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      光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法及其應(yīng)用

      文檔序號(hào):10568371閱讀:1681來源:國知局
      光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法及其應(yīng)用
      【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種研制或生產(chǎn)光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法及其在光譜分析儀器上的應(yīng)用。本發(fā)明方法包括以下步驟:a、物料采集:在大型成品型材上切割一塊毛胚物料,去皮;b、冷鍛成型:將a步驟去皮后的毛坯物料進(jìn)行冷鍛加工,得到符合光譜測試要求的試樣;c、后期加工:將b步驟得到的式樣進(jìn)行表面去皮、拋光、切割,得到滿足光譜測試標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明方法具有操作簡單易掌握、制備流程短,產(chǎn)品均勻性好、合格品率高,成本低和可大批量快速生產(chǎn)等特點(diǎn),解決了傳統(tǒng)方法在制備光譜標(biāo)樣過程中出現(xiàn)偏析不均勻的問題,并且克服了原有方法所存在的缺點(diǎn)。
      【專利說明】
      光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法及其應(yīng)用
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種研制或生產(chǎn)光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法及 其在光譜分析儀器上的應(yīng)用。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 標(biāo)準(zhǔn)樣品是保證產(chǎn)品質(zhì)量控制的重要物質(zhì)基礎(chǔ)和技術(shù)條件,市場迫切需要各類標(biāo) 準(zhǔn)樣品用以校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液、評(píng)價(jià)測試方法、考核人員水平以及用于日常生產(chǎn)檢驗(yàn)的質(zhì) 量監(jiān)督等方方面面。尤其,煉鋼快速分析儀、X射線熒光光譜、原子發(fā)射光譜或光電直讀光譜 等光譜分析類元素成分檢測儀器,其設(shè)備狀態(tài)校準(zhǔn)、量值傳遞溯源、樣品類型校正、校正分 析結(jié)果以及檢驗(yàn)質(zhì)量控制等均需要依賴于光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品,用以保障光譜分析儀 器設(shè)備的可靠運(yùn)行和提高檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性,因此光譜標(biāo)樣需求量很大。
      [0003] 研制標(biāo)準(zhǔn)樣品包括樣品制備和定值檢驗(yàn)兩大步驟,其中制備出均勾性良好的樣品 是其關(guān)鍵。首先將采集的物料加工制備成為化學(xué)成分均勻一致的樣品,然后聯(lián)合多家具有 資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室分別采用不同的分析測試方法測定所制備樣品中元素成分的含量,也即定值 檢驗(yàn),定值結(jié)果按規(guī)定的數(shù)理統(tǒng)計(jì)程序計(jì)算得到所制備樣品中化學(xué)成分含量的標(biāo)準(zhǔn)值(證 書值)。定值檢驗(yàn)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)完全按照標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行即可,樣品加工制備則是標(biāo)樣研制工作 中的關(guān)鍵步驟,所備樣品的化學(xué)成分均勻性不達(dá)標(biāo)就意味著整個(gè)標(biāo)樣研制進(jìn)程的失敗。
      [0004] 不同于普通的肩狀或粉末狀標(biāo)準(zhǔn)樣品,可以通過反復(fù)研磨、混勻等步驟確保所制 備樣品化學(xué)成分的均勻性。光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品不能為肩狀或粉末狀,通常為直徑4>40mmX50mm 的柱狀樣品,因此樣品制備是研制或生產(chǎn)光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)最關(guān)鍵和最難把控的環(huán)節(jié),要求 批量制備的樣品中各個(gè)不同樣品之間或者同一個(gè)樣品不同部位、深度之間的化學(xué)成分含量 應(yīng)該均勻一致。
      [0005] 目前,研制光譜標(biāo)樣的傳統(tǒng)樣品制備方法多年來一直沿用的是:首先采用電弧爐 等小型冶煉設(shè)備,按照預(yù)先設(shè)計(jì)的化學(xué)成分添加各種原輔材料入爐進(jìn)行全流程完整的熔煉 操作,或者將直接從現(xiàn)有成品上切割下來的毛胚物料重新入爐加熱熔融;然后將熔煉或重 熔成功的液態(tài)物料以澆鑄等方式模鑄成型,通常是一次性同時(shí)澆鑄直徑巾40mm X 50mm的柱 狀毛坯200余塊,然后進(jìn)行去皮拋光等后期處理。由于該傳統(tǒng)樣品制備方法對(duì)于熔煉、澆鑄、 冷凝等關(guān)鍵工序的溫度、時(shí)間、壓力等控制條件以及操作細(xì)節(jié)、技巧等均有著較高要求,很 大程度上依賴于實(shí)際操作者的熟練和經(jīng)驗(yàn),不僅批量澆鑄制備的樣品均勻性符合標(biāo)樣研制 要求的成功率較低,而且存在工藝復(fù)雜、不易操作掌握、制備周期長、生產(chǎn)成本高、以及所制 備的標(biāo)準(zhǔn)樣品在化學(xué)成分及其含量、晶體結(jié)構(gòu)等物理和化學(xué)特質(zhì)等方面難以確保與實(shí)際生 廣品種牌號(hào)完全一致等等缺點(diǎn)。
      [0006] 煉鋼快分、直讀光譜等光譜分析儀器的設(shè)備狀態(tài)校準(zhǔn)、量值傳遞溯源、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)校 正等均依賴于質(zhì)量控制、類型校正等光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品,用以保障儀器設(shè)備的可靠 運(yùn)行和提高檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性,因此光譜標(biāo)樣的需求量很大。研制光譜標(biāo)樣關(guān)鍵步 驟在于樣品制備,然而傳統(tǒng)熔煉澆鑄的樣品制備方法存在工藝復(fù)雜、不易掌握、合格品率 低、加工周期長、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn),導(dǎo)致光譜標(biāo)樣種類稀缺價(jià)格昂貴(光譜標(biāo)樣是傳統(tǒng)肩 狀標(biāo)樣的10-100倍)。攀鋼所需光譜標(biāo)樣也以外購為主,自研較少,主因就是傳統(tǒng)樣品制備 方法不好掌握,只得外委其他單位代為加工制備樣品,嚴(yán)重制約公司研制光譜標(biāo)樣的能力。 而且市售標(biāo)樣與實(shí)際生產(chǎn)品種存在化學(xué)成分及其含量、晶體結(jié)構(gòu)等物理和化學(xué)特質(zhì)無法完 全一致等問題,導(dǎo)致標(biāo)樣校正效果降低,甚至可能產(chǎn)生誤導(dǎo)作用。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種易操作、低成本、能大批量和快速生產(chǎn)光 譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法。
      [0008] 本發(fā)明光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,包括以下步驟:
      [0009] a、物料米集:在大型成品型材上切割一塊毛胚物料,去皮;
      [0010] b、冷鍛成型:將a步驟去皮后的毛坯物料進(jìn)行冷鍛加工,得到基本符合光譜測試要 求的試樣;
      [0011] C、后期加工:將b步驟得到的式樣進(jìn)行表面去皮、拋光、切割,得到滿足光譜測試標(biāo) 準(zhǔn)樣品。
      [0012]上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中a步驟中毛還物料質(zhì)量為10~80kg。
      [0013] 上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中a步驟中所述大型成品型材為鋼鐵連鑄 方胚、鋼軌、工字鋼、鋅錠、鋅棒、鎂錠、鎂棒、銅錠、銅棒、鋅鋁合金錠、鋅鋁合金棒中的一種。
      [0014] 進(jìn)一步的,作為更優(yōu)選的技術(shù)方案,上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中a步 驟中所述大型成品型材優(yōu)選為鋼鐵連鑄方胚、鋼軌、工字鋼中的一種。
      [0015] 上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中b步驟中冷鍛加工方式為:在常溫~150 °(:下,從多方向反復(fù)地鍛打成為大小、形狀均符合光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品研制要求的棒/柱材;優(yōu)選 地,鍛打成為直徑巾35_~巾55_的圓柱狀物料。
      [0016] 上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中c步驟中切割具體為:削去少部分頂部和 底部,然后平整切割成為大小、形狀滿足光譜測試標(biāo)準(zhǔn)樣品。
      [0017] 進(jìn)一步的,作為更優(yōu)選的技術(shù)方案,上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中頂部 和底部各削去2mm~5mm,然后切割成為直徑30mm~50mm、高30mm~60mm的小段柱狀樣 品。
      [0018] 本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種變形抗力較小、塑性較好的鋼鐵產(chǎn) 品或者金屬材質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
      [0019] 本發(fā)明還提供上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品在光譜分析中的應(yīng)用。
      [0020] 上述所述應(yīng)用,其中所述光譜分析是在以火花、電弧、激光、輝光作為激發(fā)光源的 原子發(fā)射光譜或光電直讀光譜,以及X射線熒光光譜中的一種上進(jìn)行的。
      [0021] 本發(fā)明相對(duì)于采用熔煉、澆鑄方式的傳統(tǒng)研制光譜標(biāo)樣的樣品制備方法,具有操 作簡單易掌握、制備流程短、均勻性好、合格品率高、低成本和可大批量快速生產(chǎn)等特點(diǎn),解 決了傳統(tǒng)方法在制備光譜標(biāo)樣過程中容易產(chǎn)生不同樣品之間或者同一個(gè)樣品不同部位、深 度之間的化學(xué)成分含量出現(xiàn)偏析不均勻的問題,并且克服了原有方法所存在的制備工藝復(fù) 雜、不易操作掌握、制備周期長、生產(chǎn)成本高、批量制備能力差等缺點(diǎn)。
      【具體實(shí)施方式】
      [0022]本發(fā)明光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,包括以下步驟:
      [0023] a、物料米集:在大型成品型材上切割一塊毛胚物料,去皮,清除物料表面沾污或氧 化層;
      [0024] b、冷鍛成型:將a步驟去皮后的毛坯物料進(jìn)行冷鍛加工,得到基本符合光譜測試要 求的試樣;
      [0025] c、后期加工:將b步驟得到的式樣進(jìn)行表面去皮、拋光、切割,得到滿足光譜測試標(biāo) 準(zhǔn)樣品;其中,去皮是為了清除其表面沾污或氧化層。
      [0026]上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中a步驟中毛還物料質(zhì)量為10~80kg。
      [0027] 上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中a步驟中所述大型成品型材是指化學(xué)成 分符合標(biāo)樣研制要求,并且采用連鑄、熱乳、冷乳、拉撥等擠壓方式或者澆鑄方式所生產(chǎn)的 物料,優(yōu)選為鋼鐵連鑄方胚、鋼軌、工字鋼、鋅錠、鋅棒、鎂錠、鎂棒、銅錠、銅棒、鋅鋁合金錠、 鋅鋁合金棒中的一種。
      [0028] 進(jìn)一步的,作為更優(yōu)選的技術(shù)方案,上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中a步 驟中所述大型成品型材優(yōu)選為鋼鐵連鑄方胚、鋼軌或采用連鑄、乳制(或者澆鑄、乳制)等生 產(chǎn)工藝進(jìn)行了二次成型的鋼軌、工字鋼、熱乳板等等化學(xué)成分均勻性更佳的物料。
      [0029] 上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中b步驟中冷鍛加工方式為:在常溫~150 °(:下,從多方向反復(fù)地鍛打成為大小、形狀等均符合光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品研制要求的棒/柱材。
      [0030] 進(jìn)一步的,作為更優(yōu)選的技術(shù)方案,上述鍛打優(yōu)選為鍛打成為直徑巾35mm~(i) 55mm的圓柱狀物料。
      [0031] 上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中c步驟中冷鍛成型的材料采用車、銑等方 式去皮清除其表面沾污或氧化層,拋光處理后削去少部分頂部和底部,然后平整切割成為 大小、形狀滿足光譜測試標(biāo)準(zhǔn)樣品。
      [0032] 進(jìn)一步的,作為更優(yōu)選的技術(shù)方案,上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其中頂部 和底部各削去2mm~5mm,然后切割成為直徑30mm~50mm、高30mm~60mm的小段柱狀樣 品。
      [0033]上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,最適宜用于制備物理特性屬于變形抗力較 小、塑性較好等類型材質(zhì)的光譜標(biāo)樣,也即用于制備易于冷鍛成型的光譜樣品;優(yōu)選為制備 低碳鋼、中碳鋼、低合金結(jié)構(gòu)鋼,以及鋁及其合金、銅及其合金和鎂及其合金中的一種。
      [0034] 本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種變形抗力較小、塑性較好的鋼鐵產(chǎn) 品或者金屬材質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
      [0035] 本發(fā)明還提供上述所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品在光譜分析中的應(yīng)用。
      [0036] 上述所述應(yīng)用,其中所述光譜分析是在以火花、電弧、激光、輝光作為激發(fā)光源的 原子發(fā)射光譜或光電直讀光譜,以及X射線熒光光譜中的一種上進(jìn)行的。
      [0037] 本發(fā)明所提供一種用于研制生產(chǎn)光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的樣品制備方的特點(diǎn)在于:通常所 述大型成品型材是指化學(xué)成分符合標(biāo)樣研制要求以及通過連鑄、熱乳、冷乳、拉撥等擠壓方 式或澆鑄方式等所生產(chǎn)的物料,其中主要可包括鋼鐵連鑄方胚(或鋼軌、工字鋼等各種形 狀)鋼鐵制品,以及鋅錠(棒)、鎂錠(棒)、銅錠(棒)、鋅錯(cuò)合金錠(棒)等制成品或半成品;尤 其是可優(yōu)先從采用連鑄、乳制(或者澆鑄、乳制)等生產(chǎn)工藝進(jìn)行了二次成型的鋼軌、工字 鋼、熱乳板等化學(xué)成分均勻性更佳的型材物料中選取。
      [0038]從大型成品型材切割采集下來的毛胚物料采用冷鍛加工打造的制備方式,從多個(gè) 方向反復(fù)鍛打成為大小、形狀等均符合光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品要求的材料。然后在后期加工步驟中 將冷鍛成型的材料采用車、銑等方式去皮清除其表面沾污或氧化層,拋光處理后平整切割 成為大小、形狀等滿足光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品制備條件的樣品。發(fā)明最適宜用于制備物理特性屬于 變形抗力較小、塑性較好等類型材質(zhì)的光譜標(biāo)樣,也即用于制備易于冷鍛成型的光譜樣品。 優(yōu)選地,主要用于制備低碳鋼、中碳鋼、低合金結(jié)構(gòu)鋼等鋼鐵產(chǎn)品,以及鋁及其合金、銅及其 合金、鎂及其合金等金屬材質(zhì)的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品。
      [0039]通常,優(yōu)化地在化學(xué)成分符合光譜標(biāo)樣研制要求,并且其成分均勻性相對(duì)更好的 連鑄方胚等大型成品型材上切割下一塊質(zhì)量為10~80kg的毛胚物料;采用冷鍛加式方式在 常溫~150°C條件下反復(fù)鍛打成為直徑巾35mm~巾55mm的圓柱狀材料;以車、銑等方式去皮 清除鍛造的圓柱材料表面沾污或氧化層,拋光處理后將圓柱材料頂部和底部各削去2mm~ 5mm,然后平整切割成為直徑巾30mm~巾50mm和高30mm~60mm的小段柱狀樣品。所制備樣品 經(jīng)過均勻性檢驗(yàn)合格后,即可進(jìn)入研制或生產(chǎn)光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品所需的定值檢驗(yàn)分析和數(shù)理統(tǒng) 計(jì)等第二個(gè)步驟。
      [0040]相對(duì)于以電弧爐按成分設(shè)計(jì)和原輔材料全流程冶煉,或者將成品上切割的毛胚物 料重新入爐熔融,然后模鑄成型的傳統(tǒng)樣品制備方法,需要確保同時(shí)澆鑄的200余塊巾40mm X50mm樣品的化學(xué)成分具有良好的均勻性,要求操作者具有豐富的經(jīng)驗(yàn)和技巧,必須很好 地把控不同類型材料的熔煉、澆鑄、冷凝等關(guān)鍵工序的溫度、時(shí)間、壓力等條件,該樣品制備 方法的技術(shù)和實(shí)踐難度較大,成材合格率較低。
      [0041 ]本發(fā)明研制生產(chǎn)光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法,主要特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)是:
      [0042]首先,在采用連鑄、熱乳、冷乳、拉撥等擠壓方式所生產(chǎn)的大型成品型材物料上直 接切割采集毛胚物料,由于采集毛胚物料的原始母體是以連鑄、熱乳、冷乳、拉撥等擠壓方 式生產(chǎn),其化學(xué)成分的均勻性原本就大大優(yōu)于采用澆鑄方式生產(chǎn)的物料;尤其是從鋼軌、工 字鋼、熱乳板等經(jīng)過了連鑄、乳制(或者即使是稍差一點(diǎn)的澆鑄、乳制)等工藝二次成型的大 型成品型材上切割采集毛胚物料,其化學(xué)成分的均勻性更佳。
      [0043]其次,將化學(xué)成分均勻性已然較好的毛胚物料,進(jìn)一步通過在常溫~150°C的條件 下采用冷鍛加式方式,從多個(gè)方向反復(fù)地鍛造成為型,通常形狀為直徑巾35mm~巾55mm的 圓柱狀材料。通過冷鍛擠壓加工處理,進(jìn)一步提高了所制材料的化學(xué)成分的均勻性,而且冷 鍛的加工方式也避免了材料中碳、氧等化學(xué)成分的變化。并且,通過去皮清除表面沾污或氧 化層,以及拋光、削頂去底等后期加工處理,然后再平整成為大小、形狀等符合光譜標(biāo)準(zhǔn)樣 品制備條件的樣品,通常為直徑巾30mm~巾50mm和高30mm~60mm的小段柱狀樣品。由此,進(jìn) 一步確保了所制備的各個(gè)樣品之間或者同一個(gè)樣品不同部位、深度之間的化學(xué)成分均勻一 致,滿足了光譜標(biāo)樣研制或生產(chǎn)對(duì)樣品制備的要求。
      [0044]第三,發(fā)明沒有復(fù)雜的冶煉(或重熔)、澆鑄等工藝過程,具有操作簡單容易掌握、 制備流程短、樣品均勻性好、一次成材合格品率高、制備低成本以及可以大批量成規(guī)模的快 速生產(chǎn)等特點(diǎn),解決了傳統(tǒng)方法在制備光譜標(biāo)樣過程中容易產(chǎn)生偏析不均勻等問題。而且 方法可要根據(jù)需要研制或生產(chǎn)的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量,通過調(diào)整從大型成品型材下切割采 集下來的毛胚物料質(zhì)量的大小,根據(jù)常規(guī)需求量和后續(xù)加工容量程序,通常優(yōu)選為10~ 80kg。但是也可根據(jù)需要用于制備低至小于lkg或多至大小100kg的標(biāo)準(zhǔn)樣品,由此靈活地 滿足了小、中、大等不同批量規(guī)模的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的需要。原用熔煉、澆鑄的傳統(tǒng)樣品制備 方法則由于受限于電弧爐等熔煉設(shè)備的容積以及澆鑄模具的大小,既不能滿足較小批量也 不能滿足較大批量光譜標(biāo)樣制備的要求。
      [0045] 本發(fā)明研制、生產(chǎn)光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法,最適宜用于制備物理特性屬于變形抗力 較小、塑性較好等類型材質(zhì)的光譜標(biāo)樣,也即用于制備易于冷鍛成型的光譜樣品。主要包括 用于制備低碳鋼、中碳鋼、低合金結(jié)構(gòu)鋼等鋼鐵產(chǎn)品,以及鋁及其合金、銅及其合金、鎂及其 合金等金屬材質(zhì)的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品,但不局限于此。
      [0046] 下面將結(jié)合具體示例來解釋和說明本發(fā)明的示例性實(shí)施例的方法及其效果,示例 選擇了以采用連鑄、熱乳方式生產(chǎn)的鋼軌(1#樣品),以連鑄、熱乳方式生產(chǎn)的熱乳板胚(2# 樣品),澆鑄、乳制方式生產(chǎn)的工字鋼(3#樣品),采用連鑄方式生產(chǎn)的Q235方胚(4#樣品),澆 鑄方式生產(chǎn)的鋅鋁合金錠(5#樣品),澆鑄方式生產(chǎn)的鎂錠(6#樣品)。但不局限于此。
      [0047] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步的描述,并不因此將本發(fā)明限 制在所述的實(shí)施例范圍之中。
      [0048] 實(shí)施例1
      [0049]從PG5鐵軌成品型材上切割下一塊質(zhì)量為30kg的毛胚物料(1#樣品);采用冷鍛加 式方式在常溫下從多個(gè)方向反復(fù)鍛打成為直徑巾40mm的圓柱狀材料;以車床去皮清除鍛造 的圓柱材料表面沾污和氧化層,拋光處理后將圓柱材料頂部和底部各削去4mm,然后平整切 割成為直徑35_和高50_的小段柱狀樣品。
      [0050] 實(shí)施例2
      [0051]從鋼鐵熱乳板胚成品上切割下一塊質(zhì)量為80kg的毛胚物料(2#樣品);然后將毛胚 物料加熱至150°C,采用冷鍛加式方式從多個(gè)方向反復(fù)鍛打成為直徑巾55_的圓柱狀材料; 以銑床去皮清除鍛造的圓柱材料表面沾污、氧化層,拋光處理后將圓柱材料頂部和底部各 削去5_,然后平整切割成為直徑巾50_和高60_的小段柱狀樣品。
      [0052] 實(shí)施例3
      [0053]從工字型鋼成品上切割下一塊質(zhì)量為20kg的毛胚物料(3#樣品);然后將毛胚物料 加熱至80°C,采用冷鍛加式方式從多個(gè)方向反復(fù)鍛打成為直徑巾35mm的圓柱狀材料;以銑 床去皮清除鍛造的圓柱材料表面沾污或氧化層,拋光處理后將圓柱材料頂部和底部各削去 2_,然后平整切割成為直徑巾30_和高30_的小段柱狀樣品。
      [0054] 實(shí)施例4
      [0055]從Q235牌號(hào)鋼鐵品種的連鑄方胚成品上切割下一塊質(zhì)量為10kg的毛胚物料(4#樣 品);然后將毛胚物料加熱至100°c,采用冷鍛加式方式從多個(gè)方向反復(fù)鍛打成為直徑小 45mm的圓柱狀材料;以車床去皮清除鍛造的圓柱材料表面沾污和氧化層,拋光處理后將圓 柱材料頂部和底部各削去3mm,然后平整切割成為直徑<i> 40mm高50mm的小段柱狀樣品。 [0056] 實(shí)施例5
      [0057]從鋅鋁合金錠上切割下一塊質(zhì)量為60kg的毛胚物料(5#樣品);采用冷鍛加式方式 在常溫條件下從多個(gè)方向反復(fù)鍛打成為直徑巾50_的圓柱狀材料;以車床去皮清除鍛造的 圓柱材料表面沾污和氧化層,拋光處理后將圓柱材料頂部和底部各削去3_,然后平整切割 成為直徑巾45mm和高45mm的小段柱狀樣品。
      [0058] 實(shí)施例6
      [0059]從成品鎂錠上切割下一塊質(zhì)量為50kg的毛胚物料;采用冷鍛加式方式在常溫下從 多個(gè)方向反復(fù)鍛打成為直徑巾55mm的圓柱狀材料;以車床去皮清除鍛造的圓柱材料表面沾 污或氧化層,拋光處理后將圓柱材料頂部和底部各削去3mm,然后平整切割成為直徑巾50mm 和高60mm的小段柱狀樣品。
      [0060] 實(shí)施例7
      [0061] 為驗(yàn)證本方法所制備樣品的化學(xué)成分含量的均勻性,選擇了僅進(jìn)行了一次成型加 工工藝所生產(chǎn)的樣品,也即選擇了采用連鑄方式生產(chǎn)的Q235方胚(4#樣品),并且將最終制 備的直徑4>40mm高50mm的小段柱狀樣品,對(duì)所有樣品的上、下表面分別測定其主要化學(xué)元 素51111、?、(:、3、(>、附的含量,然后對(duì)所有測定結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析,用以驗(yàn)證采用本樣 品制備方法實(shí)際制備出來的各個(gè)樣品的化學(xué)成分含量的均勻性是否滿足研制或生產(chǎn)光譜 標(biāo)準(zhǔn)樣品的要求。結(jié)果見表1~表7:
      [0062]表1制備樣品中Si元素的均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
      [0064]表2制備樣品中Mn元素的均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
      [0065]
      [0066] 表3制備樣品中P元素的均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
      [0068]表4制備樣品中C元素的均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
      [0069]
      [0070]表5制備樣品中S元素的均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
      [0072]表6制備樣品中Cr元素的均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
      [0073]
      [0074] 表7制備樣品中Ni元素的均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
      [0076]表1~表7可見,本方法所制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品其均勻性檢驗(yàn)均合格,表明該方法所制 備的樣品化學(xué)成分均勻性良好,完全符合研制、生產(chǎn)光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)樣品制備的要求。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其特征在于:包括以下步驟: a、 物料米集:在大型成品型材上切割一塊毛胚物料,去皮; b、 冷鍛成型:將a步驟去皮后的毛坯物料進(jìn)行冷鍛加工,得到基本符合光譜測試要求的 試樣; c、 后期加工:將b步驟得到的式樣進(jìn)行表面去皮、拋光、切割,得到滿足光譜測試標(biāo)準(zhǔn)樣 品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其特征在于:a步驟中毛坯物料質(zhì)量 為10~80kg。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其特征在于:a步驟中所述大型成品 型材為鋼鐵連鑄方胚、鋼軌、工字鋼、鋅錠、鋅棒、鎂錠、鎂棒、銅錠、銅棒、鋅鋁合金錠、鋅鋁 合金棒中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其特征在于:a步驟中所述大型成品 型材為鋼鐵連鑄方胚、鋼軌、工字鋼中的一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其特征在于:b步驟中冷鍛加工方式 為:在常溫~150°C下,從多方向反復(fù)地鍛打成為大小、形狀均符合光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品研制要求 的棒/柱材;優(yōu)選地,鍛打成為直徑φ 35mm~Φ 55mm的圓柱狀物料。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其特征在于:c步驟中切割具體為:削 去少部分頂部和底部,然后平整切割成為大小、形狀滿足光譜測試標(biāo)準(zhǔn)樣品。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其特征在于:頂部和底部各削去2mm ~5mm,然后切割成為直徑Φ 30mm~Φ 50mm、高30mm~60mm的小段柱狀樣品。8. 權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述制備方法制備的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品。9. 權(quán)利要求8所述光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品在光譜分析中的應(yīng)用。
      【文檔編號(hào)】G01N23/223GK105928754SQ201610244987
      【公開日】2016年9月7日
      【申請(qǐng)日】2016年4月19日
      【發(fā)明人】成勇, 張敏, 袁金紅, 魏芳, 何其平
      【申請(qǐng)人】攀鋼集團(tuán)研究院有限公司
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