反應(yīng),制得硝酸銦與高純氨水反應(yīng),合成氫氧化銦,再進(jìn)行灼燒得光譜純氧化銦。本發(fā)明工藝步驟簡單,操作容易控制,生產(chǎn)效率高,制得的氧化銦純度高、雜質(zhì)含量低,使該產(chǎn)品能夠在市場上得到廣泛的應(yīng)用。
文檔編號C01G15/00GK102020310SQ200910070550
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所